Файл: Бучило Э. Очистка сточных вод травильных и гальванических отделений.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.07.2024
Просмотров: 136
Скачиваний: 1
гидрофосфат и т. п., а также соединения, точка нейтрализации ко торых при реакции с соляной кислотой определяется изменением цвета метилоранжа (pH = 4,3).
Необходимые реактивы
1. 0,1-н. раствор соляной кислоты. 2. Раствор фенолфталеино вый. 3. 0 Л%-ный раствор метилоранжа.
Порядок определения
Щ е л о ч н о с т ь |
р (іпо ф е н о л ф т а л е и н у ) |
ІК пробе воды объемом |
10О см3 добавляют три капли фенолфта |
леина и титруют 0 ,1-н. раствором соляной кислоты до обесцвечива
ния. Количество расходюваиной |
соляной ииолоты |
фсм3) соответст |
вует основности р, мг-экв/л. |
|
|
Щ е л о ч н о с т ь m (in о м е т и л о р а я ж у) |
||
К обесцвеченному раствору |
добавляют затем |
три капли метил |
оранжа и титруют дальше соляной кислотой до перемены желтого
цвета на |
померанцевый. |
Общее |
количество (см3) |
расходованной |
|||||||
кислоты |
(от начала |
титрования) |
соответствует |
основности m в |
|||||||
мг-экв/л. |
Зная основность |
р и т, |
можно подсчитать |
содержание |
|||||||
в воде ионов ОіН~, |
9_ |
и |
|
_ |
. Взаимосвязь |
между этими ве |
|||||
СО 3 |
Н С 03 |
||||||||||
личинами приведена в табл. |
10. |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
Определение окисляемости воды |
|
|
|
||||||
Окисляемость |
воды — это условное |
определение, |
характеризую |
||||||||
щее способность |
содержащихся |
в |
воде |
соединений |
к |
окислению. |
Так как не существует метода проверки применяемого способа опре-
|
|
|
|
Таблица 10 |
Деления окисляемости воды, то |
||||||||||
Зависимость |
основности |
Р и т |
результаты |
определении можно |
|||||||||||
сравнивать |
только |
тогда, |
|
ког |
|||||||||||
от содержания в воде ионов |
ОН- |
|
|||||||||||||
да они выполнены в идентич |
|||||||||||||||
|
|
С О |~ , НС03 |
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
ных |
условиях. |
горячей |
во |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Окисляемость |
|||||||
|
|
|
Содержание |
в |
воде, |
ды |
характеризует |
содержание |
|||||||
Величины |
|
|
м г-экв/л |
|
в воде |
трудноокисляющихся |
|||||||||
|
|
|
|
|
веществ, в основном |
органиче |
|||||||||
р |
и т |
|
|
|
|
н ш - |
ских, в |
то |
время |
как |
окисляе |
||||
|
|
|
О Н - |
с0з |
|
||||||||||
|
|
|
|
мость холодной воды— содер |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
жание |
легкоокисляющихся |
ве |
||||||
|
|
|
(или р ) |
|
|
ществ, таких как соли железа, |
|||||||||
р = |
т |
т |
|
— |
сульфит, сульфат и т. п. |
|
|
||||||||
2 р > т |
2р — т |
2 |
|
|
В |
польском |
|
стандарте |
|||||||
|
|
|
|
( т — р ) |
|
PN/C-04569 |
приведены следую |
||||||||
2р — т |
|
— |
2Р |
|
— |
щие |
методы определения |
окис |
|||||||
|
|
|
|||||||||||||
2Р < т |
|
— |
2Р |
|
т — 2 р |
ляемости: |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
И о |
|
— |
— |
|
т |
|
а) в горячей кислой |
среде, |
|||||||
|
|
|
|
|
для |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
вод |
с |
содержанием |
С1_ |
меньше 300 мг/л; б) в горячей щелочной среде, для вод с содержа нием С1_ больше 300 мг/л; в) в холодной кислой среде.
