Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf

Таблица 12

Примечание. Точность анализа на пределе чувствительности состав­ ляет около ±20%.

Необходимо отметить, что данные табл. 10, 11 и 12 явля­ ются ориентировочными, так как чувствительность установок зависит от режима работы установок, применяемой геометрия и других факторов.

Длительность измерений, выполняемых в ходе анализа по Р- у-методу, зависит от требуемой точности, концентрации опре­ деляемого элемента, величины навески, степени равновесности и других факторов.

квадратичная ошибка отдельного определения вычисляется по формуле

о = |/<£(^)г

(33)

где xt — результат отдельного анализа,

—среднее арифметическое из полученных результатов. п —число анализов.

Средняя квадратичная ошибка среднего арифметическо­ го определяется по формуле

<3

45

Зная s, можно определить интервал e=/as, в котором с за­

данной вероятностью находится истинная концентрация опре­ деляемого компонента в пробе а: •

— tx S -f- ta S , (35)

где ta —коэффициент, зависящий от числа параллельных ана­

лизов и от вероятности, с которой желательно определить ин­ тервал tas.

При вероятности 0,99 коэффициент ta принимает следующие

что содержание урана в анализируемой пробе лежит в пределах

0,32±0,02% (е = 3,355X0,0063 = 0,21%).

§ 5. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗУ)

Результаты радиометрического анализа проб радиоактив ных руд необходимо систематически контролировать с целью оценки их правильности и точности. Для этого производится внутренний и внешний контроль анализов.

Внутренний контроль производится для оценки точности анализов. Он осуществляется систематически и сводится к по­ вторному анализу зашифрованных дубликатов проб. При от­ ветственных радиометрических анализах следует все пробы анализировать не менее двух раз и притом на разных уста­ новках (анализ должны проводить разные исполнители). Одна­ ко измерения должны выполняться на однотипных счетчиках и с одним и тем же эталоном.

Такая система позволяет выявить промахи в отдельных анализах, связанных с неверными отсчетами, описками, ошиб­ ками в вычислениях, неисправностями аппаратуры. Расхож­ дения между отдельными результатами и средними из двух или нескольких параллельных определений не должны быть боль­ ше допустимых, приведенных в табл, 13.

Оценка точности анализов может быть сделана по резуль­ татам многократных (10—15) определений одной и той же пробы с последующей статистической обработкой результатов (см. гл. III, § 4). Относительная средняя квадратичная погреш­

46

ность отдельного определения о не должна превышать вели­ чин, приведенных в табл. 13.

Внешний контроль производится для оценки правильнос­ ти радиометрических анализов. Контрольные анализы, как пра­ вило, выполняются химическими методами. Проведение конт­ рольных анализов тем же радиометрическим методом не дает полноценного внешнего контроля, так как некоторые система­ тические погрешности могут быть связаны с особенностями са­ мого метода.

Точность рядовых химических анализов часто оказывается ниже точности радиометрических анализов. Поэтому химичес­ кие анализы контрольных проб должны выполняться особо тщательно с использованием, когда это возможно, прецизион­ ных методов.

Точность химических, а частично и радиометрических ана­ лизов зависит от состава руды, вследствие чего контролем должны быть охвачены все анализируемые типы руды. При этом по каждому выделенному типу руд надо проконтролиро­ вать не менее 10—15 проб.

Способы обработки результатов внешнего контроля описаны в ряде работ [12, 20, 24].

Изложенную выше систему внешнего контроля можно за­ менить более простым методом контроля по эталонным пробам, удобным при анализе большого количества однородных про'б. По существу этот метод объединяет в себе внутренний и внеш­ ний контроль и является одним из наиболее точных и наиме­ нее трудоемких [27].

Для контроля радиометрических анализов в качестве эта­ лона можно применять пробы, значительно отличающиеся по составу от анализируемых руд. Так, пробу силикатного соста­ ва можно применять в качестве эталона при радиометрическом анализе любых урановых руд, за исключением ураноносных углей и руд со значительным количеством тяжелых элементов (например, сульфидные руды). Эталонные пробы урановой

47

или ториевой руды изготовляются центральными лаборатори­ ями путем многократных анализов на уран, торий, радий и коэффициент эманирования, выполняемых наиболее точными методами. В настоящее время для всех основных типов руд такие эталоны приготовлены. Если содержание урана или то­ рия в анализируемых рудах довольно высоко, то следует при­ менять несколько эталонов с различными содержаниями. Для контроля радиометрических анализов неравновесных руд следует применять неравновесные эталоны с различным пару-' шением равновесия.

Применение эталонов для контроля заключается в том, что в каждую партию анализируемых проб в зашифрованном виде включается одна или несколько эталонных проб. За не­ который промежуток времени набирается 10—15 анализов каждой эталонной пробы. Результаты отдельных анализов не должны отклоняться от истинной концентрации металла в эталонной пробе больше, чем на допустимую величину, при­ веденную в табл. 13. Если все результаты удовлетворяют это­ му требованию, то их можно подвергнуть статистической обра­ ботке (см. гл. III, § 4). Отдельные результаты, выходящие за допустимые пределы, должны исключаться из дальнейшей об­ работки как искаженные грубыми ошибками. Средняя ква­ дратичная ошибка отдельного определения не должна пре­ вышать допустимой величины.

Истинная концентрация металла в пробе должна лежать в пределах

Н.г ± 6 - где цх —среднее арифметическое из ряда определений эта­ лонной пробы,

e = Cas— точность среднего арифметического.

Такая обработка результатов позволяет оценить правиль­ ность анализов. Если разность между средним арифметичес­ ким из ряда определений и истинной концентрацией в анали­ зируемой эталонной пробе лежит в пределах ±8, то это ука­ зывает на отсутствие систематической погрешности.

Пример.

В эталонной пробе содержится 0,215 + 0,007% урана. Результаты вось­ ми определений приведены в табл. 14.

48