Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 05.04.2024

Просмотров: 52

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Продолжение табл. 14

Номер опре­

X

■х -

(х-Рх)2

деления

 

 

 

4

0,227

+0,008

0,000 064

5

0,223

+0,004

0,000 016

6

0,219

0,000

0,000 000

7

0,221

+0,002

0,000 004

8

0,227

+0,008

0,000 064

 

Рх=0,219

 

S 0,000382

Среднее арифметическое равно 0,225%. Допустимое отклонение резуль­

татов отдельных определений для данного содержания

составляет

10%

В определении № 2 результат отклоняется на +12,1%

по сравнению с

эталоном и на +11,5% по сравнению со средним арифметическим.

По­

этому определение № 2 при обработке результатов должно быть исклю­

чено. Среднее арифметическое

без определения № 2

равно

0,219% U.

 

 

0,000382 о

у.

 

 

 

 

 

7-1

 

 

 

 

Средняя квадратичная

n

 

 

0,008

 

ошибка (в относитель-

=—-------= 3,6%,

5 ~=0,003% U.

ных процентах)

 

0,219

у

7

 

 

При п= 7

 

^о.ээ — 3,707.

 

 

Следовательно,

истинная концентрация

металла в

пробе должна ле­

жать в пределах

0,219 ± 3,707 X 0,003%,

т.

е. между

0,208%

и 0,230%.

Это значит, что анализы сделаны без систематической погрешности.

4 Анализ радиоактивных руд


ГЛАВА /V

РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТРЕХКОМПОНЕНТНЫХ РУД

§ 1. ПРИНЦИПЫ АНАЛИЗА

Для радиометрического анализа терхкомпонентных радио­ активных руд необходимо произвести три измерения в усло­ виях, в которых соотношение радиоактивности компонентов было бы разным. Это могут быть измерения по разным видам излучения или измерения по одному виду излучения, но с при­ менением дискриминации по энергии.

Вприродных условиях к трехкомпонентным можно отнес­ ти урано-ториевые руды с нарушенным равновесием в ряду урана (уран, радий, торий) и породы, содержащие калий и равновесные уран и торий.

Впервом случае можно использовать измерения актив­ ности по р-лучам, по общему и жесткому у-излучению, при­ меняя сцинтилляционный счетчик или специальные схемы сов­ падения [6, 241.

Измерения по общему и жесткому у-излучению могут быть заменены измерениями, у-излучения в определенных спект­ ральных интервалах, в которых наблюдается значительная

разница между у-излучением уранового и

ториевого рядов

[37], или измерениями общего у-излучения

и определенного

спектрального интервала у-лучей в мягкой части спектра. Для раздельного определения калия, урана и тория мож

но применить измерения на сцинтилляционном спектрометре в трех интервалах или измерения общего у-излучения и излу чения в двух спектральных интервалах.

Если кроме у-измерений использовать еще и р-измерение. то станет возможным анализ четырехкомпонентной породы (уран, радий, торий, калий). Однако незначительные концент­ рации радиоактивных элементов, при которых необходимо учитывать калий, приводят к большим трудностям на пути практической реализации этой возможности.

Соотношения между концентрацией радиоактивных эле­ ментов и активностью пробы могут быть выведены в общем виде, независимо от характера используемых излучений.

50

Сделаем следующие предположения: Rb R2 и R3 — радио*

•активность пробы соответственно при первом, втором и треть­ ем измерениях, выраженная в эквивалентных процентах рав­ новесного урана;

Ль Л2 и As — концентрация первого, второго и третьего ■компонентов;

аи—урановый эквивалент первого компонента по первому

•измерению;

^22 — урановый эквивалент второго компонента по второму

•измерению и т. д.

Тогда можно написать, что

+ ^'12^2 Т*

л Т?2 — ^'21'^1

"Т" ^'22'^2

Н- ^2зЛ3,

*3 = азИ1 + й32^2 + а33^3

(36)

Решения этих уравнений выражаются через соотцетству- ■ющие детерминанты.

При анализе урано-ториевой руды с нарушенным равно­ весием в ряду урана по р- у- и жесткому у-излучению урав­

нение

(36) можно написать в следующем виде:

 

 

 

 

Лй =tzQ'j 4

ftQpn + cQrii

,

A-f = QKn +/’/QTh,

(37)

 

 

 

 

Л^ — Qfin A~ P QtIi .

