Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

рукояток на пульте управления (например, при фокуси­ ровании изображения при каких-либо увеличениях, при фокусировании микродифракционной картины и т. д.). Причиной этой неисправности может быть или наруше­ ние режима работы одной из ламп блока питания дан­ ной линзы или уменьшение проводимости сопротивлений в цепи обмотки возбуждения линзы. Поэтому прежде всего следует последовательно проверить все лампы; если лампы исправны, необходимо изменить сопротивле­ ние в цепи таким образом (например, путем закорачи­ вания части сопротивлений), чтобы все необходимые ре­ гулировки тока в линзе можно было производить с пуль­ та управления. В этом последнем случае нужно заново провести калибровку микроскопа (определение постоян­ ной прибора XL, увеличения микроскопа, угла разворо­ та между дифракционной картиной и изображением). Это в особенности важно при изменении режима работы проекционной линзы, поскольку режимы объективной и промежуточной линз неизбежно и всегда контролиру­ ются.

Наконец, целесообразно обратить внимание на опас­ ность разрядов в пушке или в высоковольтном баке: микроскоп «не держит» высокого напряжения. Эти раз­ ряды могут привести к пробою высоковольтных конден­ саторов и сопротивлений и даже высоковольтного кабе­ ля и изолятора (несмотря на наличие специальных раз­ рядников). Если отсутствуют органические дефекты в высоковольтной схеме, появление таких разрядов воз­ можно при загрязнении пушки (включая изолятор) и анода, повреждении полированных поверхностей на­ правляющего электрода (цилиндра Венельта) и анода, при натекании в колонне (особенно в пушке). Вероят­ ность возникновения разрядов увеличивается при пер­ вом включении микроскопа после его разборки (напри­ мер, для чистки) или просто после напуска в колонну воздуха. При вскрытии колонны микроскопа возможно попадание в нее пылинок.

Поэтому целесообразно при первом включении по­ степенно (ступенями) повышать высокое напряжение, «тренируя» некоторое время детали, находящиеся под высоким напряжением.

Главную опасность при работе на электронном мик­ роскопе представляет высокое напряжение. Поэтому

26

ния необходимо регулярно проверять. При включенном высоком напряжении категорически запрещается откры­ вать дверки высоковольтного и низковольтного блоков и производить какие-либо контрольные измерения. Ре­ монтные и профилактические работы, связанные с элект­ рической системой питания микроскопа, нельзя прово­ дить даже специалисту, если в помещении больше ни­ кого нет.

После установки нового электронного микроскопа

электронов на поверхности внутренних деталей колонны микроскопа. Интенсивность излучения надо измерять при «форсированном» режиме работы микроскопа — при максимальных ускоряющем напряжении и токе пучка, при выведенных подвижных диафрагмах. Если доза из­ лучения превышает допустимую, необходимо защитить свинцом места колонны, пропускающие рентгеновские лучи. В случае повышенного уровня излучения через смотровые окна последние надо снабдить дополнитель­ ными свинцовыми стеклами.

Юстировку микроскопа при выведенных подвижных диафрагмах и ярком свечении флюоресцирующего экра­ на следует производить в темных очках или прикрыть смотровое окно затемненной стеклянной или плексигла­ совой пластиной.

Работа на электронном микроскопе требует значи­ тельного зрительного и общего напряжения. Поэтому целесообразно через 1—1,5 ч работы на микроскопе де­ лать получасовой перерыв. Такой перерыв полезен так­ же и для электрической части самого электронного ми­ кроскопа.

