Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 06.04.2024

Просмотров: 125

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Оптическая схема прибора ИРФ-22 (рис. 12) состоит из визир­ ной и отсчетной системы.

В и з и р н а я с ис т е ма . Лучи света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, откуда попадают в слой исследуемого вещества, преломляясь входят в . измерительную призму 3, защит­ ное стекло 4, компенсатор 5, состоящий из двух призм Амичи, и

 

 

 

 

 

 

Рис. 12. Оптическая схема рефрактометра ИРФ-22:

 

/ — зеркало; 2 — осветительная призма;

3 — измерительная

призма;

4 — защитное

стекло;

5 — компенсатор; 6 — объектив;

7 — отражательная

призма;

8 — пластина

с перекрестием; 9 — окуляр зрительной

трубы; 10 — осветительное

зеркало: 11 —

шкала

показателей преломления; 12— призма; 13 — микрообъектив;

14,

15—призмы..

21

попадают в объектив 6. Затем лучи света преломляются призмой 7, проходят пластину с перекрестием 8 и через окуляр 9 попада­ ют в поле зрения экспериментатора.

О т с ч е т н а я с ис т е ма . Осветительное зеркало 10 подсвечи­ вает шкалу 11, которая призмой 12 и микрообъективом 13, через призмы 14 и 15 проектируется в фокальную плоскость окуляра 9. Поэтому в поле зрения окуляра можно одновременно наблюдать границу раздела, проектируемую визирной системой, пере­ крестие пластины 8 и штрихи шкалы 11, проектируемые отсчетной системой.

Измерение показателей преломления прозрачных жидкостей. На поверхность измерительной призмы осторожно наносят пипеткой или стеклянной палочкой, не прикасаясь к поверхности призмы, несколько капель анализируемой жидкости и закрывают призмен­ ный блок (см. рис. 11). Винтом 16 закрепляют зеркало 13, кото­ рое устанавливают так, чтобы свет от источника через окно 15 по­ ступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зре­ ния. Точно совмещают границу светотени с перекрестием, предва­ рительно устраняя окрашенность линии раздела, и определяют по шкале показатель преломления.

Измерение показателей преломления окрашенных или мутных жидкостей. Измерение проводят в отраженном свете, при этом крышку 17 открывают и вставляют диафрагму 18. Свет направля­ ют осветительным зеркалом через диафрагму в измерительную призму. Поле зрения должно быть освещено равномерно. Граница раздела светотени должна быть не такой контрастной, как при измерениях в проходящем свете, из-за некоторой освещенности поля.

Показатель преломления окрашенных или мутных веществ из­ меряют так же, как и прозрачных.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателя преломления ±1 • 10~4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:

Длина . . . .

280

мм

Высота . . . .

230

мм

Ширина . . . .

180

мм

Масса прибора.

5,4

кг

Рефрактометр РДУ

Описание прибора и принцип действия. Рефрактометр РДУ

(рис. 13) состоит из следующих частей: основания 1, на котором укреплена стойка 2, и корпуса прибора 4. На корпусе укреплены отсчетная труба 6 с окуляром 7 и зрительная труба рефрактометра 9 с окуляром 8. Сбоку в тубус зрительной трубы выведена голов­ ка винта юстировочного механизма.

22


Для устранения окрашенности наблюдаемой границы светоте­ ни винтом 10 вращают компенсатор И. На одной оси с корпусом находится камера измерительной призмы и круговая шкала. Вра­ щением рукоятки 3 поворачивают камеру измерительной призмы вместе с круговой шкалой и граница светотени совмещается с пе­ рекрестием. На камере измерительной призмы укреплен термометр 12 для измерения температуры воды в термостате. Световой поток направляется на входную грань осветительной призмы или во вход­

ное

окно

измерительной

призмы

 

 

 

 

 

зеркалом

14,

укрепленным

на

 

 

 

 

 

кронштейне.

схема

рефракто­

 

 

 

 

 

Оптическая

 

 

 

 

 

метра РДУ (рис. 14) состоит из

 

 

 

 

 

визирной и отсчетной системы.

 

 

 

 

 

 

В и з и р н а я

с ис т е ма . Лучи

 

 

 

 

 

света от зеркала 1 направляют­

 

 

 

 

 

ся

в

осветительную

призму

3,

 

 

 

 

 

проходят слой исследуемой жид­

 

 

 

 

 

кости, измерительную призму 4,

 

 

 

 

 

защитное

стекло 5,

компенсатор

 

 

 

 

 

6, попадают в объектив 7 и фо­

 

 

 

 

 

кусируются последним в его фо­

 

 

 

 

 

кальной

плоскости,

совмещенной

 

 

 

 

 

с сеткой 15, на которой нанесе­

 

 

 

 

 

но

перекрестие.

Через

окуляр

 

 

 

 

 

зрительной

трубы

8,

9

наблю­

Рис. 13. Рефрактометр РДУ:

дают

перекрестие,

совмещая

его

1 — основание;

2 — стойка; 3 — рукоят­

с границей светотени.