 

 

 

тде Qu и Q ть

—концентрация урана и тория,

%

 

 

 

 

Qsn -- концентрация

радона, °/о от равновесного

 

 

 

урана;

 

 

 

 

 

Лр, А^ ,

А.{'

— активность пробы по £-, у- и жесткому у-из-

■а, Ь,

с

и р

лучению, % от равновесного урана;

гл. 1,

—соответствующие

коэффициенты

(см

 

 

р'

§ 6);

 

 

по

жесткцм

 

 

— урановый эквивалент тория

 

 

 

у-лучам. При этом пренебрегаем у-излуче-

 

 

 

нием U(X!+X2).

а2)=а31 = 0

и а22=а32=1,

В результате в уравнениях (36)

что и приводит к упрощенной форме уравнений

(37).

 

Решение уравнений (37) может быть представлено в сле­

дующем виде:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

с — bp'

 

Ьр — с

,

(38)

 

 

 

а

а(р' — р)^'(

+ а (р' - р )'

‘7

 

 

 

9™= р,'_р

(л'-Д, ) ’

 

 

(39)

Из уравнений (39) и (40) видно, что при пренебрежении у-излучением U(Xi + X2) концентрация радона и тория вычис­ ляется без использования результатов p-измерений (только по общему и жесткому у-излучению).

4*

51


При использовании урановой неравновесной руды без тория

(двухкомпонентная руда) A

.Тогда по уравнению (39)

Сть = 0, по уравнению (40) Qrh

и по уравнению

(38)

после элементарных преобразований

 

1

Ь

(41).

Qu = а

а Лу ■

Выражение (41) эквивалентно выражению (15) при

т = 0.

Третий член в уравнении (38)

становится равным нулю, ес­

ли условия измерений подобраны так, что Ьр = с (см. гл. II, §2).

В этом случае, подставляя в

уравнение (38) вместо с про­

изведение Ьр. получаем уравнение (41).

Рис. 15. Спектр у-излучения калия, снятый на сцинтилляционном у-спектрометре при ширине канала 45 кэв.

Если измерение по жесткому у-излучению заменяется изме­ рением у-излучения в определенном интервале спектра, то в= формулах (38, 39, 40) р' приобретает значение уранового экви­ валента тория по измерениям в данном спектральном ин­ тервале.

При анализе по Y-лучам с применением спектрометрирования

трехкомпонентных пород (калий, уран и торий)

в

уравнениях.

(36) Xi = Qu ; А2 = Qть; Л = <2к , аи = а2} = а31 = \

а

(поскольку,

результаты выражаются в процентах урана),

остальные

коэффициенты представляют собой соответствующие урановые" эквиваленты тория и калия. Из приведенного на рис. 15 сцин­

тилляционного спектра калия видно,

что одно из измерений

в этом случае выгодно делать в

области фотопика К40'

(1,45 Мэв).

 

52


§ 2.. АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ ОДНОПОРОГОВОЙ ДИСКРИМИНАЦИИ

Определение радона и тория в урано-ториевых рудах с на­ рушенным в ряду урана радиоактивным равновесием осно­ вано на спектральном анализе у-излучения пробы. Такой ана­ лиз производится с помощью специальных у-спектрометфов или установки ЛАС [24, 33], которая позволяет производить приближенный спектральный анализ у-излучения.

Раздельное определение по у-излучению элементов урано­ вого и ториевого рядов обычно производится путем измере­ ния общего у-излучения и жесткого компонента. При. этом ис­ пользуется тот факт, что в спектре у-излучения ториевого ряда есть линия с энергией 2,62 Мэв, на которую приходится 13,5% от суммарного числа Y-квантов ториевого' ряда, в то время как в спектре у-излучения радия с продуктами распа­ да на линии с энергией больше 1,9 Мэв приходится всего 3,7% у-квантов общего числа.

Такая разница в жесткой части спектра позволяет при из­ мерении у-излучения с энергией выше 1,9 Мэв получить ура­ новый эквивалент тория, приблизительно равный 1,6—1,7.

Возможность разделения у-излучения уранового и торие­ вого рядов характеризуется обычно так называемым коэффи­

циентом разделения — отношением урановых

эквивалентов

тория по .измерениям в разных энергетических

интервалах.

