Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

Рис. 9. Схема определения на­

V

фракционной картине можно найти следующим графи­ ческим путем:

1. На негатоскопе перенести с первого негатива на кальку положение следа прямого пучка, точек пересече­ ния кикучи-линий и направления канта кадра.

2.Центр второго (и последующих) негатива совме­ стить под калькой с центром первого и ориентировать по направлению кантов кадра; затем отме-тить положения тех же точек кикучи-узора при разных наклонах образ­ ца. Если электронограммы получены при наклонах, раз­ личающихся на углы Др< 1°, то нанесенные на кальку точки позволяют прочертить несколько гипербол малой кривизны-—траекторий движения этих точек.

3.Из центра электронограммы сделать циркулем за­ сечки на гиперболах.

4.Искомое направление проекции оси наклона у найти как биссектрису угла между направлениями из центра на засечки, сделанные на одной и той же гипер­ боле (рис. 9).

Построение упрощается, если имеется точка пересе­

проекция оси наклона перпендикулярна этой прямой. При переносе точек с разных о т п е ч а т к о в на один

удобно воспользоваться вспомогательной координатной

44

системой с началом в следе прямого пучка и осями, па­

ния кикучи-линий при наклоне столика на угол, отвеча­ ющий N делениям угломера. Следует выбирать точку, направление смещения которой проходит поблизости от следа первичного пучка.

2. Измерить на электронограмме длину радиуса-век­ тора г какого-либо сильного рефлекса (близкого к брэгговскому положению.)', для которого можно рассчитать угол 6, поскольку известна структура кристалла (т. е. межплоскостное расстояние d) и длина волны электро­ нов. Величина г в масштабе электронограммы соответ­ ствует углу 26, так что угловой масштаб единицы длины на электронограмме

26мин или рад

3.Вычислить цену деления угломерного устройства, сопоставляя измеренное Д/ с угловым масштабом:

электронномикроскопических исследований являются микрофотографии и микроэлектронограммы в виде про­ явленных негативов. Их качество и пригодность для последующего анализа определяются не только качест­

ные. Светочувствительность таких пластинок может ко­ лебаться от 0,5 до 2 единиц. Мелкое зерно эмульсии поз­ воляет получать резкие отпечатки при многократном увеличении изображений, полученных на высококачест-

45

венных негативах. Эти пластинки удобны тем, что их об­

меняются пластинки с высокой чувствительностью — электронографические. Обработку таких фотопластинок надо вести в полной темноте.

Промышленностью выпускаются фотопластинки раз­ мерами 6X9, 9X12 и 13X18 см2, а в микроскопах фото­ кассеты, как правило, рассчитаны на один размер — 6X9 или 9X12, и пластинки приходится разрезать. Для этого удобен специальный шаблон, представляющий со­ бой пластинку из плексигласа с металлической направ­ ляющей планкой (рис. 10). В шаблон закладывают (до упора в бортик) сразу две пластинки, сложенные эмуль­ сией внутрь. Делается надрез алмазом, скользящим по планке, на одной пластинке, затем на другой. Этот при­ ем позволяет сохранить эмульсию неповрежденной.

Для ускорения перезарядки — смены пластинок в микроскопе полезно иметь два фотомагазина с кассе­ тами. Это позволяет второй магазин, заряженный фото­ пластинками, выдерживать в специальной установке для сушки и дегазации фотоэмульсии, что в несколько раз сокращает время откачки свежезаряженной кассеты после ее установки в микроскоп. Установка для дегаза­ ции представляет собой вакуумную камеру, откачивае­

46

Г л а в а 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТОНКИХ ФОЛЬГ

С момента публикации последних обзорных работ, пос­ вященных методике приготовления образцов для пря­ мого электронномикроскопического исследования [8, 6], прошло несколько лет. Появление серийных электрон­ ных микроскопов с повышенным ускоряющим напряже­ нием, стремление исследователей к количественному описанию сложных структур сплавов и в первую оче­ редь — сталей [24; 25] предъявляют повышенные требо­ вания к изучаемым образцам.

В процессе приготовления тонкой фольги важно со­ хранить исходную структуру массивного образца, тем более, что утонение неизбежно вызывает перераспреде­ ление внутренних напряжений, которое в свою очередь может стать причиной перестройки дислокационной структуры. Такая перестройка особенно опасна для пла­ стически деформированных металлов [26].

Условия соответствия дислокационных структур уто­ ненного образца и массива сформулированы в работе

[27]следующим образом:

1.Температура изготовления фольги должна быть ниже температуры, при которой создано исследуемое распределение дислокаций.

2. Фольга не должна быть слишком тонкой1 .

1 В работе [29] считают, что структура фольги представляет собой структуру массивного образца, если дислокация, двигаясь от одной поверхности фольги к другой, не менее четырех раз встречает какие-либо препятствия и претерпевает поперечное скольжение. При меньшей толщине фольга «слишком тонка».

49