Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf

В таблице приведены значения /•’-фактора, К и поправки пока­ зателя преломления на содержание борной кислоты.

Ход определения. К 2 мл исследуемого раствора добавляют 4 мл воды и измеряют показатель преломления полученного рас­ твора (п—1,3466). Затем находят разность значений показателя преломления и поправки его на содержание борной кислоты в раз­ бавленном растворе (0,00056) и вычисляют показатель преломле­ ния спирта в разбавленном растворе: 1,3466—0,00056=1,34604.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

24° — 0,5° = 23,5°

23,5°-2,98 = 70,03°

Определение содержания этилового спирта в растворе 3%-ной муравьиной кислоты, приготовленном на спирте 70° (проводят при 20°С)

Это определение аналогично приведенным для других спиртов (резорцинового и борного).

В таблице приведены значения F-фактора и поправки показа­ теля преломления на содержание муравьиной кислоты.

Примечание. Прирост показателя преломления растворов муравьиной кислоты в спирте 70° установить практически невозможно.

Ход определения. К 2 мл исследуемого раствора добавляют 4 мл воды и измеряют показатель преломления (п= 1,3458). Затем находят разность значений показателя преломления и поправки его на содержание муравьиной кислоты в разбавленном растворе- (0,00024) и вычисляют показатель преломления спирта в разбав­ ленном растворе: 1,3458—0,00024=1,34556.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

1,34556- 1,34512

6,0-Ю -4 = 0-73° 22° + 0,73° = 22,73° 22,73°-2,98 = 67,73°

41

Определение содержания этилового спирта в 1%-ном растворе цитраля, приготовленного на спирте 96'

(проводят при 20 °С)

Это определение аналогично приведенным для других спиртов. Для определения содержания спирта в исходном растворе найден­ ную концентрацию в разбавленном растворе умножают на коэффи­ циент 3,93 вместо теоретического 4. В таблице приведены значения Д-фактора и поправки показателя преломления на содержание цитраля.

6 мл воды и измеряют показатель преломления полученного рас­ твора (п= 1,3458). Затем находят разность показателя преломле­ ния и поправки его на содержание цитраля в разбавленном раство­ ре (0,00032) и вычисляют показатель преломления спирта в разбавленном растворе: 1,3458—0,00032=1,34548.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

1,34548— 1,34512

растворе цитраля рефрактометрическим методом невозможно, так как при раз­ бавлении раствора водой выделяются маслянистые капли, которые мешают определению.

Определение содержания этилового спирта в 10%-ном растворе кодеина, приготовленном на смеси равных объемов

спирта 95° и воды (проводят при 20 °С)

Это определение аналогично приведенным для других спирто­ вых растворов.

В таблице приведены значения Д-фактора и поправки показа­ теля преломления на содержание кодеина.

42

Ход определения. Измеряют показатель преломления анализи­ руемого раствора (л =1,3780). Затем вычитают поправку показа­ теля преломления на содержание кодеина в растворе (0,0176) и- находят показатель преломления спирта в разбавленном раство­ ре: 1,3780—0,0176=1,3604.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

1,3606— 1,3604 3,2-10-* 0,62°

55° —0,62° = 54,38°

Определение содержания камфары и этилового спирта в камфарном спирте10

Для определения концентрации спирта в камфарном спирте не­ обходимо выделить камфару из раствора. Для этого к 1,15 мл камфарного спирта добавляют 6 мл воды. Выпавший осадок от­ фильтровывают и определяют показатель преломления фильтрата. Так как полного осаждения камфары не происходит, из значения показателя преломления фильтрата вычитают 0,0005 — поправку на растворимость камфары в спирто-водной среде, установленную экспериментально, и из Приложения 3 определяют содержаниеспирта в растворе. Для определения спирта в исходном растворе найденное значение концентрации умножают на 7. Содержание камфары в камфарном спирте определяют следующим образом: из значения показателя преломления анализируемого раствора вы­ читают значение показателя преломления спирта. Полученную раз­ ность делят на величину /•'-фактора раствора камфары, процентное содержание которой предполагается в камфарном спирте.

Определение содержания этилового спирта и камфары в растворе 10%-ново камфарного спирта, приготовленном на спирте 70° (проводят при 20° С)

В таблице приведены значения /•'-фактора и К для камфарного спирта.

Ход определения, а) Определение содержания спирта. К 1,15 мл

анализируемого камфарного спирта добавляют 6 мл воды. Выпав­ шую в осадок камфару отфильтровывают и определяют показа-

43

тель преломления фильтрата (п= 1,3385). Затем находят разность показателя преломления и поправки на растворимость камфары в спирто-водной среде (0,0005) и вычисляют показатель преломления спирта в разбавленном растворе: 1,3385—0,0005=1,3380.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

10° — 0,17° = 9,83°

9,83°-7 = 68,81°

б) Определение содержания камфары. Измеряют показатель преломления анализируемого камфарного спирта («=1,3726). За­ тем находят разность показателей преломления, полученного и 68,81°-ного спирта (1,3636) и делят на величину фактора раствора камфары, который в данном случае равен 0, 00090.

10 мл раствора хлорида натрия. Промывные воды присоединяют к фильтрату, в котором определяют концентрацию спирта. Для этого к 5 мл фильтрата добав­ ляют безводный карбонат натрия до насыщения и 2,5 мл бензола. После тща­ тельного перемешивания и последующего отстаивания раствора определяют показатель преломления бензольного слоя. Процентное содержание спирта на­ ходят по таблице или номограмме.

Выпавшую в осадок и трижды промытую 13%-ным раствором хлорида «атрия камфару растворяют ъ Ъ мл бромоформа и добавляют 2 г безводного сульфата натрия для поглощения следов воды.

Измеряют показатель преломления бромоформного раствора камфары и по -таблице или номограмме определяют содержание камфары в анализируемом камфарном спирте.

Определение содержания ментола и этилового спирта в 1—2%-ном ментоловом спирте

Определение концентрации ментола в анализируемом растворе термонефелометрическим методом основано на использовании осо­ бенности разбавленных спиртовых растворов ментола, нагретых

44

до 65—70 °С и постепенно охлажденных при некоторой определен­ ной температуре, мутнеть.

Содержание ментола в спиртовом растворе рассчитывают по

равна 0,0008. Содержание спирта в растворах ментола определяют так же, как в салициловом, резорциновом и других спиртах.

ность показателя преломления и его поправки на содержание мен­

= 1,3570. Концентрация спирта в разбавленном растворе —45°, а в исходном спиртовом растворе ментола 45°-2= 90°.

б) О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я мент ола. К 1 м л 1%-ного спиртово­

го раствора ментола, помещенному в пробирку, добавляют 3 м л воды, опускают в него термометр и нагревают на водяной бане. При 65—70 °С помутнение исчезает. После этого пробирке с ана­ лизируемым раствором дают остыть при комнатной температуре, помешивая раствор термометром, и отмечают температуру, при ко­ торой анализируемый раствор приобретает опалесценцию не выше эталона мутности** (в данном случае, при 51 °С).

*Анализ спиртовых растворов ментола, в которых концентрацию спирта оп­ ределяют рефрактометрически, а процентное содержание ментола — термонефелометрически, был разработан Л. И. Рапопортом и А. П. Филенко в ЦНИАЛ

УССР.

** «Эталон мутности» принят в Государственной фармакопее, изд. VII.

45