Файл: Бессонов А.Ф. Установки для высокотемпературных комплексных исследований.pdf

По данным петрографического анализа, этот дунит состоит из 78% серпентина, 17—20% оливина и около2% хромшпинелида,

брусита и гидроокислов железа.

Литературные данные об изменениях, происходящих при нагре­ вании дунита, и особенно о процессах и температурах превраще­ ний основной составляющей дунита — серпентина очень противо­ речивы [251:

1)по одним данным схема превращений серпентина следующая:

серпентин (3 Mg0-2Si02-2H20), форстерит (2 MgO • S Ю2) + крем-

1100° с

незем (Si02) ------ форстерит + клиноэнстатит (MgO-Si02);

Рис. 92. Термическая, рентгеновская характеристики и кривая изменения электроскопротивления образца из сырого дунита Нижне-Тагильского месторожде­ ния:

1 — логарифм электросопротивления образца (Ом* см); 2 — дифференциальная кривая термограммы. Остальные кривые — интенсивность линии той или иной фазы при тем­ пературе t° С (интенсивность приведена в условных единицах). На верхнем угловом гра­ фике рисунка приведена кривая нагревания образца во времени

свободные окислы магния и кремния, образующие затем при тем­ пературах 800° С форстерит и клиноэстатит.

Полученные нами данные приведены на рис. 92.

По графикам рис. 92 можно проследить за следующими про­ цессами, происходящими при нагревании образца.

Примерно с температуры 400° С интенсивность рентгеновской линии серпентина (400) начинает уменьшаться, а затем эта линия исчезает (при 625° С). На дифференциальной кривой термограммы этот процесс сопровождается глубоким эндотермическим эффек­ том (с максимумом при 630° С). Это процесс дегидратации серпен-

ходит в форстерит, а затем и в клиноэнстатит. Заметное количе­ ство клиноэнстатита обнаруживается при 1000—1300° С. Экзотер­ мический эффект (с максимумом при 740° С) вызван перестройкой кристаллической решетки серпентина в решетку форстерита.

На графиках также хорошо виден процесс разложения брусита. Этот процесс дегидратации на термограмме сопровождается эндотермическим эффектом (с максимумом при 400° С).

Более слабыми (в количественном выражении) являются про­ цессы дегидратации гидрогематита с последующим образованием магнезиоферрита.

Отклонения от прямолинейного хода кривой электросопроти­ вления с температурой являются результатом наложения раз­ личных факторов в том числе и фазовых превращений. Можно по ходу кривой последовательно выделить участки, где соответ­ ственно доминирующими являются процессы дегидратации брусита, серпентина, образования форстерита, магнезиоферрита и клиноэнстатита.

Нужно оговориться (а в начале на это обращалось внимание), что наиболее эффективны с точки зрения возможности использо­ вания полученных данных кривые электросопротивления в образ­ цах из какой-то преобладающей составляющей с небольшим коли­ чеством добавок, которых не-«чувствуют» другие методы.

Таким образом, в данной работе установлены следующие осно­ вные процессы превращений при нагревании дунита:

,600-900° С

4)окись магния + гематит ------------ магнезиоферрит.

Исходя из рассмотренных примеров, можно отметить, что даю ная установка позволяет получать ценную информацию как в слу­ чае простых окислов, так и в случае более сложных композиций.

4. УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫХ, МЕХАНИЧЕСКИХ

И ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ОБРАЗЦОВ

Деформационная приставка к дифрактометру УРС-50-ИМ, разработанная Т. А. Мингазиным [122] для изучения физико­ химических параметров металлических образцов малых сечений (проволок, тонких пленок, фольг), позволяет в едином цикле про­

162

водить измерение структурных, механических и электрических характеристик образцов в широком температурном интервале и различных газовых средах.

Исследование образцов с малой площадью поперечного сече­ ния (0,001 см2) сделало возможным разработку малогабаритного деформирующего устройства, создающего достаточное растяги­ вающее усилие (вплоть до пределов прочности испытываемых образцов). Измерения можно производить в процессе как непре­ рывной, так и периодической деформации образцов.

На рис. 93 показана схема приставки к дифрактометру УРС-50ИМ. Она состоит из трех основных частей: де­ формационного устройства, оптического измерителя и ва­ куумной камеры. В верх-У*

Рис. 93. Схема деформационной приставки к дифрактометру УPC-50ИМ-.

/ — электровводы; 2 — основание ка­ меры; 3 — термопара; 4 — шток; 5 — стопорный винт; 6 — индентер; 7 — ста­

ный захваты; 16 — образец; 17 — опти­ ческое приспособление; 18 — вырез для рентгеновских лучей

ней части основания вакуумной камеры имеются три пары вакуумно-герметизированных электрических вводов: для под­ ключения питания электромагнита, термопары и нагревателя образца (или мостовой схемы при измерении электросопротивле­ ния). Образец нагревают пропусканием через него тока.