4. ЗАЩИТА ОБРАЗЦА ОТ ЗАГРЯЗНЕНИЯ

Для решения ряда задач исследователь вынужден длительно (иногда 1 ч и более) наблюдать и фотогра­ фировать один и тот же участок объекта. На облучае­ мом электронами участке за это время возникает и по­ степенно нарастает слой продуктов разложения электро­ нами паров углеводородов, присутствие которых в ко-

27

лонне микроскопа неизбежно (вакуумные масла, смаз­ ки). Если не принимать специальных мер, то дальней­ шее наблюдение уже через 2—5 мин, а тем более полу­ чение сколько-нибудь качественных снимков становится невозможным. Поэтому многие современные микроско­ пы снабжены специальной приставкой, использование которой позволяет в 10—100 раз уменьшить скорость роста сажистого слоя на объекте. Эта приставка пред­ ставляет собой сосуд Дьюара, заполненный жидким азо­ том и расположенный вблизи камеры объекта. Внутрен­ няя стенка сосуда Дьюара соединена медным стержнемхладопроводом со специальной деталью — экраном той или иной формы, находящимся в непосредственной бли­ зости от объекта.

Конденсация паров углеводородов на холодных по­ верхностях экрана резко снижает парциальное давление этих паров в камере объекта.

Хорошие результаты дает и применение пористых адсорбентов-цеолитов [19], способных поглощать круп­ ные молекулы углеводородов. Цеолит в виде гранул укладывают в плоские коробочки, прикрытые мелкой сеткой (все из нержавеющей стали), и помещают в ка­ меру объекта микроскопа. Форму и размеры коробочек нужно приспособить к свободному пространству в ка­ мере объекта.

Периодически коробочки извлекают из микроскопа и регенерируют цеолит прогревом на воздухе при тем­

о друга гранулы цеолита могут крошиться. Поэтому, чтобы избежать загрязнения микроскопа пылью и крош­ ками цеолита, необходимо периодически (перед реге­ нерацией) продувать коробочки для удаления из них пыли.

Поскольку активность цеолита как адсорбента за­ метно падает через несколько часов его пребывания в ко­ лонне микроскопа, нужно заменять его «свежим», реге­ нерированным. Поэтому целесообразно иметь хотя бы два комплекта коробочек: пока один комплект находит­ ся в микроскопе, другой — на регенерации.

28

5. ЮСТИРОВКА МИКРОСКОПА

Юстировку вновь установленного электронного мик­ роскопа следует начинать с механической взаимной центрировки электронной пушки и линз, затем убедить­ ся в жесткости сборки колонны микроскопа и присту­ пить к собственно юстировке всех линз и подвижных диафрагм относительно оптической оси микроскопа со­ гласно инструкции к данному прибору.

Прежде всего производят юстировку положения ка­ тода относительно анода соответствующим наклоном (или горизонтальным смещением) пушки до получения симметричного ореола на экране при небольшом недо­ кале нити. Для каждой марки микроскопа существуют свои оптимальные положения нити катода и величины потенциала смещения, которые обеспечивают достаточ­ ную яркость пучка при минимальном диаметре в точке кроссовера (точка максимального сжатия пучка электро­ нов на выходе из направляющего электрода, который действует как слабая электростатическая собирающая линза) и при достаточной долговечности нити накала ка­ тода. Форма острия нити накала (которая главным об­ разом определяет форму и размеры сечения электрон­ ного пучка на объекте) и тщательность ее юстировки сильно влияют на качество получаемых электронных микроизображений и особенно микродифракционных картин. Чем меньше участок нити накала, формирующий электронный пучок, тем лучше контраст на изображении и меньше размер пятен на электронограмме (т. е. луч­ ше ее разрешение).

Затем горизонтальным смещением юстируют освети­ тельную систему (катод и конденсорные линзы) как це­ лое относительно системы линз, формирующих изобра­ жение, и стигмируют пучок с помощью стигматора вто­ рой конденсорной линзы.

Минимальный диаметр пучка на образце регулирует­ ся током в первой конденсорной линзе и обычно состав­ ляет 2—10 мкм. Угол сходимости пропорционален диа­ метру подвижной диафрагмы второй конденсорной лин­ зы. Однако обычно избегают пользоваться подвижной конденсорной диафрагмой малого размера из-за ощути­ мой потери яркости. Уменьшения угла сходимости для получения высококонтрастных микрофотографий и чет-

29

ких дифракционных картин достигают уменьшением то­ ка во второй конденсорной линзе, т. е. расфокусировкой пучка или (реже) уменьшением тока накала нити ка­ тода.

