Файл: Шиняев А.Я. Фазовые превращения и свойства сплавов при высоком давлении.pdf

Рис. 21.

Расположение детален в камерах для тетраэдрнческой (а) и кубической

(б)

установок

(по Холлу)

Рис,

22. Схема октаэдрической установки с мультипликацией

/ — сталь, 2 — карбид

вольфрама,

3 — камера

с образцом

Рис.

23. Октаэдрическая установка для получения

давления д о

0,8 Мб ар

в

собранном

виде

[21]

/ — образец,

2 — один

из восьми

поршней,

3 — одна

из шести

крышек,

4 - г

разъемная

полусфера, 5

л 6 — электровводы

Рнс. 24. Схема расположения

образ ­

ца,

нагревателя н

термопары

в ок-

таэдрнческой

установке

/ — образец,

2 — термопара

3

— гра­

фитовый нагреватель, 4 — пирофил­

лит,

5 — стальная

трубка,

6

— тан-

измерении температуры — от скорости отвода тепла от

нагрева­

теля в систему охлаждения и в о к р у ж а ю щ е е образец

простран­

ство. Таким образом, абсолютное значение, а т а к ж е

распреде­

ление давления и температуры в рабочем объеме будут

зависеть

от типа камеры, материала и формы, а т а к ж е от размеров образ ­

рующих материалов, о к р у ж а ю щ и х образец,

и других

конструк­

ционных особенностей камеры .

Поэтому

данные

калибровки

- твердофазовой установки по давлению и

температуре

имеют

значение только д л я тех условий, в которых

проводилась

кали­

бровка.

Измерение давления. Калибровка любой

установки

высоко­

го давления включает дв а момента — значение реперных

точек

и определение параметров установки, при

которых

происходят

изменения, характерные д л я этих

реперных

точек [22—24]. Точ­

Б р и д ж м е н а позволял измерять давления

до 16 кбар [ 3 ] . Извест-

~-ны т а к ж е манометры

Верещагина

и Александрова

до

10 кбар

[22],

Жоховского — до

14 кбар [25] ,

Коняева — до

25 кбар

[29],

точность которых

составляет

0,01% при

давлении

до

10 кбар. Пр и увеличении давления

необходимо учитывать

изме­

нение эффективной

поверхности поршня. Этот вопрос рассмотрен

в ряде работ [23—

27]. Жоховским [25] было теоретически уста-

повлено, что эффективная

п л о щ а д ь

пропорциональна давлению

и что изменение описывается одним из уравнений:

S{P)=S0(l+%P);

S=SaXP,

(1.4)

где

S0 — площадь поршня

без давления . Значение

X дл я обыч­

ной

установки цилиндр — поршень

при одинаковом

материале

цилиндра и поршня определяется по уравнению:

1

= ^ + т

( ! - " • ) •

< 1 Л >

где

р , — коэффициент

Пуассона,

Е — модуль

Юнга,

Ь — радиус

поршня,

k

и k\ — коэффициенты

деформации

поршневой систе­

мы.

Коэффициент k определяется радиальной

деформацией ци­

линдра и поршня от давления

в

зазоре, a

k\—деформацией

поршня, вызванной осевым

сжатием:

/г,

=

— u.; k = —

— а а

(1.6)

Е

Е

# в

где

R и а — наружный

и внутренний радиусы

цилиндра.

Величина измеряемого

давления

определяется

уравнением:

Р

=

- 1 ^-!-- лл а +

Яо.

(1-7)

где

а - — в е с

грузов, я и Ро — константы манометра

[26] .

Проверка расчетов с помощью специально

поставленных экс­

периментов

показала,

что при давлениях до

5—7

кбар наблю ­

данных. М а к с и м а л ь н о е различие данных

составляет

примерно -

5 бар при давлении 10 кбар. Пр и повышении

давления

погреш

ность определения Р возрастет и составляет

0,2%

при

д а в л е ­

ниях до 20 кбар [26] . Пр и дальнейшем

возрастании

давления

точность быстро снижается вследствие значительного

возраста­

ния вязкости жидкости. П о оценке Коняева

[29]

при

25 кбар

погрешность составляет 0,5%.

Чувствительность метода свободного

поршня

может

быть

ется большее усилие. В этом направлении проводились

работы

Жоховским

с сотрудниками

[28] , Коняевым [29] , Ясунами [30] .

