Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf

Обе кривые имеют значительные горизонтальные участки при толщине слоя 7—12 мг!см2. Это означает, что удовлетво­ рительные результаты при измерениях в тонких слоях можно получить при толщине слоя 7—10 мг/см?, применяя геометрию, в которой используется около одной трети полного излучения.

Помимо саморассеяния, на результаты измерений в тонких слоях оказывает влияние отражение |3-лучей от поверхности тарелочки, на которую нанесен препарат. Этот эффект возра­ стает с увеличением атомного, номера материала тарелочки, Поэтому в целях уменьшения влияния отражения 0-лучей необходимо наносить препараты на тарелочки, сделанные из материала с малым атомным номером (плексиглас, алю­ миний) .

Следует иметь в виду, что в качестве фона при ^-измере­ ниях проб следует принимать так называемый у-фон, способ определения которого рассмотрен ниже.

При работе с тонкими слоями удобно наносить препарат не на тарелочку, а на диск. Диск зажимается в специальный станочек (рис. 5), состоящий из круглого массивного основа­ ния, на которое навинчивается толстое кольцо со скошенными на конус стенками. Отверстие кольца, под которым зажат диск, определяет пло­ щадь образуемого слоя.

Если проба доста­ точно однородна (как, например, закись-окись урана), то тонкий слой можно получить, выли­ вая в углубление коль­ ца. суспензию, образо­ ванную размешиванием тонкоизмельч е н н о г о препарата в ацетоне или метиловом спирте. При медленном выпа­ ривании жидкости под инфракрасной лампой получаются достаточ­

ми пробами, к которым этот способ не применим. Тогда неоднородный препарат помещают на зажатый в станок диск, смачивают несколькими каплями ацетона или метилового спирта и разравнивают стеклянной палочкой с оплавленным концом. После выпаривания жидкости образуется также до­ статочно ровный слой (особенно если проба была хорошо

13

измельчена). Вес препарата определяется путем взвешивания диска на аналитических весах до и после нанесения препарата.

Толстые слои. Значение толщины предельно толстого слоя при p-измерениях радиоактивных руд можно найти с помощью известной эмпирической формулы, связывающей граничную энергию Е и пробег р-частиц R (в г/см2):

R = 0,542 £ — 0,133 ,

Подставляя значение Е для RaC (3,17 Мэв), находим, что толщина предельного слоя равна приблизительно 1,5—1,6 г/см2. При средней плотности измельченной руды, равной 1,3 г/см\ пробег р-лучей RaC в руде составляет около 12 мм. Поэтому толщина предельных слоев руды может быть принята равной

12 мм.

При измерениях в предельно толстых слоях пробы помеща­ ются в тарелочки глубиной 12 мм или в цилиндры с двойными стенками, зазор между которыми составляет 12 мм.

Бета-измерения естественно радиоактивных элементов ве­ дутся на фоне у-излучения. Поэтому для определения (3-актив- ности образца необходимо сначала измерить суммарную активность пробы, а затем, помещая на пути лучей фильтр толщиной 1,6 г/см2 (поглощающий ^-излучение) > измеряют у-фон. Вычитая последний из суммарной активности, находят |3-активность образца. Обычно применяют алюминиевый или железный фильтры.

Если принять, что фильтр толщиной 1,6 г/см2 поглощает примерно 10% у-излучения уранового и ториевого рядов, то при вычитании у-фона надо вносить соответствующую поправ­ ку. Но это целесообразно делать лишь в тех случаях, когда у-активность соизмерима с (3-активностью пробы. Результаты P-измерений в толстых слоях рассчитываются по формуле (7).

Выше указывалось, что для большинства руд массовые коэффициенты поглощения практически одинаковы. Однако бы­ вают случаи, когда анализируемая проба и эталон резко отли­ чаются по химическому составу, причем в этом случае они, как правило, отличаются и по плотности. Например, насыпная плотность ураноносных углей примерно в 2 раза ниже, а мона­ цитовых концентратов в 2 раза выше обычной насыпной плот­ ности большинства руд.

Различие в плотности пробы и эталона приводит к разли­ чию в геометрических условиях измерений (если они прово­ дятся в толстых слоях). Это объясняется тем, что плотность пробы определяет толщину предельного слоя, который для более тяжелых проб в целом расположен ближе к счетчику, чем для легких проб (при фиксированном расстоянии от по­ верхности слоя пробы до счетчика). Для приближенной оценки

14

величины погрешности, вызываемой различием в плотности пробы и эталона, можно воспользоваться графиком, изобра­ женным на рис. 6. На графике по оси абсцисс отложено отно­ шение веса пробы к весу эталона (при одинаковых объемах] а по оси ординат — поправка в относительных процентах.

мерениях в толстых слоях.

При измерениях p-активности проб, отличающихся по плотности от эталона, поправка вносится следующим образом. Находят отношение веса пробы к весу эталона, измерявшего­ ся в тех же геометрических условиях, что и проба. Если это отношение больше единицы, то найденная по графику поправ­ ка вычитается, а если отношение меньше единицы, то поправка прибавляется. Следует отметить, что графиком можно пользо­ ваться при работе с эталонами, плотность которых лежит в пределах 1—2 г!см3.

