Файл: Байкалова И.М. Сборник материалов по применению рефрактометрии в анализе фармацевтических препаратов практическое пособие.pdf

О п р е д е л я е м ы е вещ ест ва

Бромизовал.................................. О, За Амидопирин.............................. О, За

титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии смешан­

т. е. фактор спиртового раствора амидопирина для концентрации:

т. е. концентрация амидопирина в спиртовом растворе смеси рав­ на 5 (С = 2,16-0,02312-100= 5).

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу (5), получим:

ВСПИРТОВОДНЫХ РАСТВОРАХ10

Вводных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления от концентрации наблюдается до кон­ центрации спирта 60—80°/о- При этом показатель преломления

37

увеличивается значительно- В пределах концентраций 80—90% показатель преломления не изменяется, а при концентрациях 90—96% становится отрицательным.

Таким образом, определение содержания спирта в анализируе­ мых смесях в пределах концентраций 80—96% возможно после их разбавления в 3—4 раза.

Немаловажное значение имеет и температура, при которой проводят определение. При расчетах следует вводить температур­ ную поправку.

Числовые данные, помещенные в Приложении 3, получены в результате исследований, проведенных на рефрактометре систе­ мы РПЛ-2. При работе на рефрактометрах, рекомендуемых насто­ ящим пособием (РЛУ, РЛ-2, ИРФ-22), где показатель измеряют с точностью до четвертого знака, пятизначные табличные данные соответственно округляют.

Определение содержания этилового спирта в салициловом спирте

салициловой кислоты) и определяют показатель преломления рас­ твора. Затем определяют показатель преломления этилового спир­ та в разбавленном растворе. Для этого нахЪдят разность значений показателя преломления раствора и поправки показателя прелом­ ления на содержание салициловой кислоты в разбавленном рас­ творе.

Концентрацию этилового спирта находят из Приложения 3. Для определения содержания спирта в исходном растворе най­

денное значение концентрации умножают на коэффициент 1,47 (вместо теоретического 1,5), рассчитанный на основании законо­ мерности, характерной для разбавленных спиртовых растворов (с увеличением концентрации спирта объем раствора уменьшает­ ся). В таблице приведены значения Д-фактора, К и поправки по­ казателя преломления на содержание салициловой кислоты в рас­ творе.

38

Затем из значения показателя преломления вычитают значение поправки показателя преломления на содержание салициловой кис­ лоты (0,00282) и находят показатель преломления спирта в раз­ бавленном (2:1) растворе (1,3608—0,00282=1,35798). Из Прило­ жения 3 определяют концентрацию спирта в разбавленном раство­ ре. Так, в данном случае найденному значению показателя прелом­ ления отвечает концентрация спирта 45° (показатель преломления

1,3570). Разделив разность (1,35798—1,35700=0,00098) на 4,0-10-4 (поправка показателя преломления на 1° спирта, отвечающая кон­ центрации 45°), находят концентрацию спирта, соответствующую значению показателя преломления 0,00098, равную 2,45°. Следова­ тельно, концентрация спирта в разбавленном растворе 45°+2,45° =

Ход определения. К 4 м л раствора добавляют 2 м л воды и из­ меряют показатель преломления полученного раствора ( п = 1,3606). Затем из значения показателя преломления раствора вычитают по­ правку показателя преломления 2%-ного раствора на содержание салициловой кислоты в разбавленном растворе (0,00188), поправ­ ку на температуру (0,00026-3) =0,00078 и находят показатель пре­ ломления спирта в разбавленном растворе: 1,3606—0,00078— —0,00188= 1,35794.

Далее вычисляют содержание спирта, как указано выше:

45° + 2,35° = 47,35°

47,35°-1,47 = 69,60°

Определение содержания этилового спирта в спиртовом растворе 3%-ного резорцина, приготовленном на спирте 70°

(проводят при 23° С)

Определение содержания спирта в резорциновом спирте анало­ гично определению в салициловом спирте.

Учитывая, что резорциновый спирт при рефрактометрическом анализе можно разбавлять в отношении 1:2, для определения про­

39

центного содержания спирта в исходном растворе найденное зна­ чение концентрации умножают на коэффициент 2,98 (вместо тео­ ретического 3).

В таблице приведены значения /•'-фактора, К и поправки пока­ зателя преломления на содержание резорцина.

4 мл воды и измеряют показатель преломления полученного рас­ твора (/г=1,3474). Затем находят разность показателя преломле­ ния и поправки его на содержание резорцина в разбавленном рас­ творе (0,00178), прибавляют поправку на температуру 0,00020-3 =

24°— 0,21° = 23,79°

23,79°-2,98 = 70,89°

Определение содержания этилового спирта в растворе 4% -ной борной кислоты, приготовленном на спирте 70° (проводят при 20°С)

Это определение аналогично приведенному для резорцинового спирта.

40