Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.04.2024
Просмотров: 126
Скачиваний: 2
Соединяя точку А (см. рис. 19), соответствующую найденной концентрации спирта в анализируемом растворе (90°), с точкой Б, соответствующей температуре помутнения (51 °С), находим точку В пересечения прямой с линией II, т. е. концентрацию ментола в исследуемом растворе. Как видно из номограммы, содержание мен тола в растворе— 1%.
При термонефелометрическом определении 2%-ного спиртового раствора ментола для анализа берут 0,5 мл раствора и доводят объем до 1 мл спиртом той же концентрации, которую определяют в 2%-ном спиртовом растворе ментола, взятом для анализа.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В НАСТОЙКАХ
Рефрактоденсиметрический метод12
Содержание спирта в настойках определяют рефрактоденсиметрическим методом. Содержание спирта рассчитывают по уравне нию:
m 2n — l 2p
Х ~ LXM2+ L2MX
Содержание экстрактивных веществ рассчитывают по уравне нию:
MXN + ЦР
^Li M 2 -р L3M1
Для решения этих уравнений устанавливают постоянные фак торы для анализируемого вещества, т. е. поправку показателя пре ломления на 1° спирта (/ц), поправку показателя преломления на 1% экстрактивных веществ (Ь2) , уменьшение плотности на 1° спирта (М\) и увеличение плотности на 1% экстрактивных ве ществ (М2). Если обозначить разность между показателем прелом
ления анализируемого вещества |
(настойки) и показателем прелом |
||
ления воды N, а разность между плотностями воды и настойки Р , |
|||
то |
можно записать следующие |
уравнения: |
|
|
N = LxX -Ь Д У ; |
Р = МхХ + MY |
|
где |
X — концентрация спирта; |
|
|
|
Y — содержание экстрактивных веществ в 100 мл, г. |
||
|
На основании экспериментальных данных выведена формула |
||
для определения концентрации спирта в настойках: |
|||
|
Х = 1000 N + kP |
|
|
где |
k — коэффициент* для настоек, приготовленных на спирте раз |
||
|
личной концентрации: |
|
|
|
Концентрация спирта |
k |
|
|
70 ................... |
|
345 |
|
40 ................... |
|
340 |
|
3 0 ................... |
|
315 |
* Значения k для спиртовых растворов определены в ДАНИИ канд. фарм. наук В. Е. Чичиро.
46
Отклонения по сравнению с методом дистилляции (Государст венная фармакопея, изд. IX) не превышают в среднем ±5%.
О п р е |
д е л е н и е с о д е р ж а н и я |
э т и л о в о го |
спирта |
в наст ойке |
п уст ы р н и к а , п р и го т о в л е н н о й |
н а спирте 70° |
|
|
( п р о в о д я т ' п р и |
20° С ) |
|
Ход определения. Измеряют показатель преломления анализи руемой настойки ( п = 1,3659). Определяют плотность настойки пустырника (с? = 0,9058). Находят разность значений показателей преломления настойки и воды: 1,3659—1,3330= 0,0329. Находят разность значений плотностей воды и настойки: 1,000—0,9058 = =0,0942. Коэффициент поправки для настойки пустырника k=345.
Подставляя полученные значения в формулу, находят концен трацию спирта:
Х = 1000-0,0329 + 345-0,0942 = 65,39°
Метод экстрагирования13-14
Метод заключается в экстрагировании бензолом спирта из ана лизируемой настойки и в измерении показателя преломления бен зольно-спиртового раствора.
По специальным графикам зависимости показателя преломле ния от концентрации спирта определяют процентное содержание спирта в анализируемой настойке.
Так как бензол имеет высокий показатель преломления, то да же незначительные количества (0,2%) спирта, извлеченные из ана лизируемого объекта, легко обнаружить по изменению показате ля преломления.
При рефрактометрическом определении спирта в настойках ме тодом экстрагирования анализируемый объект необходимо очис тить от экстрактивных веществ, которые мешают определению (за вышают значение показателя преломления); для этого используют различные осадители (вода, 2%-ный раствор ацетата свинца, 10— 40%-ный раствор N'aOH, насыщенный водный раствор пикриновой кислоты).
|
О п р е д е л е н и е |
с о д е р ж а н и я |
э т и л о в о го спирта |
|
|
||
|
|
в наст ойке |
|
|
|
||
Ход |
определения. К |
5 м л |
настойки прибавляют |
(пипеткой) |
|||
10 м л |
раствора осадителя, тщательно перемешивают, |
дают отсто |
|||||
яться |
(недолго) и фильтруют |
через |
асбестовый |
фильтр. |
Затем к |
||
5 м л фильтрата прибавляют 3—5 г |
карбоната |
калия |
и |
2,5 м л |
|||
бензола, встряхивают 3 м и н и дают отстояться. На измерительную призму рефрактометра помещают 2—3 капли бензольного слоя и определяют показатель преломления.
