Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf

Определение содержания компонентов

всистеме I

Вслучае системы I содержание компонентов X (в г ) вычисля­ ют по формуле:

где'я — показатель преломления спиртового или водного раствора определяемого компонента;

«о— показатель преломления растворителя (воды или спирта); Р — масса анализируемого порошка;

g — навеска смеси, взятая для анализа;

F — значение F-фактора для раствора определяемого компо­ нента.

В этой системе гидрокарбонат натрия растворим в воде, фенил­ салицилат— в спирте.

ют. Определяют показатель преломления фильтрата ( п = 1,3369). При той же температуре определяют показатель преломления

воды (я0=1,3330).

.F-фактор водного раствора гидрокарбоната натрия для кон­ центрации: ( З г и 100 м л ) =0,00134.

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (1), получим:

(1,3369 - 1,3330)0,6

0,00134-0,06-100 ==0,3

б ^ О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я ф е н и л с а л и ц и л а т а . Навеску смеси-

0,1 г обрабатывают 1 м л спирта, фильтруют и определяют показа­ тель преломления фильтрата ( п = 1,3730).

При той же температуре определяют показатель преломления спирта («0=1,3635). F-фактор спиртового‘раствора фенилсалици­ лата для концентрации: (5 г и 100 м л ) =0,00186.

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (1), получим:

32

Определение содержания компонентов в системе II

В случае системы II содержание компонентов X (в г) вычисля­ ют по формулам:

нента;

F\ —значение /'-фактора для раствора уже определенного ком­ понента;

С — концентрация раствора уже определенного компонента.

В этой системе гексаметилентетрамин и гидрокарбонат натрия хорошо растворимы в воде, в спирте растворим только гексаме­

тилентетрамин.

Ход определения, а) Определение содержания гексаметилен­ тетрамина. Навеску смеси 0,08 г обрабатывают 1 мл спирта 95°, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата

(« = 1,3696).

При той же температуре определяют показатель преломления спирта 95° («0=1,3638).

/'-фактор спиртового раствора гексаметилентетрамина для кон­ центрации: (4 г и 100 мл) равен 0,00147.

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (2), получим:

(1,3696— 1,3638)0,6 Х ~ 0,00147-0,08-100 - 0’3

б) Определение содержания гидрокарбоната натрия. Навеску

При той же температуре определяют показатель преломления

воды ('«о=1,3330).

Фактор водного раствора гексаметилентетрамина F\ для кон­ центрации: (8 г и 100 мл) = 0,00159.

Концентрация уже определенного компонента С, т. е. концент­ рация гексаметилентетрамина в водном растворе смеси равна 4.

/■-фактор водного раствора гидрокарбоната натрия для кон­ центрации: (8 г и 100 м л ) =0,00129.

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (3), получим:

[(1,3445 — 1,3330) — (4-0,00159)] 0,6

Определение содержания компонентов в системе III

Содержание компонентов вычисляют по формулам, приведен­ ным для системы II.

В этой системе гексаметилентетрамин и фенилсалицилат рас­ творимы в спирте, в воде растворим только гексаметилентетрамин.

(л =1,3395).

При той же температуре определяют показатель преломления воды («0=1,3330).

/-фактор водного раствора гексаметилентетрамина для концен­

Концентрация уже определенного компонента С , т. е. концен­ трация гексаметилентетрамина в спиртовом растворе смеси рав­ на 4.

/•’-фактор раствора определяемого компонента, т. е. фак­ тор спиртового раствора фенилсалицилата для концентрации: (8 г и 100 м л ) =0,00183.

34

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (3), получим:

Определение содержания одного из компонентов химическим методом 7-9

В том случае, когда один из компонентов определяют химичес­ ким методом, а другой рефрактометрическим, содержание компо­ нента вычисляют по формуле*:

ратуре; С — концентрация компонента, определяемого химическим ме­

Антипирин.................................. 0,3 г

Ход определения. Навеску порошка 0,4 г растворяют в воде до получения общей массы 5,0 г. Приготовленный таким образом раствор содержит 2% кофеин-бензоата натрия и 6% антипирина ( в весовых процентах)-

а) Определение содержания кофеин-бензоата натрия. Испыту­ емый раствор (1—2 мл) титруют 0,1 н. раствором соляной кисло­ ты в присутствии метилового оранжевого и эфира до окрашивания водного слоя в розовый цвет.

Раствор содержит 0,0985 г, т. е. 1,97% кофеин-бензоата нат­

рия.

б) Определение содержания антипирина. Измеряют показатель преломления приготовленного раствора анализируемого порошка

(« = 1,3514).

При той же температуре измеряют показатель преломления растворителя (воды) (п0= 1,3330).

*Этой формулой пользуются при выражении концентрации компонентов рас­ твора в весовых или объемных процентах.

/-фактор 1,97%-ного раствора кофеин-бензоата натрия равен 0,00209; для 6%-ного раствора антипирина /-фактор равен 0,00237.

та серебра в присутствии раствора хромата калия до окрашива­ ния жидкости и осадка в желто-бурый цвет. Раствор содержит 2% иодида калия.

/"-фактор 2%-ного раствора салицилата натрия — 0,00200. Подставляя соответствующие числовые значения в формулу

(4), получим;

Для растворов концентрации (А г и 100 м л ) содержание ком­ понента, определяемого рефрактометрически, вычисляют по фор­ муле:

где V — объем раствора, израсходованного на титрование навески анализируемого порошка, мл;

Т — титр стандартного раствора, г/мл.

36