 

 

 

ка;

4 — корпус; 5 — призменный блок;

 

 

На

6 — отсчетная

труба; 7,

8 — окуляры;

О т с ч е т н а я

с ис т е ма .

9 —зрительная

труба;

10— винт ком­

одной оси с измерительной приз­

пенсатора;

// — компенсатор; 12 — тер­

мометр;

13— штуцера;

14 — зеркало.

мой находится шкала 12, кото­

 

призмой, тк ал а с по­

рая

 

вращается

вместе

с измерительной

мощью осветительного зеркала 10 подсвечивается через защитное стекло 11. Призмой 13 и объективом 14 шкала рефрактометра проектируется на фокальную плоскость окуляра, где находится сетка 16 с визирным штрихом.

Шкалу наблюдают через окуляр микроскопа и по визирной ли­ нии сетки отсчитывают величины показателей преломления иссле­ дуемого образца.

Показатель преломления жидкостей измеряют так же, как на рефрактометре ИРФ-22.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10"4. Источник света— дневной свет или электрическая лам­

па 75—100 вт. Размеры

прибора:

 

 

 

Длина . . . .

180

мм

Высота . . . .

330

мм

Ширина . . . .

180

мм

Масса прибора .

1,8

кг

23


9

Рис.

14. Оптическая

схема

рефрактометра

РДУ:

I, 2 — зеркала;

3 — осветительная призма; 4 — измерительная

призма;

5 — защитное

стекло; 6 — компенсатор;

7 — объектив;

8,

9 — окуляр

зрительной

трубы; 10 — осветительное зеркало; 11 — защитное

стекло;

12 — шкала

показателей

преломления;

13 — отражательная

призма;

14 _ объектив;

15 — сетка

с

перекрестием; 16 — сетка

с

визирным

 

 

 

 

штрихом.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рефрактометр РЛУ

 

 

 

 

 

 

Описание

прибора

и

принцип действия.

Рефрактометр

РЛУ

(рис. 15) состоит из следующих частей: основания 1,

стойки 2, на

которой укреплен кронштейн 10

с

окуляром

отсчета показате­

лей преломления и сектор шкалы 8.

 

 

 

 

 

 

Зрительная

труба

рефрактометра 7

 

 

 

 

 

 

установлена

на

кронштейне

и

 

 

 

 

 

 

жестко соединена с рычагом секто­

 

 

 

 

 

 

ра шкалы, обеспечивая взаимосвязь

 

 

 

 

 

 

зрительной

трубы со

шкалой,

что

 

 

 

 

 

 

необходимо для отсчета показателя

 

 

 

 

 

 

преломления в момент визирования^

 

 

 

 

 

 

сеткой границ светотени. В верхней

 

 

 

 

 

 

части зрительной трубы помещает­

 

 

 

 

 

 

ся

окуляр

визирования

границы

 

 

 

 

 

 

светотени, состоящий из двух линз.

 

 

 

 

 

 

Окрашенность (дисперсия) грани­

 

 

 

 

 

 

цы

светотени

устраняется

с

по­

 

 

 

 

 

 

мощью

маховичка

компенсатора 6.

 

 

 

 

 

 

На одной оси с корпусом рефрак­

 

 

 

 

 

 

тометра

находится

призменный

 

 

 

 

 

 

блок 4. Световой поток

направляет­

 

 

 

 

 

 

ся на входную грань осветительной

Рис. 15. Рефрактометр РЛУ:

призмы

зеркалом

3,

укрепленным

на

кронштейне.

 

 

 

 

 

 

Г— основание;

2 — стойка;

3 — зерка­

схема

рефрактомет­

ло; 4 — призменный

блок;

5 — термо­

 

Оптическая

зрительная труба;

8 — сектор

шкалы;

ра РЛУ (рис. 16)

состоит из визир­

метр; б —

маховичок компенсатора; 7 —

9 — маховичок

алидады;

10 — крон­

ной и отсчетной системы.

 

Лучи

 

 

штейн.

 

 

 

В и з и р н а я

 

с ис т е ма .

 

 

 

 

 

 

света от зеркала 1 направляются в осветительную призму 2, про­ ходят слой исследуемой жидкости, измерительную призму 3, ком

Рис.

16. Оптическая

схема !рефрактс>мстра

РЛУ:

 

1 — зеркало; 2 — осветительная

призма; 3 — измерительная

призма;

4 — компенса­

тор; 5 — объектив:

6 — сетка с

перекрестием; 7 — окуляр

зрительной

трубы; 8 —

окуляр отсчета; 9 — окно окуляра;

10 — защитное стекло;

//

— шкала

показателей

 

 

преломления.

 

 

 

пенсатор 4, попадают в подвижный объектив 5 и фокусируются последним в его фокальной плоскости, совмещенной с сеткой 6,

25


на которую нанесено перекрестие. Через окуляр зрительной тру­ бы 7 наблюдают перекрестие, совмещая его с границей светотени.

