Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 05.04.2024
Просмотров: 52
Скачиваний: 0
Продолжение табл. 14
Номер опре |
X |
■х - |
(х-Рх)2 |
|
деления |
||||
|
|
|
||
4 |
0,227 |
+0,008 |
0,000 064 |
|
5 |
0,223 |
+0,004 |
0,000 016 |
|
6 |
0,219 |
0,000 |
0,000 000 |
|
7 |
0,221 |
+0,002 |
0,000 004 |
|
8 |
0,227 |
+0,008 |
0,000 064 |
|
|
Рх=0,219 |
|
S 0,000382 |
Среднее арифметическое равно 0,225%. Допустимое отклонение резуль
татов отдельных определений для данного содержания |
составляет |
10% |
В определении № 2 результат отклоняется на +12,1% |
по сравнению с |
|
эталоном и на +11,5% по сравнению со средним арифметическим. |
По |
этому определение № 2 при обработке результатов должно быть исклю
чено. Среднее арифметическое |
без определения № 2 |
равно |
0,219% U. |
||||
|
|
0,000382 о |
у. |
|
|
||
|
|
|
7-1 |
|
|
|
|
Средняя квадратичная |
n |
|
|
0,008 |
|
||
ошибка (в относитель- |
=—-------= 3,6%, |
5 ~=0,003% U. |
|||||
ных процентах) |
|
0,219 |
’ |
’ |
у |
7 |
|
|
При п= 7 |
|
^о.ээ — 3,707. |
|
|
||
Следовательно, |
истинная концентрация |
металла в |
пробе должна ле |
||||
жать в пределах |
0,219 ± 3,707 X 0,003%, |
т. |
е. между |
0,208% |
и 0,230%. |
Это значит, что анализы сделаны без систематической погрешности.
4 Анализ радиоактивных руд
ГЛАВА /V
РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТРЕХКОМПОНЕНТНЫХ РУД
§ 1. ПРИНЦИПЫ АНАЛИЗА
Для радиометрического анализа терхкомпонентных радио активных руд необходимо произвести три измерения в усло виях, в которых соотношение радиоактивности компонентов было бы разным. Это могут быть измерения по разным видам излучения или измерения по одному виду излучения, но с при менением дискриминации по энергии.
Вприродных условиях к трехкомпонентным можно отнес ти урано-ториевые руды с нарушенным равновесием в ряду урана (уран, радий, торий) и породы, содержащие калий и равновесные уран и торий.
Впервом случае можно использовать измерения актив ности по р-лучам, по общему и жесткому у-излучению, при меняя сцинтилляционный счетчик или специальные схемы сов падения [6, 241.
Измерения по общему и жесткому у-излучению могут быть заменены измерениями, у-излучения в определенных спект ральных интервалах, в которых наблюдается значительная
разница между у-излучением уранового и |
ториевого рядов |
[37], или измерениями общего у-излучения |
и определенного |
спектрального интервала у-лучей в мягкой части спектра. Для раздельного определения калия, урана и тория мож
но применить измерения на сцинтилляционном спектрометре в трех интервалах или измерения общего у-излучения и излу чения в двух спектральных интервалах.
Если кроме у-измерений использовать еще и р-измерение. то станет возможным анализ четырехкомпонентной породы (уран, радий, торий, калий). Однако незначительные концент рации радиоактивных элементов, при которых необходимо учитывать калий, приводят к большим трудностям на пути практической реализации этой возможности.
Соотношения между концентрацией радиоактивных эле ментов и активностью пробы могут быть выведены в общем виде, независимо от характера используемых излучений.
50
Сделаем следующие предположения: Rb R2 и R3 — радио*
•активность пробы соответственно при первом, втором и треть ем измерениях, выраженная в эквивалентных процентах рав новесного урана;
Ль Л2 и As — концентрация первого, второго и третьего ■компонентов;
аи—урановый эквивалент первого компонента по первому
•измерению;
^22 — урановый эквивалент второго компонента по второму
•измерению и т. д.
Тогда можно написать, что
+ ^'12^2 Т* |
л Т?2 — ^'21'^1 |
"Т" ^'22'^2 |
Н- ^2зЛ3, |
*3 = азИ1 + й32^2 + а33^3 |
■ |
(36) |
Решения этих уравнений выражаются через соотцетству- ■ющие детерминанты.