118
Необходимые реактивы
il. Серная кислота—раствор il : 3. Для окисления івозміожіных загрязнений в раствор в холодном виде 'Добавляют 0,01-н. раствор КМПО4 до .появления постоянного слабо-розового цвета. 2. Оксалат натрия — 0,01-н. раствор; 0,6700 г оксалата натрия, предварительно высушенного при температуре 110°С до твердой массы, растворяют в 1 л дистиллированной воды, окисленной серной кислотой в коли честве 3 см3 (приготовленной по вышеприведенному опособу).
Л. 0,01-н. раствор перманганата калия. Нормальность раствора проверяют и корректируют каждый раз перед определением окисляемости.
А. Гидроокись натрия, 33%-ный раствор. |
|
|
|
|
Определение титра перманганата калия |
|
|
||
іК ЮО см3 дистиллированной |
воды добавляют |
5 см3 раствора |
||
1 : 3 серной кислоты, 1 см3 0 ,0 1 -н. |
раствора оксалата |
|
натрия |
и пос |
ле кипячения титруют 0 ,0 1 -и. раствором перманганата |
калия |
до по |
явления слабо-розового цвета. Затем к горячему раствору добавля ют іЮ ом3 0 ,0 1 -н. раствора оксалата натрия и снова титруют 0,01 -ін. раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окрас ки.
(Исходя из объема раствора перманганата калия, израсходован ного на второе титрование, определяют титр (п) по формуле
100,01
п = |
(41) |
V |
|
где V — объем раствора КМп04, израсходованный |
на титрование |
10 см3 0,01 -н. раствора оксалата натрия. |
|
Определение окисляемое™ |
|
в горячей кислой среде |
|
Основано на реакции перманганата калия с присутствующими в воде окисляющимися веществами, причем избыток добавленного
перманганата калия определяется с помощью оксалата натрия по реакции
МпО7 + 8 Н |
+ + 5 |
—> Мп2+ 4- 4 Н 20 |
; |
2 М п О - + 5 С20 2 - + |
16 Н + - 2 Мп2+ + 10 С 0 3 + 8 Н 20 , |
||
Порядок определения |
|
||
іК іІОО ом3 исследуемой воды добавляют 10 юм3 |
раствора серной |
||
кислоты и 10 см3 0 ,0 1 -н. раствора |
перманганата калия и затем на |
гревают до кипения в течение 10 мин. После этого добавляют 10 см3 0 ,0 1 -я. раствора оксалата натрия и обесцвеченный горячий раствор титруют раствором перманганата натрия до бледно-розового цвета. Если расход раствора перманганата калия будет больше 5 см3, то
пробу воды следует |
разбавить дистиллированной водой, |
окисляв-, |
|
мостъ которой определяется по вышеприведенной методике. |
|
||
Окиеляемость воіды X определяют по формуле |
|
||
Х = |
[Еі — ( Ѵ 2 -f- 1/3)] ft 8 -1000 |
мг 0 2/л , |
(42) |
|
V« |
|
|
П9
где X — окисляемость воды, мг О2/л;
У ,— общий объем раствора 'К1МПО4, добавленного к пробе воды,
(см3;
У2— объем раствора |
КМпО,), израсходованного |
на окисление |
веществ, содержащихся в дистиллированной |
воде, добав |
|
ленной к исследуемой пробе для разбавления, |
ом3; |
|
У3 — объем раствора |
1КМ11О4, израсходованного |
на окисление |
10 см3 0,01-н. ра-створа оксалата натрия, см3; Ѵ4— объем исследуемой пробы воды, ом3;
п — нормальность раствора К'МпО*.
Определение окисляемости воды ів горячей щелочной среде
{Метод основан на реакции перманганата калия в щелочной среде с присутствующими в воде восстанавливаемыми веществами. Подаваемый избыток перманганата калия и выделенная в процессе реакции двуокись марганца реагируют с избытком щавелевой кис лоты в кислой среде, причем избыток щавелевой кислоты оттитровывается перманганатом калия.