Приставка работает следующим образом. Без колпака ва­ куумной камеры ее устанавливают на столе гониометра перед рентгеновской трубкой дифрактометра и юстируют по отношению к рентгеновскому лучу. При помощи винтового приспособления и фиксатора устанавливают определенный зазор между якоремрычагом и сердечником электромагнита. Затем освобождают стопор индентора, и образец в виде прямоугольной плоскости или проволочки длиной 30—35 мм закрепляют вертикально в захва­ тах. Индентор опускают до касания со штоком и закрепляют стопором. Деформационное устройство закрывают вакуумным колпаком и из вакуумной камеры откачивают воздух. Включают регистратор рентгеновского излучения и записывают дифрак­ ционную кривую от недеформированного образца. Затем вклю-

чают электромагнит, якорь-рычаг подтягивается к сердечнику и коротким концом рычага через индентор и шток подвижного зах­ вата растягивает образец. В процессе растяжения производят периодическую запись дифракционных кривых. Электромагнит питается от стабилизированого источника питания с автоматиче­ ской регулировкой напряжения от нуля до максимального зна­ чения, соответствующего разрыву образца.

Для осуществления сканирования образца при записи отдель­ ного дифракционного максимума и для периодического увели­ чения растягивающего усилия на образце в электрическую цепь реверсивного двигателя, вращающего образец, и электродвига­ теля регулятора напряжения включены электромагнитные реле и две пары микропереключателей, одна из которых служит для включения реверсивного двигателя гониометра, другая — для включения и выключения регулятора напряжения. Микропере­ ключатели установлены на корпусе гониометра в непосредствен­ ной близости от приставки, основание которой имеет рычаг, вклю­ чающий (или выключающий) микропереключатели при ее враще­ нии. Изменяя расстояние между переключателями, можно регу­ лировать интервал сканирования и величину нагрузки на образце.

Электромагнит градуируют при помощи алмазного индентора от прибора ПМТ-3, который при градуировке закрепляют на под­ вижном захвате, и величину нагрузки определяют по величине отпечатка пирамиды индентора на сколе монокристалла поварен­ ной соли.

При помощи описанной приставки были проведены опыты на пленочных образцах различных металлов.

Автор работы [122] указывает, что в рассматриваемой усновке исключаются ошибки, которые вносятся в результаты ис­ следований при сопоставлении экспериментальных данных, полу­ ченных на разных образцах в различных условиях раздельных опытов (это одно из важнейших преимуществ установки).

Основным недостатком же является то, что она приспособлена

ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СЪЕМКИ РЕНТГЕНОГРАММ, ТЕРМОГРАММ,

ЭЛЕКТРОСОПРОТИВЛЕНИЯ И ИЗМЕНЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ РАЗМЕРОВ

На рис. 94 приведена блок-схема комплексной установки, разработанной автором с сотрудниками [14]. Основными бло­ ками ее являются: I — мостовая схема высокочастотного пере­ менного тока для измерения электросопротивления образца (к од­ ному из плеч этого моста подсоединяют выводы электродов от платиновых кольцевых контактов, охватывающих образец); II — дифрактометр УРС-50И; III — устройство для измерения

164

изменений линейных размеров образца; IV — потенциометр с из­ мерительной шкалой в милливольтах для записи дифференциаль­ ной кривой термограммы (в данной установке применяли потен­ циометр типа EZ-2); V — блок подъема и регулировки темпера­ туры образца.

Регулирование электрического режима нагревателя произ­ водят с помощью автотрансформатора с редуктором и электро­ двигателем, обеспечивающими равномерный подъем температуры.

Рис. 94. Блок-схема высокотемпературной комплексной установки:

1 — звуковой генератор (ЗГ-1, 1000 — 5000 Гц); 2 — магазин емкостей; 3 — осциллограф; 4 —“мегомметр (типа Е6-4А); R t и R 2 — постоянные сопротивления; R 8 — регулируемое сопротивление для определения R x образца; R 4 — эталонное сопротивление для периоди­

термопара; 16 — корундовый блок; 17 — платинородиевый нагреватель; 18 — измери­ тельный потенциометр с регистрирующим устройством; 19 — автоматический потенцио­ метр (типа ПСР-03); 20 — потенциометр ПП; 21 — реле времени; 22 — автотрансформа­ тор (тип РНШ 55); 23 — стабилизатор напряжения (тип СНЭ-220-075)

Автоматический потенциометр служит для записи и регулиро­ вания температуры образца, а потенциометр ПП — для точных замеров температуры. Колебания напряжения сети устраняются стабилизатором напряжения.

Основным приспособлением в этой установке является высоко­ температурная приставка к дифрактометру (рис. 95). В печь приставки выставляют образец вместе с описанной выше ячейкой для измерения электросопротивления. Устройство для центриро­ вания трубки является одновременно и прижимным устройством.

В образце-таблетке просверливают отверстие для помещения спая платина-платинородиевой термопары. Другой термопарой замеряют температуру печного пространства около исследуемой таблетки вблизи от места падения пучка рентгеновских лучей. Обе термопары подключены к потенциометрам.

165