При анализе урано-ториевой руды с нарушенным равно весием в ряду урана по р- у- и жесткому у-излучению урав
нение |
(36) можно написать в следующем виде: |
|
|
|
|||||
|
Лй =tzQ'j 4 |
ftQpn + cQrii |
, |
A-f = QKn +/’/QTh, |
(37) |
||||
|
|
|
|
Л^ — Qfin A~ P QtIi . |
|
|
|
||
тде Qu и Q ть |
—концентрация урана и тория, |
% |
|
|
|||||
|
|
Qsn -- концентрация |
радона, °/о от равновесного |
||||||
|
|
|
урана; |
|
|
|
|
|
|
Лр, А^ , |
А.{' |
— активность пробы по £-, у- и жесткому у-из- |
|||||||
■а, Ь, |
с |
и р |
лучению, % от равновесного урана; |
гл. 1, |
|||||
—соответствующие |
коэффициенты |
(см |
|||||||
|
|
р' |
§ 6); |
|
|
по |
жесткцм |
||
|
|
— урановый эквивалент тория |
|||||||
|
|
|
у-лучам. При этом пренебрегаем у-излуче- |
||||||
|
|
|
нием U(X!+X2). |
а2)=а31 = 0 |
и а22=а32=1, |
||||
В результате в уравнениях (36) |
|||||||||
что и приводит к упрощенной форме уравнений |
(37). |
|
|||||||
Решение уравнений (37) может быть представлено в сле |
|||||||||
дующем виде: |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
1 |
с — bp' |
|
Ьр — с |
, |
’ |
(38) |
|
|
|
а |
а(р' — р)^'( |
+ а (р' - р )' |
‘7 |
|||
|
|
|
9™= р,'_р |
(л'-Д, ) ’ |
|
|
(39) |
Из уравнений (39) и (40) видно, что при пренебрежении у-излучением U(Xi + X2) концентрация радона и тория вычис ляется без использования результатов p-измерений (только по общему и жесткому у-излучению).
4* |
51 |
При использовании урановой неравновесной руды без тория
(двухкомпонентная руда) A |
.Тогда по уравнению (39) |
|
Сть = 0, по уравнению (40) Qrh |
и по уравнению |
(38) |
после элементарных преобразований |
|
|
1 |
Ь |
(41). |
Qu = а |
а Лу ■ |
|
Выражение (41) эквивалентно выражению (15) при |
т = 0. |
|
Третий член в уравнении (38) |
становится равным нулю, ес |
|
ли условия измерений подобраны так, что Ьр = с (см. гл. II, §2). |
||
В этом случае, подставляя в |
уравнение (38) вместо с про |
изведение Ьр. получаем уравнение (41).
Рис. 15. Спектр у-излучения калия, снятый на сцинтилляционном у-спектрометре при ширине канала 45 кэв.
Если измерение по жесткому у-излучению заменяется изме рением у-излучения в определенном интервале спектра, то в= формулах (38, 39, 40) р' приобретает значение уранового экви валента тория по измерениям в данном спектральном ин тервале.
При анализе по Y-лучам с применением спектрометрирования
трехкомпонентных пород (калий, уран и торий) |
в |
уравнениях. |
(36) Xi = Qu ; А2 = Qть; Л = <2к , аи = а2} = а31 = \ |
а |
(поскольку, |
результаты выражаются в процентах урана), |
остальные |
коэффициенты представляют собой соответствующие урановые" эквиваленты тория и калия. Из приведенного на рис. 15 сцин
тилляционного спектра калия видно, |
что одно из измерений |
в этом случае выгодно делать в |
области фотопика К40' |
(1,45 Мэв). |
|
52
§ 2.. АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОДНОПОРОГОВОЙ ДИСКРИМИНАЦИИ
Определение радона и тория в урано-ториевых рудах с на рушенным в ряду урана радиоактивным равновесием осно вано на спектральном анализе у-излучения пробы. Такой ана лиз производится с помощью специальных у-спектрометфов или установки ЛАС [24, 33], которая позволяет производить приближенный спектральный анализ у-излучения.
Раздельное определение по у-излучению элементов урано вого и ториевого рядов обычно производится путем измере ния общего у-излучения и жесткого компонента. При. этом ис пользуется тот факт, что в спектре у-излучения ториевого ряда есть линия с энергией 2,62 Мэв, на которую приходится 13,5% от суммарного числа Y-квантов ториевого' ряда, в то время как в спектре у-излучения радия с продуктами распа да на линии с энергией больше 1,9 Мэв приходится всего 3,7% у-квантов общего числа.
Такая разница в жесткой части спектра позволяет при из мерении у-излучения с энергией выше 1,9 Мэв получить ура новый эквивалент тория, приблизительно равный 1,6—1,7.
