Файл: Технология гидролизных производств учебник..pdf

тающей тарелке этой колонны образуется пена, частично увлекае­ мая вверх парами воды и спирта. Для отделения увлеченных капель бражки и пены от паров спирта над питающей тарелкой устанавливается несколько пустых царг или специальный сепара­ тор. Пары, освобожденные от увлеченных капель бражки, подни­ маются в верхнюю укрепляющую часть бражной колонны, состоя­ щую из четырех тарелок на гидролизных заводах и из шести та­ релок на сульфитно-спиртовых.

Освобождающаяся от спирта и других летучих веществ бражка постепенно перетекает по 22 тарелкам исчерпывающей части ко­ лонны вниз. Поднимающийся противотоком снизу вверх пар выва­

в бражке, составляющая 0,01—0,02%, устанавливается в нижней, кубовой части бражной колонны. Освобожденная от летучих ком­ понентов бражка, получившая название барды, вытекает из ниж­ ней части колонны через бардяной затвор 2, предохраняющий от проскока пара с бардой.

Как указывалось выше, в бражной колонне над питающей та­ релкой устанавливается несколько укрепляющих тарелок, благо­ даря которым концентрация спирта в парах поднимается до 20—■ 25%• Спиртовые пары из верхней части бражной колонны посту­ пают в дефлегматор 3, где образуется конденсат, стекающий в промежуточный сборник 5. Часть этого конденсата возвращается для укрепления в верхнюю часть бражной колонцы. Как уже ука­ зывалось выше, из каждого кубометра бражки при ее кипячении

251

выделяется около 1 м3 углекислого газа. Последний поднимается вверх по тарелкам вместе со спиртовым паром. Он проходит деф­ легматор 3, где освобождается от большей части паров воды и спирта. Однако часть паров спирта и других летучих компонентов он уносит из дефлегматора. Для улавливания унесенных летучих компонентов служит холодильник 4. Освобожденный от летучих компонентов углекислый газ через воздушник выходит в атмосферу. Образовавшийся при этом конденсат возвращается обратно в ук­ репляющую часть бражной колонны через гидрозатвор. При зна­ чительных потерях паров спирта через воздушник последний иногда соединяют со скруббером, где углекислый газ перед выходом в ат­ мосферу промывается холодной водой, возвращаемой в бражную часть колонны.

Бражные колонны, применяемые на гидролизных и сульфитно­ спиртовых заводах, собираются из отдельных колец или царг, из­ готовляемых из кислотоупорного чугуна, содержащего 0,75% мар­ ганца и 0,4—0,5% меди. Иногда для предохранения чугуна от коррозии он покрывается слоем кислотоупорной эмали.

Внутри царг устанавливаются колпачковые или ситчатые та­ релки, на которых осуществляется многократный барботаж паров, обеспечивающий постепенное вываривание или укрепление спирта. Обычно в бражных колпачковых колоннах тарелки устанавлива­ ются с глубиной барботажа от 50 до 75 мм. Высота междутарелочного пространства составляет 400—600 мм. Горизонтальные ситчатйе тарелки имеют отверстия от 2 до 10 мм. Живое сечение всех отверстий должно составлять от 4 до 15% площади поперечного сечения колонны и обеспечивать скорость пара в отверстиях не ме­ нее 4—7 м/сек. При меньшей скорости жидкость на тарелках сте­ кает вниз и работа колонны нарушается. Иногда для увеличения производительности колонн ситчатые тарелки устанавливают с ук­ лоном 1 :44.

Так как объем потока в бражных колоннах значительно боль­ ше, чем в последующих, на заводах часто устанавливают две-три бражные колонны параллельно с объединением конденсата

всборнике 5 и последующей подачей его в общую ректификацион­ ную колонну 6. При повышенном содержании растворенного гипса

вбражке последующий нагрев ее в бражных колоннах до 103— 105° С приводит к выделению гипса из раствора и образованию плотного кристаллического слоя на внутренней поверхности царг и на тарелках. Гипсация бражных колонн быстро выводит их из строя и требует частой чистки. Во избежание этого необходимо строго выдерживать режим направленной кристаллизации гипса при нейтрализации гидролизатов.

Укрепление спиртового конденсата, собираемого в промежуточ­ ном сборнике 5, осуществляется в ректификационной колонне 6. Спиртовый конденсат поступает на питающую тарелку этой ко­

лонны, откуда он стекает по 16— 18 тарелкам исчерпывающей ча­ сти навстречу потоку острого пара, вываривающего спирт из вод­ ного раствора.

253

Освобожденный от спирта конденсат, называемый лютером, содержащий не более 0,02% этилового спирта, удаляется из ниж­ ней царги ректификационной колонны через гидрозатвор 11. Пары спирта, поднимаясь по 22—42 тарелкам укрепляющей части ректи­ фикационной колонны, постепенно освобождаются от воды. На верхних тарелках такой колонны концентрация спирта доводится до 94,0—95%. Укреплению спирта способствует стекающая сверху вниз флегма, образующаяся при конденсации паров спирта в деф­ легматоре 7.