Более точные результаты анализа проб, отличающихся по плотности и химическому составу от эталона, могут быть полу­ чены с помощью двух описанных в ’л. II, § 4 приемов: введе­ нием в пробу внутреннего стандарта и разубоживанием пробы.

Промежуточные слои. К промежуточным можно ориенти­ ровочно отнести слои, толщина которых лежит в пределах

•0,1—0,4 г!см2.

15

Измерения p-активности проб в промежуточных слоях не­ обходимы в тех случаях, когда проба представляет собой не­ большую навеску, причем использование тонких слоев невоз­ можно из-за низкой концентрации определяемого элемента.

Возможны два варианта применения промежуточных слоев. В первом варианте проба и эталон измеряются при одинаковой массе на единицу площади. Преимуществом этого варианта является то, что при его использовании самопоглощение в слое можно не принимать во внимание.

Недостатком же является то, что при разных плотностях пробы и эталона толщины слоев получаются разными, иден­ тичность геометрических условий нарушается, а это приводит к ошибкам.

Во втором варианте проба и эталон измеряются при оди­ наковой толщине слоя, определяющейся глубиной выемки та­ релочки. Если плотность пробы и эталона близки, вес пробы можно довести до веса эталона и тогда второй вариант сводит­ ся к первому. В общем же случае при одинаковой толщине слоя вес пробы не равен весу эталона, поэтому в результаты измерений необходимо вводить поправку на самопоглощение.

Поправка вносится следующим способом.

Ранее указывалось, что результаты p-измерений в проме­ жуточных слоях корректируются на самопоглощение при по­ мощи выражения (3).

Если p-активность пробы обусловлена несколькими группа­

где fi — коэффициент,- характеризующий относительную интен­ сивность соответствующего компонента.

Возможность использовать выражение (9) при радиомет­ рических измерениях руд затруднена тем обстоятельством, что-

вслучае отсутствия радиоактивного равновесия относительная интенсивность отдельных компонентов меняется. В частности,

вряду урана меняются соотношения между р-излучением

U(Xi+X2), с одной стороны, и продуктов распада радия, с другой.

Однако задача может быть упрощена благодаря следующе­ му обстоятельству. Если p-измерения проводятся в условиях, при которых все мягкое p-излучение отфильтровывается при помощи фильтра толщиной 0,20—0,25 г/смI2, то кривая само-

ния равновесного урана практически совпадает с кривой само­ поглощения р-лучей U(Xi+X2), а также с кривой самопогло-

16

щения р-лучей равновесного радия (рис. 7). Эксперименталь­ ные точки ложатся на теоретическую кривую зависимости (3),

в которой ц = 7 см2{г.

Таким образом, поправ­ ка на самопоглощение [3-из­ лучения для урансодержа­ щих проб может быть вне­ сена по одной и той же кри­ вой самопоглощения, незави­ симо от сдвига радиоактив­ ного равновесия (рис. 8).

Измельчение проб при измерениях в промежуточ­ ных и толстых слоях можно

ром 10—40 мм. Тарелочки заполняются до краев, поверхность проб разравнивается пластинкой. По окончании измерений проба взвешивается на аналитических весах.

Рис. 8. Кривая поправок на самопоглощение P-излучения равновесного урана.

Измерения эталона проводят в такой же тарелочке, в какой - измеряют пробу. Вес пробы делят на площадь тарелочки, най­ денную толщину слоя откладывают на оси абсцисс графика (рис. 8) и по графику находят поправочный коэффициент. За­ регистрированную скорость счета делят на поправочный коэф­

гО

фициент и таким образом находят скорость счета, исправлен ную на самопоглощение.

Пример.

Проба и эталон измеряются на тарелочке диаметром 15 мм и глубиной 1,5 мм. Эталон содержит 12% урана.

Результаты [3-измерений сведены в табл. 3.

Бета-активность пробы вычисляется следующим путем:

§ 6. СООТНОШЕНИЯ Р- И у-ИЗЛУЧЕНИЙ ЭЛЕМЕНТОВ УРАНОВОГО И ТОРИЕВОГО РЯДОВ И КАЛИЯ

Соотношения регистрируемого p-излучения элементов ура­ нового и ториевого рядов зависят от толщины излучающего слоя и фильтра, находящегося на пути лучей. Плотность и химический состав пробы, а также геометрические условия измерений на эти соотношения почти не влияют [7, 30].

18

Кривые поглощения 3-лучей элементов уранового и торие­ вого рядов, снятые с тонкими и толстыми источниками, приве­ дены на рис. 9 и 10.

Соотношения у-излучения элементов уранового ряда приве­ дены в табл. 6 (измерения со сцинтилляционным счетчиком проводились на кристалле NaJ(Tl) диаметром 30 мм и высо­ той 25 мм).

»> РЬ(4мм> + А1(1мм) 2 98

Соотношение излучения равновесного тория и калия с равновесным ураном можно характеризовать так называемы­ ми урановыми эквивалентами.

Урановым эквивалентом элемента называется отношение его активности по данному виду излучения к активности рав­ новесного урана при одинаковых условиях измерения и при