Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf

ними аналитическими лабораториями не гарантирует доста­ точной точности анализов, поэтому такие эталоны могут при­ меняться только в качестве рабочих. Для того чтобы ошибка в измерении излучения эталона была возможно меньшей, кон­ центрация урана в эталоне должна быть такой, какую удобно измерять на применяемой установке (обычно 0.1—0,3%).

Если установки не просчитывают импульсов, то активность эталона и анализируемых проб может быть неодинаковой1.

Добиваться точного совпадения состава проб и эталона не нужно. Практически для анализа любых по составу рудных проб достаточно иметь следующие три эталона: 1) силикатный эталон, с которым измеряются все силикатные и карбонатные руды без значительного количества тяжелых примесей; 2) эта­ лон из сульфидной или магнетитовой руды с большой плот­ ностью и относительно высоким атомным номером; 3) эталон из ураионоспого угля.

При использовании равновесных и практически неэманирующих эталонов коэффициенты в уравнении 0-у-метода могут быть взяты из табл. 4—8. Чтобы те же коэффициенты можно было применять при работе с эманирующим эталоном, следует определить коэффициент эманирования эталонной ру.ды и внести поправку на эманирование, приписав эталону неко­

Для уменьшения коэффициента эманирования эталона его можно подвергнуть специальной обработке. Для этого эталон прокаливают при температуре не ниже 800°С в течение 2—3 ч. Коэффициент эманирования руды, прокаленной при таких условиях, обычно не превышает 2—3%. Прокаленный эталон можно использовать через месяц после прокаливания, когда установится равновесие между радием и радоном.

Изменение концентрации урана в эталоне в результате по­ тери веса при прокаливании должно быть учтено.

В отдельных случаях в качестве эталона можно использо­ вать и неравновесную руду. При этом можно прибегнуть к двум методам учета неравновесности эталона:

1 При условии, что содержание урана в пробе или эталоне не дости­ гает величины, при которой оно заметно влияет на общую композицию пробы.

27

1)учесть нарушение равновесия в эталоне аналогично учету эманирования;

2)определить коэффициенты в уравнениях р-у-метода с данным неравновесным эталоном (эти коэффициенты будут показывать соотношения (3- и у-излучения урана и радия или уранового и ториевого рядов при том отношении урана к ра­ дию, которое существует в данном эталоне).

Метод «внутреннего» стандарта. В отдельных случаях не­

возможно подобрать эталон, достаточно близкий по химиче­ скому составу и плотности к анализируемой пробе. Тогда для устранения влияния разницы в плотности и химическом соста­ ве пробы и эталона в качестве эталона используется смесь. Смесь составляется из анализируемой пробы и эталона, в кото­ ром концентрация урана в несколько раз превышает концен­ трацию урана в пробе. Прежде чем составить смесь, необходи­ мо определить, каков должен быть ее вес. С этой целью ана­ лизируемой пробой заполняют до краев тарелочку для измере­ ний и определяют вес пробы. Далее составляют смесь из про­ бы и эталона с таким расчетом, чтобы общий вес смеси рав­ нялся весу пробы. При этом вес эталона в смеси должен со­ ставлять не более 5% веса пробы, а активность эталона долж­ на быть такой, чтобы общая активность смеси была примерно в два раза выше активности пробы.

После тщательного перемешивания полученная смесь, а также исходная проба измеряются по (3 и у-лучам в общепри­ нятом для |3- у-метода порядке.

Результат [3- и у-измерений рассчитывают по формуле

тарелочку до краев. Этого можно добиться, так как при оди­ наковом весе плотность смеси и пробы почти одинакова.

Метод «внутреннего» стандарта может применяться при измерениях в предельных и промежуточных слоях при анализе проб с низкими и средними концентрациями.

Пример.

Анализируемая проба представляет собой измельченный монацитовый концентрат. В качестве внутреннего стандарта используется смоляная руда, содержащая 53% урана.

28

С учетом эманирования содержание урана в стандарте при . Р-измере- ниях принимается равным 52,7%, а при у-измерениях — 52,4% [см. фор­ мулу (17)].

Общий вес анализируемой пробы 21 г. Ее активность сравнивается с активностью смеси, составленной из 20 г анализируемого монацита и 1г смоляной руды.

Измерения как по |3-, так и по у-излучению проводятся на установке с горизонтально расположенным счетчиком СТС. В результаты у-измерений вводится поправка на поглощение у-лучей фильтром, устанавливаемым при у-измерениях для поглощения |3-лучей. Поправка составляет 11%. Резуль­ таты измерений сведены в табл. 9.

Таблица 9

л52,4

QTh=7,63%,

Qb, =0,37%.

Метод разубоживания. При анализе проб, в которых кон­ центрация урана превышает 5%, влияние плотности и химиче­ ского состава может быть устранено следующим приемом.

Проба после тщательного измельчения (до 0,05 мм) сме­ шивается с каким-нибудь неактивным наполнителем, причем вес пробы составляет не более 5% от веса неактивного напол­ нителя. Общий вес и объем смеси необходимо определить за­ ранее (как и при использовании метода «внутреннего» стан­ дарта). С этой целью определяют вес пробы в объеме таре­ лочки для измерений. Пробу при наполнении тарелочки не следует слишком уплотнять, так как составленную смесь нуж­ но также вместить в тарелочку.

Далее разубоживают эталон, с которым сравнивают ана­ лизируемую пробу, применяя при этом тот же наполнитель и составляя смесь такого же веса, как и при разубоживании

29

анализируемой пробы. В дальнейшем ход анализа не отличает­ ся от общепринятого при р-у-измерениях.

При использовании приема разубоживания особое внима­ ние должно быть обращено на тщательность отбора средней пробы, поскольку таким методом анализируются пробы с вы­ соким содержанием урана. Вес пробы в смеси не должен быть менее 0,5 г. Способ разубоживания может применяться при измерениях в предельных и промежуточных слоях.

Пример.

Анализируется проба гравитационного концентрата урановой руды. Эталон представляет собой смоляную руду .содержащую 53% урана, По содержанию урана и общему химическому составу этот эталон значи­ тельно отличается от анализируемой пробы.

52,7 ■ 420

= 14,8,

1500

52,4 .1900

6970

В результате расчета по формуле (15) получаем

=15,ЗИ

§5. УСТАНОВКИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ АНАЛИЗЕ

ПО Ру-МЕТОДУ

Анализ руд по р-у-методу может быть выполнен при по­ мощи различных установок. Наибольшее распространение по­ лучили следующие три типа установок.

Установка с одним счетчиком. В установках с одним счет­ чиком применяются обычно вертикально установленные ци­ линдрические счетчики с коаксиальным расположением пробы или горизонтально расположенные счетчики.

В первом случае проба помещается в цилиндре с двойными стенками, зазор между которыми составляет 1,0—1,2 см. Удоб-

30