Вместе с этиловым спиртом в верхней части колонны концентри­ руются также и другие летучие компоненты, сопровождающие его

вбражке. Наиболее низкокипящие эфиры и альдегиды в значи­ тельной части уходят в контрольный холодильник 8, где переходят

вконденсат. На большинстве заводов эта фракция возвращается

вбродильные чаны, где часть уксусного альдегида превращается

вэтиловый спирт, а содержащийся в ней этанол, возвращается на вторичное укрепление. В тех случаях, когда эфиро-альдегидная фракция находит применение, она отбирается в специальные сбор­

ники. Около 70% метилового спирта при этих условиях остается

вэтиловом спирте. В спирте остается также часть эфиров, альде­ гидов и органические кислоты. Для освобождения этилового спир­ та от части этих кислот и снижения содержания сложных эфиров

всреднюю часть укрепляющей зоны ректификационной колонны вводится водный раствор едкого натра, создающий в ней щелоч­ ную реакцию.

Спирт из ректификационной колонны обычно отбирается с трех­ пяти тарелок, считая от верха. Для получения технического спирта на гидролизно-спиртовых заводах необходимо отбирать около 5%, а на сульфитно-спиртовых — до 7% эфиро-альдегидной фракции от объема получаемого спирта.

Присутствующие в спиртовом конденсате высшие спирты (си­ вушные масла) концентрируются в укрепляющей части ректифика­ ционной колонны, где концентрация спирта достигает 45—55% (на пяти-семи тарелках вверх от питающей тарелки).

Анализ показал, что в сивушных маслах, выделенных из спирто­ вого конденсата гидролизных и сульфитно-спиртовых заводов, со­ держится более 50% амиловых спиртов е примесью пропилового и изобутилового спиртов, а также до 10% терпенов и терпеновых спиртов.

Накопление сивушных масел на нижних тарелках укрепляющей части ректификационной колонны объясняется тем, что коэффици­ ент ректификации их приобретает значение больше единицы при концентрации этанола около 50%. Необходимо не допускать на­ копления в колонне сивушного масла, которое приводит к наруше­ нию работы колонны, и увеличению потерь спирта с лютером. По­ этому сивушное масло надо периодически или непрерывно выво­ дить. На рис. 55 показана периодически работающая установка по выделению и очистке сивушного масла. Эта установка пред­ ставляет собой закрытый сборник 9, который периодически запол­

254

няется через холодильник содержимым тарелок, на которых на­ капливаются сивушные масла. В этом сборнике жидкость, раз­ бавленная в 3—4 раза водой, отстаивается, разделяясь при этом на два слоя. Верхний слой сивушных масел после про­ мывки водой сливается в сборник 10, а нижний водно-спиртовый слой возвращается в исчерпывающую часть ректификационной ко­ лонны.

Отобранный с верхних тарелок укрепляющей части колонны 6 концентрированный и частично освобожденный от примесей эти­ ловый спирт направляется в метанольную колонну 12, где он осво­ бождается от метанола, а также части низкокипящих примесей. Отделение метанола от этилового спирта возможно только из ма­ ксимально концентрированного спиртового конденсата. В этих ус­ ловиях коэффициент ректификации метанола становится более единицы, и он концентрируется в головных фракциях.

Метанольная колонна обычно имеет 60—70 тарелок, из которых 30—35 находятся в исчерпывающей части и столько же в укрепля­ ющей. Этиловый спирт, поступающий на питающую тарелку метанольной колонны, спускается по тарелкам вниз, постепенно обедняясь метанолом. Очищенный от него этиловый спирт через гидрозатвор и холодильник сливается в сборник готового спирта 18. Пары метанола постепенно поднимаются по укрепляющей части метанольной колонны вместе с другими летучими примесями и концентрируются на верхних тарелках. Часть паров из колонны 12 переходит в дефлегматор 13 и контрольный конденсатор 14, откуда возвращается в верхнюю часть колонны в виде флегмы. Благодаря этому на верхней тарелке накапливаются эфиры и альдегиды, а несколькими тарелками ниже — метанол.

Метанольная эфиро-альдегидная фракция (МЭАФ) отбирается через разделительный сосуд, холодильник 15 в сборник 16.

пара в концентрированный спирт.

Метиловый спирт относится к сильным ядам. Его особенностью является способность накапливаться в организме человека. Он дей­ ствует на нервную систему и в первую очередь на зрительный нерв. Попадание в организм человека 5— 10 мл метанола приводит к полной потере зрения и смертельному исходу. Одним из первых симптомов отравления метанолом является то, что человеку ка­ жется все окружающее окрашенным в фиолетовый цвет. Метанол внешне не отличается от этилового спирта и по ошибке может быть принят за него. Поэтому хранение метанола и метанольно-эфиро- альдегидной фракции должно быть организовано так, чтобы был исключен доступ к ним лиц, не имеющих на то специального раз­ решения по работе.

Качество спирта, получаемого на описанном трехколонном ап­ парате контролируется с помощью ареометров:спиртомеров на вы­ ходящих из аппарата потоках продуктов через специальное

255