Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2024
Просмотров: 125
Скачиваний: 2
Оптическая схема прибора ИРФ-22 (рис. 12) состоит из визир ной и отсчетной системы.
В и з и р н а я с ис т е ма . Лучи света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, откуда попадают в слой исследуемого вещества, преломляясь входят в . измерительную призму 3, защит ное стекло 4, компенсатор 5, состоящий из двух призм Амичи, и
|
|
|
|
|
/О |
|
Рис. 12. Оптическая схема рефрактометра ИРФ-22: |
|
|||
/ — зеркало; 2 — осветительная призма; |
3 — измерительная |
призма; |
4 — защитное |
||
стекло; |
5 — компенсатор; 6 — объектив; |
7 — отражательная |
призма; |
8 — пластина |
|
с перекрестием; 9 — окуляр зрительной |
трубы; 10 — осветительное |
зеркало: 11 — |
|||
шкала |
показателей преломления; 12— призма; 13 — микрообъектив; |
14, |
15—призмы.. |
21
попадают в объектив 6. Затем лучи света преломляются призмой 7, проходят пластину с перекрестием 8 и через окуляр 9 попада ют в поле зрения экспериментатора.
О т с ч е т н а я с ис т е ма . Осветительное зеркало 10 подсвечи вает шкалу 11, которая призмой 12 и микрообъективом 13, через призмы 14 и 15 проектируется в фокальную плоскость окуляра 9. Поэтому в поле зрения окуляра можно одновременно наблюдать границу раздела, проектируемую визирной системой, пере крестие пластины 8 и штрихи шкалы 11, проектируемые отсчетной системой.
Измерение показателей преломления прозрачных жидкостей. На поверхность измерительной призмы осторожно наносят пипеткой или стеклянной палочкой, не прикасаясь к поверхности призмы, несколько капель анализируемой жидкости и закрывают призмен ный блок (см. рис. 11). Винтом 16 закрепляют зеркало 13, кото рое устанавливают так, чтобы свет от источника через окно 15 по ступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зре ния. Точно совмещают границу светотени с перекрестием, предва рительно устраняя окрашенность линии раздела, и определяют по шкале показатель преломления.
Измерение показателей преломления окрашенных или мутных жидкостей. Измерение проводят в отраженном свете, при этом крышку 17 открывают и вставляют диафрагму 18. Свет направля ют осветительным зеркалом через диафрагму в измерительную призму. Поле зрения должно быть освещено равномерно. Граница раздела светотени должна быть не такой контрастной, как при измерениях в проходящем свете, из-за некоторой освещенности поля.
Показатель преломления окрашенных или мутных веществ из меряют так же, как и прозрачных.
Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателя преломления ±1 • 10~4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:
Длина . . . . |
280 |
мм |
Высота . . . . |
230 |
мм |
Ширина . . . . |
180 |
мм |
Масса прибора. |
5,4 |
кг |
Рефрактометр РДУ
Описание прибора и принцип действия. Рефрактометр РДУ
(рис. 13) состоит из следующих частей: основания 1, на котором укреплена стойка 2, и корпуса прибора 4. На корпусе укреплены отсчетная труба 6 с окуляром 7 и зрительная труба рефрактометра 9 с окуляром 8. Сбоку в тубус зрительной трубы выведена голов ка винта юстировочного механизма.