47
Процентное содержание спирта определяют по графику зави симости показателя преломления от содержания спирта.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ЖИДКИХ ЭКСТРАКТАХ
Рефрактометрическое определение концентрации спирта мето дом экстрагирования используют также при анализе экстрактов15. Методика определения та же, что и при определении содержания спирта в настойках. Для удаления экстрактивных веществ исполь зуют те же растворы-осадители, т. е. воду, 2%-ный раствор ацета та свинца, 10—40%-ный раствор N’aOH,' насыщенный водный рас твор пикриновой кислоты.
Так, например, для осаждения экстрактивных веществ в экст ракте калины и спорыньи в качестве осадителя используют воду, в экстрактах крушины, красавки, водяного перца, тмина — 2%-ный раствор ацетата свинца, в экстракте ореха кола— 10%-ный рас твор N'aOH..
Добавление к анализируемой пробе двойного количества рас твора осадителя понижает концентрацию спирта до 30—35°, что гарантирует более высокое качество определения спирта в экстрак тах. Чтобы избежать эмульгирования при переходе спирта из спиртоводного, раствора в бензол, смесь фильтрата, карбоната нат рия и бензола центрифугируют. Процентное содержание спирта в экстрактах также определяют по графику зависимости показателя преломления от концентрации спирта.
ПРИЛОЖЕНИЯ
1. ЗНАЧЕНИЯ F0 И К ДЛЯ РАСТВОРОВ ПРЕПАРАТОВ, КОНЦЕНТРАЦИЯ КОТОРЫХ ВЫРАЖЕНА В ВЕСО-ОБЪЕМН. %
Препарат |
^0 |
К |
Препарат |
Fa |
К |
Амидопирин |
0,00222 4 -10-е |
Магния сульфат |
0,00090 |
М О -7 |
|
Антипирин |
0,00225 |
2.10-е |
Натрия бензоат |
0,00211 2-10-8 |
|
Гексаметилентетрамин |
0,00164 |
2.10-8 |
Натрия бромид |
0,00143 4Н0-8 |
|
Глюкоза безводная |
0,00142 |
М О -’ |
Натрия гидрокарбонат |
0,00125 |
МО-? |
Калия бромид |
0,00121 |
4.10-8 |
Натрия иодид |
0,00154 |
4Н0-8 |
Калия иодид |
0,00130 7-10-7 |
Натрия салицилат |
0,00208 |
4.10-е |
|
Кальция хлорид |
0,00121 2-10-8 |
Натрия хлорид |
0,00170 |
1•10-7 |
|
Кислота аскорбиновая |
0,00162 |
5.10-8 |
Новокаин |
0,00221 |
1•10-е |
Кодеина фосфат |
0,00180 |
1.10-7 |
Сульфацил растворимый |
0,00199 |
1•10-7 |
Кофеин-бензоат натрия |
0,00200 |
2.10-е |
Эфедрина гидрохлорид |
0,00200 |
ЫО-7 |
2. ЗНАЧЕНИЯ F0 И К ДЛЯ РАСТВОРОВ ПРЕПАРАТОВ, КОНЦЕНТРАЦИЯ
|
КОТОРЫХ (А г И 100 м л ) |
|
|
||
Препарат |
Спиртовой раствор |
Водный раствор |
|||
F |
К |
F |
К |
||
|
|||||
Амидопирин |
0,00196 |
Ы 0-8 |
0,00219 |
ЫО-5 |
|
Анестезин |
0,00225 |
2,5.10-5 |
_ |
_ |
|
Антипиридин |
0,00205 |
Ы 0-5 |
0,00229 |
2-10-5 |
|
Барбамил |
0,00139 |
1,5.10-5 |
— |
_ |
|
Барбитал |
0,00138 |
1-10-5 |
— |
_ |
|
Бромизовал |
0,00112 |
0,9-10-5 |
— |
_ |
|
Бромкамфара |
0,00111 |
0,8-10-5 |
— |
_ |
|
Гексаметилентетрамин |
0,00151 |
Ы 0-5 |
0,00167 |
ЫО-5 |
|
Камфара |
0,00107 |