По приведенным выше данным такой коэффициент разделе­ ния може'т быть получен равным приблизительно 3,7. При большей дискриминации у-излучения можно получить значи­ тельно больший коэффициент разделения, но по мере увели­ чения дискриминации резко уменьшается скорость счета о г ¥-излучения, что приводит к снижению точности измерения. По­ этому практически ограничиваются небольшими коэффициен­ тами ’разделения 2,0—2,5. При этом скорость счета при реги­ страции жесткого у-излучения элементов уранового ряда со­ ставляет 1 — 2% от интегральной скорости счета.

§ 3. АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ДИСКРИМИНАЦИИ В ОБЛАСТИ МЯГКИХ уЛУЧЕЙ

Для раздельного определения радона ш тория по у-лу­ чам можно использовать значительную разницу между спект- ром'у-излучения равновесного тория и продуктами распада ра­

дона в области около

240 кэв

[37],

где наблюдается

резкий

максимум,

соответствующий

одной

из . линий

у-излучения

ThB (рис.

16).

 

 

в этой области

при

Ширине

: По измерениям у-излучения

■еан-ала спектрометра-

около

30

кэв урановый эквивалент то­

:<53


рия достигает величины 0,9—1,0. Если второе измерение сде­ лать по общему у-излучению, то можно получить коэффици­ ент разделения 2,0—2,5. При этом важно, что скорость счета

1,имп/сех

1300

Рис. 16. Спектры у-излучения радона и тория с их продуктами распада, снятые на сцинтилляционном у-спектрометре при шири­

не канала 35 кэв.

от у-излучения продуктов распада радона в используемой спектральной области составляет около 10% от интегральной скорости счета. Для получения такого же коэффициента раз­ деления при использовании жесткого у-излучения приходится ограничиваться регистрацией всего 1—2% от интегральной скорости счета.

Измерение по общему у-излучению можно заменить изме­ рением в каком-нибудь спектральном интервале, в котором соотношение у-излучения элементов уранового и ториевого рядов отличается от соотношения в области 240 кэв. Напри­ мер, в работе [37] рекомендуется использовать измерения в области 180 кэв. Замена измерения общего у-излучения изме­

54

рением в определенном спектральном интервале приводит к снижению чувствительности, но позволяет получить лучший коэффициент разделения урана и тория.

Общим недостатком измерений у-излучения в узких интер­ валах энергии является возможность дрейфа канала спект­ рометра (при этом чем меньше ширина канала, тем больше ошибка).

§ 4. ПРАКТИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

Анализ радиоактивных руд по у-лучам с использованием спектрометрирования еще не получил широкого распростране­ ния. Поэтому в настоящем Руководстве можно дать только общие методические рекомендации.

Прежде чем приступить к анализу, необходимо для данно­ го прибора выбрать оптимальные условия измерений. С этой целью (в соответствии с инструкцией по работе с данным при­ бором) подбирается оптимальное высокое напряжение, пода­ ваемое на фотоэлектронный умножитель, коэффициент уси­ ления и нижний порог дискриминации при измерении общего v-излучения. Для выбора порога дискриминации с целью ре­ гистрации жесткого у-излучения снимаются интегральные спектры урановой и ториевой проб в тех же условиях, в кото­ рых намечается проведение измерений. По получейным дан­ ным выбирается уровень дискриминации, обеспечивающий до­ статочный коэффициент разделения и необходимую чувстви­ тельность.

При анализе с использованием измерений в области мягко­ го у-излучения предварительно необходимо снять ряд диффе­ ренциальных спектров урановой и ториевой руды при разной ширине канала и по полученным данным выбрать области из­ мерения и ширину канала. При этом следует иметь в виду, что с увеличением ширины канала увеличивается скорость счета, но уменьшается коэффициент разделения у-излучения ряда урана и тория и увеличивается фон. С уменьшением ширины канала увеличивается возможность ошибок в измерениях от небольшого дрейфа порогов дискриминации.

После настройки прибора производится определение ко­ эффициентов, входящих в формулы (38), (39), (40). Опре­ деление коэффициентов а, b и с, характеризующих p-излуче­ ние урановой и ториевой руды, было уже описано (см. гл. III, § 3). Коэффициенты т и п не входят в расчетные формулы для анализа трехкомпонентных руд, так как при выводе фор­ мул допущено, что т=0 и м=1. Справедливость этого допу­ щения должна быть проверена для работы в выбранных усло­ виях путем измерения по у-лучам смеси неактивного матери­ ала с окисью урана. Доля у-излучения UX2 не должна превы­ шать 2%.

55