Файл: Бучило Э. Очистка сточных вод травильных и гальванических отделений.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 08.07.2024

Просмотров: 136

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

гидрофосфат и т. п., а также соединения, точка нейтрализации ко­ торых при реакции с соляной кислотой определяется изменением цвета метилоранжа (pH = 4,3).

Необходимые реактивы

1. 0,1-н. раствор соляной кислоты. 2. Раствор фенолфталеино­ вый. 3. 0 Л%-ный раствор метилоранжа.

Порядок определения

Щ е л о ч н о с т ь

р (іпо ф е н о л ф т а л е и н у )

ІК пробе воды объемом

10О см3 добавляют три капли фенолфта­

леина и титруют 0 ,1-н. раствором соляной кислоты до обесцвечива­

ния. Количество расходюваиной

соляной ииолоты

фсм3) соответст­

вует основности р, мг-экв/л.

 

 

Щ е л о ч н о с т ь m (in о м е т и л о р а я ж у)

К обесцвеченному раствору

добавляют затем

три капли метил­

оранжа и титруют дальше соляной кислотой до перемены желтого

цвета на

померанцевый.

Общее

количество (см3)

расходованной

кислоты

(от начала

титрования)

соответствует

основности m в

мг-экв/л.

Зная основность

р и т,

можно подсчитать

содержание

в воде ионов ОіН~,

9_

и

 

_

. Взаимосвязь

между этими ве­

СО 3

Н С 03

личинами приведена в табл.

10.

 

 

 

 

 

 

 

 

Определение окисляемости воды

 

 

 

Окисляемость

воды — это условное

определение,

характеризую­

щее способность

содержащихся

в

воде

соединений

к

окислению.

Так как не существует метода проверки применяемого способа опре-

 

 

 

 

Таблица 10

Деления окисляемости воды, то

Зависимость

основности

Р и т

результаты

определении можно

сравнивать

только

тогда,

 

ког­

от содержания в воде ионов

ОН-

 

да они выполнены в идентич­

 

 

С О |~ , НС03

 

 

 

 

 

 

ных

условиях.

горячей

во­

 

 

 

 

 

 

 

 

Окисляемость

 

 

 

Содержание

в

воде,

ды

характеризует

содержание

Величины

 

 

м г-экв/л

 

в воде

трудноокисляющихся

 

 

 

 

 

веществ, в основном

органиче­

р

и т

 

 

 

 

н ш -

ских, в

то

время

как

окисляе­

 

 

 

О Н -

с0з

 

 

 

 

 

мость холодной воды— содер­

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

жание

легкоокисляющихся

ве­

 

 

 

(или р )

 

 

ществ, таких как соли железа,

р =

т

т

 

сульфит, сульфат и т. п.

 

 

2 р > т

2р — т

2

 

 

В

польском

 

стандарте

 

 

 

 

( т — р )

 

PN/C-04569

приведены следую­

2р — т

 

 

щие

методы определения

окис­

 

 

 

2Р < т

 

2Р

 

т — 2 р

ляемости:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

И о

 

 

т

 

а) в горячей кислой

среде,

 

 

 

 

 

для

 

 

 

 

 

 

 

вод

с

содержанием

С1_

меньше 300 мг/л; б) в горячей щелочной среде, для вод с содержа­ нием С1_ больше 300 мг/л; в) в холодной кислой среде.

118


Необходимые реактивы

il. Серная кислота—раствор il : 3. Для окисления івозміожіных загрязнений в раствор в холодном виде 'Добавляют 0,01-н. раствор КМПО4 до .появления постоянного слабо-розового цвета. 2. Оксалат натрия — 0,01-н. раствор; 0,6700 г оксалата натрия, предварительно высушенного при температуре 110°С до твердой массы, растворяют в 1 л дистиллированной воды, окисленной серной кислотой в коли­ честве 3 см3 (приготовленной по вышеприведенному опособу).

Л. 0,01-н. раствор перманганата калия. Нормальность раствора проверяют и корректируют каждый раз перед определением окисляемости.

А. Гидроокись натрия, 33%-ный раствор.

 

 

 

Определение титра перманганата калия

 

 

іК ЮО см3 дистиллированной

воды добавляют

5 см3 раствора

1 : 3 серной кислоты, 1 см3 0 ,0 1 -н.

раствора оксалата

 

натрия

и пос­

ле кипячения титруют 0 ,0 1 -и. раствором перманганата

калия

до по­

явления слабо-розового цвета. Затем к горячему раствору добавля­ ют іЮ ом3 0 ,0 1 -н. раствора оксалата натрия и снова титруют 0,01 -ін. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окрас­ ки.

(Исходя из объема раствора перманганата калия, израсходован­ ного на второе титрование, определяют титр (п) по формуле

100,01

п =

(41)

V

 

где V — объем раствора КМп04, израсходованный

на титрование

10 см3 0,01 -н. раствора оксалата натрия.

 

Определение окисляемое™

 

в горячей кислой среде

 

Основано на реакции перманганата калия с присутствующими в воде окисляющимися веществами, причем избыток добавленного

перманганата калия определяется с помощью оксалата натрия по реакции

МпО7 + 8 Н

+ + 5

—> Мп2+ 4- 4 Н 20

;

2 М п О - + 5 С20 2 - +

16 Н + - 2 Мп2+ + 10 С 0 3 + 8 Н 20 ,

Порядок определения

 

іК іІОО ом3 исследуемой воды добавляют 10 юм3

раствора серной

кислоты и 10 см3 0 ,0 1 -н. раствора

перманганата калия и затем на­

гревают до кипения в течение 10 мин. После этого добавляют 10 см3 0 ,0 1 -я. раствора оксалата натрия и обесцвеченный горячий раствор титруют раствором перманганата натрия до бледно-розового цвета. Если расход раствора перманганата калия будет больше 5 см3, то

пробу воды следует

разбавить дистиллированной водой,

окисляв-,

мостъ которой определяется по вышеприведенной методике.