Порядок определения
іК 100 ом3 исследуемой воды добавляют 0,5 см3 раствора гид роокиси натрия и 10 см3 0,01-н. перманганата калия. Раствор кипя тят в течение 40 мин, а .затем охлаждают до температуры 50—60°С и добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 ом3 0,01-н. раствора оксалата натрия. После обесцвечивания раствор титруют 0,01-н. пермангана том калия до появления неисчезающего в течение 5 мин бледно-ро зового цвета. Подсчет результатов производят по формуле (42).
Определение общего сухого остатка после прокаливания
Определение общего сухого остатка позволяет установить со держание веществ, растворенных в воде. Исследуют остаток, обра зованный после выпаривания воды и сушки при температуре 105°С.
Сухой остаток после его прокаливания при температуре ~600°С соответствует приблизительно сумме составляющих неорганических веществ, растворенных в воде.
По уменьшению массы остатка при обжиге можно судить о ко личестве органических .веществ, содержащихся в воде.
Порядок определения
ІВ предварительно обожженном до постоянной массы кварце вом тигле выпаривают в водяной бане 100 см3 исследуемой воды. После выпаривания воды тигель изнутри вытирают промокательной бумагой, омоченной в 10%-‘ном растворе соляной кислоты, затем су хая промокательная бумага .попадает в сушилку и сушится до по стоянной массы при температуре 105°С. Сушка прекращается, когда
разница в маосе между отдельными взвешиваниями тигля не превы шает 0,2 мг.
J20
Сухой остаток в воде определяют по формуле
(6 — а) 1000 |
(43) |
|
Х = |
мг/л, |
|
|
V |
|
где X — сухой остаток в воде, |
м:г/л; |
|
b — масса тигля с остатком, мг;1 а — масса чистого тигля, мг;
V — объем исследуемой пробы воды, юм3.
Остаток после сушки подвергают последующему прокаливанию при температуре 600°С в течение часа, а после охлаждения смачи вают каплей '20%-наго раствора бикарбоната аммония и осторожно сушат, как и раньше до постоянной массы при 105°С. После прока ливания количество остатка определяют так же, как и сухого остатка.
Определение содержания хлоридов
Содержание ионов хлора С1~ в исследуемой воде определяют в соответствии со стандартом PN-58/C-04552 или с помощью более простого способа, который будет рассмотрен позже.
Необходимые реактивы
!І. іЮ%-іный раствор хромата калия. 2. 30%-ный раствор переки си водорода. 3. 0,1-н. раствор серной кислоты. 4. 0,1-н. раствор гид роокиси натрия, б. 0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина. 6. 0,і1 «ли 0,05-я. раствор нитрата серебра.
Порядок определения
К пробе воды объемом около 200 см3 доливают 10—12 капель 30%-наго раствора переклюй водорода и после кипячения раствор фильтруют. Из фильтрата отбирают 100 см3 раствора и в случае щелочной реакции (pH > 10) или кислой (рН<6,3) проводят его коррекцию, добавляя в него раствор серной кислоты или гидрооки си натрия в присутствии фенолфталеина. Затем добавляют 0,5 ом3 раствора хромата натрия и титруют полученный раствор 0,1-н. или 0,05-н. растворам нитрата серебра до появления красно-коричневого
цвета. |
|
|
|
Содержание ионов хлора (Х) |
подсчитывают по формуле |
|
|
Ѵ г н 35,5-1000 |
|
(44) |
|
Х = |
мг С1 /л, |
||
V |
|
|
|
где X — концентрация ионов хлора, |
мг С1~/л; |
тит |
|
Ѵі — объем раствора нитрата серебра, |
расходованнаго для |
||
рования, см3; |
|
|
|
н — нормальность раствора нитрата серебра, мг-экв/л; |
|
||
V — объем пробы исследований воды, ом3. |
|
||
Определение содержания сульфатов |
|
||
Содержание сульфатных ионов |
SO |
в воде определяют в |
со |
ответствии со стандартом PN-66/C-04561. Из двух аналитических методов — весового и метода титрования, приведенных в упоминае-
121