0,7-10-5 |
— |
_ |
|
Кислота ацетилсалициловая |
0,00145 |
Г-10-5 |
_ |
_ |
|
Кодеин |
0,00194 |
1•10-5 |
_ |
_ |
|
Кофеин |
0,00180 |
1 Н0-5 |
_ |
_ |
|
Кофеин-бензоат натрия |
0,00173 |
1•10-5 |
0,00192 |
ЫО-5 |
|
Кофеин-салицилат натрия |
0,00171 |
М О -5 |
— |
— |
|
Натрия гидрокарбонат |
— |
— |
0,00136 |
ЫО-5 |
|
Натрия салицилат |
0,00185 |
ЫО-5 |
0,00210 |
2-10-5 |
|
Терпингидрат |
0,00108 |
0,5-10-5 |
— |
— |
|
Фенацетин |
0,00185 |
1.10-5 |
— |
— |
|
Фенилсалицилат |
0,00191 |
ЫО-5 |
— |
— |
|
Фенобарбитал |
0,00190 |
1-10-5 |
— |
— |
|
4 -1 9 4 |
49 |
3. ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ СПИРТО ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПРЕПАРАТОВ, КОНЦЕНТРАЦИЯ КОТОРЫХ ВЫРАЖЕНА В ОБЪЕМН. %
Концентрация |
Показатель прелом |
Поправка показателя |
Температурный коэф |
ления при |
преломления |
фициент |
|
спирта |
20 °С |
на 1° спирта |
|
0 |
1,33300 |
4,5-10-4 |
ЫО-4 |
1 |
1,33345 |
1-10-4 |
|
2 |
1,33400 |
5,5-10-4 |
МО-» |
3 |
1,33444 |
4,4-10-4 |
1,1-10-4 |
4 |
1 33493 |
4,9-10-4 |
1,1-10-4 |
5 |
1,33535 |
4,2-10-4 |
1,2-10-4 |
6 |
1,33587 |
5,2-10-4 |
1,2-10-4 |
7 |
1,33641 |
5,4-10-4 |
1,3-10-4 |
8 |
1,33700 |
5,9-10-4 |
1,3.10-4 |
9 |
1,33760 |
6,0-10-4 |
1,3-10-4 |
10 |
1,33808 |
4,8-10-4 |
1,4-10-4 |
11 |
1,33870 |
6,2-10-4 |
1,4-10-4 |
12 |
1,33924 |
5,4-10-4 |
1,4-10-4 |
13 |
1,33977 |
5,3-10-4 |
1,4-10-4 |
14 |
1,34043 |
6,6-10-4 |
1,4-10-4 |
15 |
1,34096 |
5,3-10-4 |
1,5-10-4 |
16 |
1,34158 |
6.2-10-4 |
1,5-10-4 |
17 |
1,34209 |
5,1-10-4 |
1,5-10-4 |
18 |
1,34270 |
6,1-10-4 |
1,5-10-4 |
19 |
1,34330 |
6,0-10-4 |
1,5-10-4 |
20 |
1,34390 |
6,0-10-4 |
1,6-10-4 |
21 |
1,34452 |
6,2-10-4 |
1,6-10-4 |
22 |
1,34512 |
6,0-10-4 |
1,7-10-4 |
23 |
1,34573 |
6,1-10-4 |
1,8-10-4 |
24 |
1,34635 |
6,2-10-4 |
1,9-10-4 |
25 |
1,34697 |
6,2-10-4 |
2,0-10-4 |
30 |
1,35000 |
6,0-10-4 |
2,0-10-4 |
35 |
1,35320 |
6,4-10-4 |
2,1-10-4 |
40 |
1,35500 |
4,0-10-4 |
2,4-10-4 |
45 |
1,35700 |
4,0-10-4 |
2,4-10-4 |
50 |
1,35900 |
4,0-10-4 - |
2,6-10-4 |
55 |
1,36060 |
3,2-10-4 |
2,6-10-4 |
60 |
1,36180 |
2,4-10-4 |
3,4-10-4 |
65 |
1,36300 |
2,4-10-4 |
3,6-10-4 |
70 |
1,36380 |
1,6-10-4 |
3,8-10-4 |
75 |
1,36450 |
1,4-10-4 |
4 ,0 -Л 0-4 |
4. ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ РАСТВОРОВ ПРИ РАЗНЫХ ЗНАЧЕНИЯХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Концентрация |
Антипирин |
|
Сульфацил растворимый |
|
показатель пре |
|
показатель пре |
|
|
весо-объемн. % |
F-фактор |
F-фактор |
||
|
ломления при |
ломления при |
||
|
20 °С |
|
20 °С |
|
1 |
1,3352 |
0,00225 |
1,3350 |
0,00199 |
2 |
1,3375 |
0,00225 |
1,3370 |
0,00199 |
3 |
1,3398 |
0,00226 |
1,3390 |
0,00199 |
4 |
1,3420 |
0,00226 |
1,3410 |
’ 0,00199 |
5 |
1,3443 |
0,00226 |
1,3430 |
0,00199 |
50