 

Окиеляемость воіды X определяют по формуле

 

Х =

[Еі — ( Ѵ 2 -f- 1/3)] ft 8 -1000

мг 0 2/л ,

(42)

 

 

 

П9


где X — окисляемость воды, мг О2/л;

У ,— общий объем раствора 'К1МПО4, добавленного к пробе воды,

(см3;

У2— объем раствора

КМпО,), израсходованного

на окисление

веществ, содержащихся в дистиллированной

воде, добав­

ленной к исследуемой пробе для разбавления,

ом3;

У3 — объем раствора

1КМ11О4, израсходованного

на окисление

10 см3 0,01-н. ра-створа оксалата натрия, см3; Ѵ4— объем исследуемой пробы воды, ом3;

п — нормальность раствора К'МпО*.

Определение окисляемости воды ів горячей щелочной среде

{Метод основан на реакции перманганата калия в щелочной среде с присутствующими в воде восстанавливаемыми веществами. Подаваемый избыток перманганата калия и выделенная в процессе реакции двуокись марганца реагируют с избытком щавелевой кис­ лоты в кислой среде, причем избыток щавелевой кислоты оттитровывается перманганатом калия.

Порядок определения

іК 100 ом3 исследуемой воды добавляют 0,5 см3 раствора гид­ роокиси натрия и 10 см3 0,01-н. перманганата калия. Раствор кипя­ тят в течение 40 мин, а .затем охлаждают до температуры 50—60°С и добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 ом3 0,01-н. раствора оксалата натрия. После обесцвечивания раствор титруют 0,01-н. пермангана­ том калия до появления неисчезающего в течение 5 мин бледно-ро­ зового цвета. Подсчет результатов производят по формуле (42).

Определение общего сухого остатка после прокаливания

Определение общего сухого остатка позволяет установить со­ держание веществ, растворенных в воде. Исследуют остаток, обра­ зованный после выпаривания воды и сушки при температуре 105°С.

Сухой остаток после его прокаливания при температуре ~600°С соответствует приблизительно сумме составляющих неорганических веществ, растворенных в воде.

По уменьшению массы остатка при обжиге можно судить о ко­ личестве органических .веществ, содержащихся в воде.

Порядок определения

ІВ предварительно обожженном до постоянной массы кварце­ вом тигле выпаривают в водяной бане 100 см3 исследуемой воды. После выпаривания воды тигель изнутри вытирают промокательной бумагой, омоченной в 10%-‘ном растворе соляной кислоты, затем су­ хая промокательная бумага .попадает в сушилку и сушится до по­ стоянной массы при температуре 105°С. Сушка прекращается, когда

разница в маосе между отдельными взвешиваниями тигля не превы­ шает 0,2 мг.

J20


Сухой остаток в воде определяют по формуле

(6 — а) 1000

(43)

Х =

мг/л,

 

V

 

где X — сухой остаток в воде,

м:г/л;

 

b — масса тигля с остатком, мг;1 а — масса чистого тигля, мг;

V — объем исследуемой пробы воды, юм3.

Остаток после сушки подвергают последующему прокаливанию при температуре 600°С в течение часа, а после охлаждения смачи­ вают каплей '20%-наго раствора бикарбоната аммония и осторожно сушат, как и раньше до постоянной массы при 105°С. После прока­ ливания количество остатка определяют так же, как и сухого остатка.

Определение содержания хлоридов

Содержание ионов хлора С1~ в исследуемой воде определяют в соответствии со стандартом PN-58/C-04552 или с помощью более простого способа, который будет рассмотрен позже.

Необходимые реактивы

!І. іЮ%-іный раствор хромата калия. 2. 30%-ный раствор переки­ си водорода. 3. 0,1-н. раствор серной кислоты. 4. 0,1-н. раствор гид­ роокиси натрия, б. 0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина. 6. 0,і1 «ли 0,05-я. раствор нитрата серебра.

Порядок определения

К пробе воды объемом около 200 см3 доливают 10—12 капель 30%-наго раствора переклюй водорода и после кипячения раствор фильтруют. Из фильтрата отбирают 100 см3 раствора и в случае щелочной реакции (pH > 10) или кислой (рН<6,3) проводят его коррекцию, добавляя в него раствор серной кислоты или гидрооки­ си натрия в присутствии фенолфталеина. Затем добавляют 0,5 ом3 раствора хромата натрия и титруют полученный раствор 0,1-н. или 0,05-н. растворам нитрата серебра до появления красно-коричневого

цвета.

 

 

 

Содержание ионов хлора (Х)

подсчитывают по формуле

 

Ѵ г н 35,5-1000

 

(44)

Х =

мг С1 /л,

V

 

 

 

где X — концентрация ионов хлора,

мг С1~/л;

тит­

Ѵі — объем раствора нитрата серебра,

расходованнаго для

рования, см3;

 

 

 

н — нормальность раствора нитрата серебра, мг-экв/л;

 

V — объем пробы исследований воды, ом3.

 

Определение содержания сульфатов

 

Содержание сульфатных ионов

SO

в воде определяют в

со­

ответствии со стандартом PN-66/C-04561. Из двух аналитических методов — весового и метода титрования, приведенных в упоминае-

121