В последней

работе усилие

составляло 10 т при диаметре

порш­

ня 1,1 см, что сделало возможным значительно уменьшить

ошиб­

При давлениях выше 5 кбар начинает изменяться

вязкость

жидкости, а

т а к ж е

упругие

свойства

материалов

цилиндра

и

поршня. В этом случае уменьшается чувствительность

метода

свободного поршня и снижается точность

определения.

Вопросы

прецизионного

прямого

измерения давления

были

рассмотрены

Д ж о н с о н о м и Хейденаном

[32], которые

пришли к

заключению,

что диапазон прямого

измерения давления

может

быть расширен не выше 26 кбар.

Первые надежные измерения давления фазовых переходов

твердых тел

были проведены Бриджмеиом, начиная с 1940 г.

[33], которые были

выполнены на

двухступенчатой

установке

цилиндр — поршень.

В этом

случае

были сделаны

оценки

по­

оценивались величиной

5—6%, что находилось

из разницы при­

ложенной силы при прямом и обратном ходе

поршня. Д л я пе­

рехода В і ї — B i l l было

получено

значение 25,155 кбар±[),4%

25°С [34] .

Е щ е в работах Б р и д ж м е н а

по исследованию объемных из­

реход B i I — Bi I I сопровождается

большим объемным и тепловым

Т а б л и ц а

1

Давление

перехода

Bi I—Bi

II при 25° С,

полученное разными

методами

Автор

Измеренное зна­

Лите­

чение, кбар

ратура

25,155+0,4%

[34]

Верещагин

25,440 ± 0 , 4 0 0

[5]

25,4+0,25

[35]

Кеннеди,

Ла Мори . . .

25,410+0,095

[36]

Бореи,

Бабб, Скотт . .

25,085+0,069

[37]

Хейдемани

25,499+0,060

[38]

Ларсен

25,2+0,8

[39]

25,4+0,8

[401

эффектами, поэтому

этот переход

тщательно

исследовался раз­

личными авторами .

В таблице 1 приведены

результаты измере­

но видеть, что результаты укладываются в

диапазоне

25,2—

25,58 кбар. Переход Вії — B i l l исследовался

т а к ж е

другими

методами. В

частности,

Д ж е ф ф р и ,

Барнетт, Ванфлит и Холл [39] ме­

тодом

рентгенографического

опре­

деления

изменения параметров

ре­

шетки NaCl нашли значение Р рав­

ным

24,8 к б а р ± 0 , 8 . Верещагин с

сотрудниками [35] методом свобод­

но

вращающегося

поршня

получи­

ли

значение

2 5 , 4 ± 0 , 2 5 кбар. Такое

ж е

значение

было

получено

и Л а р -

сеном

[40].

Эти

значения

хорошо

согласуются

с

данными

объемных

исследований.

Измерение

давления

выше

25 к5ар.

В

этой

области

давлений

существенно

возрастает

вязкость

Рис. 25. Схема манометра для

изме­

жидкости

и появляются

градиенты

давления

и температуры,

увеличи­

рения давления

д о 100 кбар

[35]

ваются

потери

на гистерезис.

Это

/ — конический

поршень.

2 — зазор

является

причиной

того, что при из­

со смазкой, обеспечивающий

под­

мерении давления

выше 25 кбар рез­

д е р ж к у цилиндра, 3— динамометр

ко

возрастает

погрешность

измере­

ния

давления .

Поэтому дл я

измере­

Первым

серьезным достижением

в

повышении измеряемого

давления

явилась работа Кеннеди

и Л а

Мори

[41], которые

для

увеличения

чувствительности

установки

применили

небольшое-

вращение поршня

и

метод

дифференциального

термического

анализа

(ДТА) дл я измерения электросопротивления

исследуе­

мого при давлении образца . Это д а л о возможность

достаточно

надежно

проводить

измерение

давления

при

давлениях

до

40

кбар. Н а этой

установке

были

определены

измерением

объ

ема

и

электросопротивления

давления

фазовых

переходов

Bi I I — B i

I I I

(26,9±0,2

кбар)

и

ТІ II—ТІ I I I

(36,7±0,1

кбар).

В работе

[37] был сделан вывод, что объемные

измерения с уче­

том необходимых поправок дают более

правильные

значения

давлений фазовых переходов.

Д а л ь н е й ш е е повышение величины измеряемого давления бы­

ло достигнуто в работе Верещагина с сотрудниками

[35], кото­

рые, используя новую конфигурацию поршня (рис. 25)

и о с у щ е ­

ствив вращение его вокруг оси, построили манометр

д л я изме­

рения давления до

100 кбар методом свободного

поршня.

Д л я

уменьшения

трения

поршня применялась

специальная

смазка.