22
Для устранения окрашенности наблюдаемой границы светоте ни винтом 10 вращают компенсатор И. На одной оси с корпусом находится камера измерительной призмы и круговая шкала. Вра щением рукоятки 3 поворачивают камеру измерительной призмы вместе с круговой шкалой и граница светотени совмещается с пе рекрестием. На камере измерительной призмы укреплен термометр 12 для измерения температуры воды в термостате. Световой поток направляется на входную грань осветительной призмы или во вход
ное |
окно |
измерительной |
призмы |
|
|
|
|
|
||||||
зеркалом |
14, |
укрепленным |
на |
|
|
|
|
|
||||||
кронштейне. |
схема |
рефракто |
|
|
|
|
|
|||||||
Оптическая |
|
|
|
|
|
|||||||||
метра РДУ (рис. 14) состоит из |
|
|
|
|
|
|||||||||
визирной и отсчетной системы. |
|
|
|
|
|
|
||||||||
В и з и р н а я |
с ис т е ма . Лучи |
|
|
|
|
|
||||||||
света от зеркала 1 направляют |
|
|
|
|
|
|||||||||
ся |
в |
осветительную |
призму |
3, |
|
|
|
|
|
|||||
проходят слой исследуемой жид |
|
|
|
|
|
|||||||||
кости, измерительную призму 4, |
|
|
|
|
|
|||||||||
защитное |
стекло 5, |
компенсатор |
|
|
|
|
|
|||||||
6, попадают в объектив 7 и фо |
|
|
|
|
|
|||||||||
кусируются последним в его фо |
|
|
|
|
|
|||||||||
кальной |
плоскости, |
совмещенной |
|
|
|
|
|
|||||||
с сеткой 15, на которой нанесе |
|
|
|
|
|
|||||||||
но |
перекрестие. |
Через |
окуляр |
|
|
|
|
|
||||||
зрительной |
трубы |
8, |
9 |
наблю |
Рис. 13. Рефрактометр РДУ: |
|||||||||
дают |
перекрестие, |
совмещая |
его |
1 — основание; |
2 — стойка; 3 — рукоят |
|||||||||
с границей светотени. |
|
|
|
ка; |
4 — корпус; 5 — призменный блок; |
|||||||||
|
|
На |
6 — отсчетная |
труба; 7, |
8 — окуляры; |
|||||||||
О т с ч е т н а я |
с ис т е ма . |
9 —зрительная |
труба; |
10— винт ком |
||||||||||
одной оси с измерительной приз |
пенсатора; |
// — компенсатор; 12 — тер |
||||||||||||
мометр; |
13— штуцера; |
14 — зеркало. |
||||||||||||
мой находится шкала 12, кото |
|
призмой, тк ал а с по |
||||||||||||
рая |
|
вращается |
вместе |
с измерительной |
мощью осветительного зеркала 10 подсвечивается через защитное стекло 11. Призмой 13 и объективом 14 шкала рефрактометра проектируется на фокальную плоскость окуляра, где находится сетка 16 с визирным штрихом.
Шкалу наблюдают через окуляр микроскопа и по визирной ли нии сетки отсчитывают величины показателей преломления иссле дуемого образца.
Показатель преломления жидкостей измеряют так же, как на рефрактометре ИРФ-22.
Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10"4. Источник света— дневной свет или электрическая лам
па 75—100 вт. Размеры |
прибора: |
|
|
|
|
Длина . . . . |
180 |
мм |
Высота . . . . |
330 |
мм |
Ширина . . . . |
180 |
мм |
Масса прибора . |
1,8 |
кг |
23
9
Рис. |
14. Оптическая |
схема |
рефрактометра |
РДУ: |
||||
I, 2 — зеркала; |
3 — осветительная призма; 4 — измерительная |
призма; |
||||||
5 — защитное |
стекло; 6 — компенсатор; |
7 — объектив; |
8, |
9 — окуляр |
||||
зрительной |
трубы; 10 — осветительное зеркало; 11 — защитное |
стекло; |
||||||
12 — шкала |
показателей |
преломления; |
13 — отражательная |
призма; |
||||
14 _ объектив; |
15 — сетка |
с |
перекрестием; 16 — сетка |
с |
визирным |
|||
|
|
|
|
штрихом. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Рефрактометр РЛУ |
|
|
|
|
|
||||
|
Описание |
прибора |
и |
принцип действия. |
