Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА РАСТВОРОВ (ДВУХКОМПОНЕНТНЫЕ СИСТЕМЫ)

Для определения содержания -вещества в растворе измеряют показатели преломления испытуемого раствора и дистиллирован­ ной воды.

Концентрацию (в %) раствора С вычисляют по формуле:

Следовательно, концентрация раствора указана правильно.

Если найденная концентрация резко отличается от указанной, то для уточ­ нения результатов разность показателей преломления испытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора для раствора найденной концентрации. На­ пример, при исследовании 20%-ного раствора бромида натрия показатель пре-

= 16,9%.

Для получения более точных результатов разность показателей преломленияиспытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора 17%-ного раствора:

0,0263

0,00154 = 1 7 ’1%-

Если концентрация раствора неизвестна, то разность между показателями преломления испытуемого раствора и воды делят на величину Е-фактора- 1%-ного раствора данного препарата и затем уточняют, как указано выше.

Пример. Определить концентрацию раствооа иодида калия. Показатель пре­ ломления раствора при 20°С 1,3580, показатель преломления дистиллированной воды при той же температуре 1,3330, величина Е-фактора 1%-ного раствора иодида калия 0,00131. Вычисляют концентрацию раствора:

Затем разность показателей преломления делят на величину Е-фактора 19%-ного раствора иодида калия

0,0250

0,00149 16,78%

Для уточнения делим на величину Е-фактора 17%-ного раствора:

0,0250

0,00147 = 17%-

Следовательно, раствор содержит 17% иодида калия.

28

Б-фактор можно вычислить, зная постоянную для каждого препарата величину К, характеризующую изменение величины /•■-фактора с изменением концентрации данного вещества, и ве­ личину F0— прирост показателя преломления при переходе от по­ казателя преломления растворителя к 1%-ному раствору данного вещества.

Для определения величины К препарата готовят растворы его с возрастающей концентрацией, определяют их показатели пре­ ломления при 20 °С и вычисляют Е, т. е. средний прирост показа­ телей преломления, приходящейся на 1% концентрации по отно­ шению к показателю преломления воды. Чтобы вычислить значе­ ние Е, надо из показателя преломления раствора данной концентрации вычесть показатель преломления воды при 20 °С (1,3330) и разность разделить на величину концентрации (в %) раствора.

Например, для 4,9%-ного раствора бромида калия

1,3391 — 1,3330

4,9 0,00124

(Полученная величина округлена до пятого десятичного знака).

Пример. Вычислить значения Е для растворов бромида калия. Приготовив ряд растворов известной концентрации (см. таблицу), определяют показатели преломления (при 20°С) и вычисляют значение Е.

Из таблицы видно, что :величина Е для растворов, концентра­ ция. которых выражена в весовых процентах, увеличивается, а для растворов, концентрация которых выражена в объемных процентах, уменьшается.

Берут значения Е для концентраций в интервале от 5 до 20% и рассчитывают изменение показателя преломления с изменени­ ем концентрации растворов на 1%- Из полученных данных вы­ числяют среднюю величину (К) .

29

для растворов, концентрация которых выражена в вес. %

со-объемн. %.

Пример. Вычислить значения /-фактора 6- и 20%-ных растворов бромида

Определение значений /о и К дает возможность составить таб­ лицы /'-факторов и по ним вычислить показатели преломления препаратов различных концентраций, что упрощает расчеты и экс­ перименты.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В СМЕСЯХ

При рефрактометрических определениях твердые лекарствен­ ные смеси переводят в жидкое состояние, т. е. растворяют анали­ зируемый порошок в наиболее подходящем растворителе. Для уп­

растворителя. В этом случае при расчетах используют и соответ­ ствующие факторы, приведенные в специальных таблицах (см. Приложение).

Если в таблицах нет данных для анализируемого препарата, то фактор его для концентрации ( Л г и 100 мл) рассчитывают по формуле:

F = F„ — КС

Разработаны методики количественного определения двухком­ понентных порошковых лекарственных форм с учетом различной растворимости компонентов в растворителях (вода, спирт). При растворении в воде или в спирте эти препараты могут образовы­ вать следующие системы:

Система I. Один компонент смеси растворим в спирте, но не растворим в воде, другой компонент растворим в воде, но не рас­

творим в спирте;

Система II. Оба компонента смеси растворимы в воде и один

из них растворим в спирте;

Система III. Оба компонента смеси растворимы в спирте и один из них растворим в воде.

31