Возможность разделения у-излучения уранового и торие вого рядов характеризуется обычно так называемым коэффи
циентом разделения — отношением урановых |
эквивалентов |
тория по .измерениям в разных энергетических |
интервалах. |
По приведенным выше данным такой коэффициент разделе ния може'т быть получен равным приблизительно 3,7. При большей дискриминации у-излучения можно получить значи тельно больший коэффициент разделения, но по мере увели чения дискриминации резко уменьшается скорость счета о г ¥-излучения, что приводит к снижению точности измерения. По этому практически ограничиваются небольшими коэффициен тами ’разделения 2,0—2,5. При этом скорость счета при реги страции жесткого у-излучения элементов уранового ряда со ставляет 1 — 2% от интегральной скорости счета.
§ 3. АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ДИСКРИМИНАЦИИ В ОБЛАСТИ МЯГКИХ уЛУЧЕЙ
Для раздельного определения радона ш тория по у-лу чам можно использовать значительную разницу между спект- ром'у-излучения равновесного тория и продуктами распада ра
дона в области около |
240 кэв |
[37], |
где наблюдается |
резкий |
|||
максимум, |
соответствующий |
одной |
из . линий |
у-излучения |
|||
ThB (рис. |
16). |
|
|
в этой области |
при |
Ширине |
|
: По измерениям у-излучения |
|||||||
■еан-ала спектрометра- |
около |
30 |
кэв урановый эквивалент то |
:<53
рия достигает величины 0,9—1,0. Если второе измерение сде лать по общему у-излучению, то можно получить коэффици ент разделения 2,0—2,5. При этом важно, что скорость счета
1,имп/сех
1300
Рис. 16. Спектры у-излучения радона и тория с их продуктами распада, снятые на сцинтилляционном у-спектрометре при шири
не канала 35 кэв.
от у-излучения продуктов распада радона в используемой спектральной области составляет около 10% от интегральной скорости счета. Для получения такого же коэффициента раз деления при использовании жесткого у-излучения приходится ограничиваться регистрацией всего 1—2% от интегральной скорости счета.
Измерение по общему у-излучению можно заменить изме рением в каком-нибудь спектральном интервале, в котором соотношение у-излучения элементов уранового и ториевого рядов отличается от соотношения в области 240 кэв. Напри мер, в работе [37] рекомендуется использовать измерения в области 180 кэв. Замена измерения общего у-излучения изме
54
рением в определенном спектральном интервале приводит к снижению чувствительности, но позволяет получить лучший коэффициент разделения урана и тория.
Общим недостатком измерений у-излучения в узких интер валах энергии является возможность дрейфа канала спект рометра (при этом чем меньше ширина канала, тем больше ошибка).
§ 4. ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Анализ радиоактивных руд по у-лучам с использованием спектрометрирования еще не получил широкого распростране ния. Поэтому в настоящем Руководстве можно дать только общие методические рекомендации.
Прежде чем приступить к анализу, необходимо для данно го прибора выбрать оптимальные условия измерений. С этой целью (в соответствии с инструкцией по работе с данным при бором) подбирается оптимальное высокое напряжение, пода ваемое на фотоэлектронный умножитель, коэффициент уси ления и нижний порог дискриминации при измерении общего v-излучения. Для выбора порога дискриминации с целью ре гистрации жесткого у-излучения снимаются интегральные спектры урановой и ториевой проб в тех же условиях, в кото рых намечается проведение измерений. По получейным дан ным выбирается уровень дискриминации, обеспечивающий до статочный коэффициент разделения и необходимую чувстви тельность.
При анализе с использованием измерений в области мягко го у-излучения предварительно необходимо снять ряд диффе ренциальных спектров урановой и ториевой руды при разной ширине канала и по полученным данным выбрать области из мерения и ширину канала. При этом следует иметь в виду, что с увеличением ширины канала увеличивается скорость счета, но уменьшается коэффициент разделения у-излучения ряда урана и тория и увеличивается фон. С уменьшением ширины канала увеличивается возможность ошибок в измерениях от небольшого дрейфа порогов дискриминации.
После настройки прибора производится определение ко эффициентов, входящих в формулы (38), (39), (40). Опре деление коэффициентов а, b и с, характеризующих p-излуче ние урановой и ториевой руды, было уже описано (см. гл. III, § 3). Коэффициенты т и п не входят в расчетные формулы для анализа трехкомпонентных руд, так как при выводе фор мул допущено, что т=0 и м=1. Справедливость этого допу щения должна быть проверена для работы в выбранных усло виях путем измерения по у-лучам смеси неактивного матери ала с окисью урана. Доля у-излучения UX2 не должна превы шать 2%.
55