Рефрактометр |
РЛУ |
|||||||||
(рис. 15) состоит из следующих частей: основания 1, |
стойки 2, на |
||||||||||||||
которой укреплен кронштейн 10 |
с |
окуляром |
отсчета показате |
||||||||||||
лей преломления и сектор шкалы 8. |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
Зрительная |
труба |
рефрактометра 7 |
|
|
|
|
|
|
|||||||
установлена |
на |
кронштейне |
и |
|
|
|
|
|
|
||||||
жестко соединена с рычагом секто |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
ра шкалы, обеспечивая взаимосвязь |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
зрительной |
трубы со |
шкалой, |
что |
|
|
|
|
|
|
||||||
необходимо для отсчета показателя |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
преломления в момент визирования^ |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
сеткой границ светотени. В верхней |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
части зрительной трубы помещает |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
ся |
окуляр |
визирования |
границы |
|
|
|
|
|
|
||||||
светотени, состоящий из двух линз. |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
Окрашенность (дисперсия) грани |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
цы |
светотени |
устраняется |
с |
по |
|
|
|
|
|
|
|||||
мощью |
маховичка |
компенсатора 6. |
|
|
|
|
|
|
|||||||
На одной оси с корпусом рефрак |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
тометра |
находится |
призменный |
|
|
|
|
|
|
|||||||
блок 4. Световой поток |
направляет |
|
|
|
|
|
|
||||||||
ся на входную грань осветительной |
Рис. 15. Рефрактометр РЛУ: |
||||||||||||||
призмы |
зеркалом |
3, |
укрепленным |
||||||||||||
на |
кронштейне. |
|
|
|
|
|
|
Г— основание; |
2 — стойка; |
3 — зерка |
|||||
схема |
рефрактомет |
ло; 4 — призменный |
блок; |
5 — термо |
|||||||||||
|
Оптическая |
зрительная труба; |
8 — сектор |
шкалы; |
|||||||||||
ра РЛУ (рис. 16) |
состоит из визир |
метр; б — |
маховичок компенсатора; 7 — |
||||||||||||
9 — маховичок |
алидады; |
10 — крон |
|||||||||||||
ной и отсчетной системы. |
|
Лучи |
|
|
штейн. |
|
|
||||||||
|
В и з и р н а я |
|
с ис т е ма . |
|
|
|
|
|
|
света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, про ходят слой исследуемой жидкости, измерительную призму 3, ком
Рис. |
16. Оптическая |
схема !рефрактс>мстра |
РЛУ: |
|
||
1 — зеркало; 2 — осветительная |
призма; 3 — измерительная |
призма; |
4 — компенса |
|||
тор; 5 — объектив: |
6 — сетка с |
перекрестием; 7 — окуляр |
зрительной |
трубы; 8 — |
||
окуляр отсчета; 9 — окно окуляра; |
10 — защитное стекло; |
// |
— шкала |
показателей |
||
|
|
преломления. |
|
|
|
пенсатор 4, попадают в подвижный объектив 5 и фокусируются последним в его фокальной плоскости, совмещенной с сеткой 6,
25
на которую нанесено перекрестие. Через окуляр зрительной тру бы 7 наблюдают перекрестие, совмещая его с границей светотени.
О т с ч е т н а я с ис т е ма . На одной оси с измерительной приз мой находится шкала показателей преломления 11, которую на блюдают через окуляр отсчета 8. Окуляр отсчета имеет окно 9 и защитное стекло 10. Величины показателей преломления отсчиты вают с помощью визирной линии сетки рефрактометра. Измерение показателей преломления исследуемых объектов (т. е. прозрачных и мутных жидкостей) на рефрактометре РЛУ проводят так же, как на описанных выше приборах.
Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10“4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:
|
Длина . . . . |
250 |
мм |
Высота . . . . |
325 |
мм |
|
|
|
|||||
|
Ширина . . . . |
150 |
мм |
Масса прибора . |
4,7 |
кг |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
Рефрактометр РЛ-2 |
|
|
|
|
|
|
|
|||
Описание прибора и принцип действия. Прибор |
(рис. 17) со |
|||||||||||||
стоит |
из следующих основных частей: корпуса |
2, установленного |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
на колонке 1 и закрепленного |
||||||||
|
|
|
|
|
|
посредством гайки, призменно |
||||||||
|
|
|
|
|
|
го блока, укрепленного на |
||||||||
|
|
|
|
|
|
корпусе и состоящего из двух |
||||||||
|
|
|
|
|
|
половинок |
6, 8, |
соединенных |
||||||
|
|
|
|
|
|
шарниром. |
Камера |
измери |
||||||
|
|
|
|
|
|
тельной призмы 6 имеет шту |
||||||||
|
|
|
|
|
|
цера |
7, |
соединенные |
между |
|||||
|
|
|
|
|
|
собой |
во время |
работы |
рези |
|||||
|
|
|
|
|
|
новой |
|
трубкой |
5, |
по |
которой |
|||
|
|
|
|
|
|
циркулирует вода, поддержи |
||||||||
|
|
|
|
|
|
вающая температуру 20 °С. |
||||||||
|
|
|
|
|
|
Свет |
в окно |
камеры |
|
на |
||||
|
|
|
|
|
|
правляется |
зеркалом |
4. |
|
При |
||||
|
|
|
|
|
|
помощи рукоятки 12 передви |
||||||||
|
|
|
|
|
|
гают |
окуляр 13 |
по шкале |
11. |
|||||
|
|
|
|
|
|
Окно верхней половины каме |
||||||||
|
|
|
|
|
|
ры 8, куда направляется свет |
||||||||
|
|
|
|
|
|
при исследовании |
прозрачных |
|||||||
|
|
|
|
|
|
жидкостей, закрыто заслонкой. |
||||||||
Рис. 17. Рефрактометр РЛ-2: |
Имеется |
также |
заслонка в |
|||||||||||
нижней |
половине |
камеры, |
где |
|||||||||||
/ — колонка; |
2 — корпус; 3 — головка ком |
находится измерительная приз |
||||||||||||
пенсатора; |
4 — зеркало; |
5 — резиновая |
||||||||||||
трубка; 6 — камера |
измерительной |
приз |
ма, на |
которую |
направляется |
|||||||||
мы; |
7 — штуцера; 8 — камера осветитель |
|||||||||||||
ной призмы; |
9 — термометр; |
10 — отверстие |
свет |
при исследовании |
окра |
|||||||||
для |
юстировочного |
ключа; |
И — шкала; |
шенных |
жидкостей. Отверстие |
|||||||||
|
12 — рукоятка; |
13 — окуляр. |
|
26
10, предназначенное для ключа при юстировке рефрактометра, закрыто пробкой. Головка компенсатора 3 служит для установки на резкость линии раздела поля зрения.
К прибору дается котировочный ключ.
Характерная особенность рефрактометра РЛ-2 состоит в том, что измерительная призма его неподвижна и сделана из тяжелого крона марки ТК-2 с показателем преломления 1,5724.
Оптическая схема прибора РЛ-2 (рис. 18) состоит из визирной и отсчетной системы.
Рис. 18. Оптическая схема (рефрактометра РЛ-2:
/ — осветительная призма; 2 — измерительная призма; 3 — компенсатор; 4 —
объектив; 5 — отражательная |
призма; |
6 — шкала; |
7 — сетка для визирова |
ния отсчета; 8 — коллективная линза; |
9 — окуляр. |
||
В и з и р н а я с ис т е ма . |
Лучи |
света от зеркала направляются |
в осветительную призму 1, проходят слой исследуемой жидкости, измерительную призму 2, преломляются ею и проходят в призму Амичи 3. В отличие от описанных выше рефрактометров, компен сация преломленного луча в приборе РЛ-2 осуществляется одной призмой.
О т с ч е т н а я с ис т е ма . Лучи, пройдя призму Амичи 3 и от ражательную призму 5, попадают на шкалу 6 и сетку отсчета 7, проходят коллективную линзу 8 и попадают через окуляр 9 в поле зрения экспериментатора.
Техническая характеристика. Пределы измерения:
а) по показателю преломления 1,3330—1,5400; б) по весовым процентам сухих веществ (по сахарозе) 0—90%. Точность отсчета:
а) по шкале показателей преломления ± 1• 10-3; б) по шкале сухих веществ (по сахарозе):
впределах 0—50% ±0,2%;
впределах 50—90% ±0,1%.
Источник света— дневной свет |
или |
электрическая лампа 75— |
||||
100 вт. Размеры прибора: |
|
|
|
|
|
|
Длина . . . . |
178 |
мм |
Высота . . . . |
414 |
мм |
|
Ширина . . . . |
218 |
мм |
Масса |
прибора |
6,3 |
кг |