О т с ч е т н а я с ис т е ма . На одной оси с измерительной приз­ мой находится шкала показателей преломления 11, которую на­ блюдают через окуляр отсчета 8. Окуляр отсчета имеет окно 9 и защитное стекло 10. Величины показателей преломления отсчиты­ вают с помощью визирной линии сетки рефрактометра. Измерение показателей преломления исследуемых объектов (т. е. прозрачных и мутных жидкостей) на рефрактометре РЛУ проводят так же, как на описанных выше приборах.

Техническая характеристика. Предел измерения показателей преломления 1,3—1,7. Точность отсчета показателей преломления ±1-10“4. Источник света — дневной свет или электрическая лампа 75—100 вт. Размеры прибора:

 

Длина . . . .

250

мм

Высота . . . .

325

мм

 

 

 

 

Ширина . . . .

150

мм

Масса прибора .

4,7

кг

 

 

 

 

 

 

 

 

Рефрактометр РЛ-2

 

 

 

 

 

 

 

Описание прибора и принцип действия. Прибор

(рис. 17) со­

стоит

из следующих основных частей: корпуса

2, установленного

 

 

 

 

 

 

на колонке 1 и закрепленного

 

 

 

 

 

 

посредством гайки, призменно­

 

 

 

 

 

 

го блока, укрепленного на

 

 

 

 

 

 

корпусе и состоящего из двух

 

 

 

 

 

 

половинок

6, 8,

соединенных

 

 

 

 

 

 

шарниром.

Камера

измери­

 

 

 

 

 

 

тельной призмы 6 имеет шту­

 

 

 

 

 

 

цера

7,

соединенные

между

 

 

 

 

 

 

собой

во время

работы

рези­

 

 

 

 

 

 

новой

 

трубкой

5,

по

которой

 

 

 

 

 

 

циркулирует вода, поддержи­

 

 

 

 

 

 

вающая температуру 20 °С.

 

 

 

 

 

 

Свет

в окно

камеры

 

на­

 

 

 

 

 

 

правляется

зеркалом

4.

 

При

 

 

 

 

 

 

помощи рукоятки 12 передви­

 

 

 

 

 

 

гают

окуляр 13

по шкале

11.

 

 

 

 

 

 

Окно верхней половины каме­

 

 

 

 

 

 

ры 8, куда направляется свет

 

 

 

 

 

 

при исследовании

прозрачных

 

 

 

 

 

 

жидкостей, закрыто заслонкой.

Рис. 17. Рефрактометр РЛ-2:

Имеется

также

заслонка в

нижней

половине

камеры,

где

/ — колонка;

2 — корпус; 3 — головка ком­

находится измерительная приз­

пенсатора;

4 — зеркало;

5 — резиновая

трубка; 6 — камера

измерительной

приз­

ма, на

которую

направляется

мы;

7 — штуцера; 8 — камера осветитель­

ной призмы;

9 — термометр;

10 — отверстие

свет

при исследовании

окра­

для

юстировочного

ключа;

И — шкала;

шенных

жидкостей. Отверстие

 

12 — рукоятка;

13 — окуляр.

 

26


10, предназначенное для ключа при юстировке рефрактометра, закрыто пробкой. Головка компенсатора 3 служит для установки на резкость линии раздела поля зрения.

К прибору дается котировочный ключ.

Характерная особенность рефрактометра РЛ-2 состоит в том, что измерительная призма его неподвижна и сделана из тяжелого крона марки ТК-2 с показателем преломления 1,5724.

Оптическая схема прибора РЛ-2 (рис. 18) состоит из визирной и отсчетной системы.

Рис. 18. Оптическая схема (рефрактометра РЛ-2:

/ — осветительная призма; 2 — измерительная призма; 3 — компенсатор; 4 —

объектив; 5 — отражательная

призма;

6 — шкала;

7 — сетка для визирова­

ния отсчета; 8 — коллективная линза;

9 — окуляр.

В и з и р н а я с ис т е ма .

Лучи

света от зеркала направляются

в осветительную призму 1, проходят слой исследуемой жидкости, измерительную призму 2, преломляются ею и проходят в призму Амичи 3. В отличие от описанных выше рефрактометров, компен­ сация преломленного луча в приборе РЛ-2 осуществляется одной призмой.

О т с ч е т н а я с ис т е ма . Лучи, пройдя призму Амичи 3 и от­ ражательную призму 5, попадают на шкалу 6 и сетку отсчета 7, проходят коллективную линзу 8 и попадают через окуляр 9 в поле зрения экспериментатора.

Техническая характеристика. Пределы измерения:

а) по показателю преломления 1,3330—1,5400; б) по весовым процентам сухих веществ (по сахарозе) 0—90%. Точность отсчета:

а) по шкале показателей преломления ± 1• 10-3; б) по шкале сухих веществ (по сахарозе):

впределах 0—50% ±0,2%;

впределах 50—90% ±0,1%.

Источник света— дневной свет

или

электрическая лампа 75—

100 вт. Размеры прибора:

 

 

 

 

 

Длина . . . .

178

мм

Высота . . . .

414

мм

Ширина . . . .

218

мм

Масса

прибора

6,3

кг