После выбора, установки и центрирования подвиж­ ной конденсорной диафрагмы юстировку осветительной системы можно считать законченной. Следующим шагом является юстировка н а к л о н а осветительной системы относительно объективной линзы: в центр флюоресци­ рующего экрана нужно вывести центр напряжений (точ­ ку минимальной хроматической аберрации). При юсти­ ровке по центру напряжений на высокое напряжение на­ кладывается переменная составляющая частотой 2—Згц. Это вызывает периодическое смещение изображения тест-объекта везде, кроме центра напряжений. Послед­ ний надо отыскать на изображении и вывести в центр экрана с помощью наклона первичного пучка (механи­ ческого или электромагнитного).

Юстировку наклона осветительной системы по центру токов производят по смещению какой-нибудь характер­ ной точки на изображении (например, «мыса» на краю фольги) при дефокусировке изменением тока в объек­ тивной линзе. Юстировка заключается в возвращении изображения этой точки в центр экрана с помощью од­ ного лишь наклона первичного пучка. Эту операцию следует повторять до тех пор, пока точка на изображе­ нии в центре экрана при дефокусировке не перестанет смещаться при увеличениях 40000—50000. Затем устра­ няют астигматизм объективной линзы с помощью спе­ циального стигматора и тест-объекта. В последнем нуж­ но найти небольшое круглое отверстие, края которого можно одновременно наблюдать на экране при увели­ чении около 100000.

Стигмирование обычно производят по кольцам Фре­

в объективной линзе кольца по краям круглого отвер­ стия возникают центросимметрично и одновременно. Обычно стигмирование объективной линзы проводится при убранной апертурной диафрагме. Если при введе­ нии диафрагмы появляется астигматизм, то необходимо

30

либо заменить ее, либо провести повторную коррекцию астигматизма при введенной диафрагме. Первое предпоч­ тительнее, поскольку величина и направление астигма­ тизма зависят от положения диафрагмы относительно первичного пучка, а это положение трудно точно вос­ производить при многократном удалении и введении диафрагмы в процессе работы на микроскопе.

Коррекция астигматизма объективной линзы являет­ ся заключительной операцией юстировки электронного микроскопа; после ее проведения можно приступить к просмотру образцов.

6. КАЛИБРОВКА УВЕЛИЧЕНИЯ

Обычно микроскопы приходят к потребителю с го­ товыми графиками увеличения, однако эти графики не­ обходимо регулярно тщательно проверять и корректи­ ровать.

Увеличение микроскопа определяется по тест-объек­ ту, в качестве которого используют реплики (углерод­ ную, кварцевую или, реже, лаковую) дифракционной ре­ шетки или с калиброванными шариками (латекс). При различных, возможно более точно фиксируемых значе­ ниях токов промежуточной и проекционной линз, т. е. при различных увеличениях, делают ряд снимков одно­ го участка объекта. Увеличение для каждого сочетания значений токов в линзах есть отношение измеренного на негативах периода дифракционной решетки к его дейст­ вительному значению для данной решетки. Полученные величины удобно нанести на график, по оси абсцисс ко­ торого отложены значения тока промежуточной линзы, а по оси ординат — увеличение. Для каждого данного* тока проекционной линзы и для каждого напряжения строят свою кривую.

Следует подчеркнуть, что изменение условий фокуси­ ровки образца (изменение тока объективной линзы) при колебаниях его положения по высоте может существен­ но изменить общее увеличение при одних и тех же то­ ках в промежуточной и проекционной линзах. Поэтому было бы желательно с максимальной точностью изме­ рять ток в объективной линзе и по его отклонению от стандартного корректировать увеличение, находимое по стандартным графикам.

31

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФРАКЦИОННОЙ ПОСТОЯННОЙ ПРИБОРА

Дифракционная постоянная электронного микроско­ па является важным параметром, который во многих случаях необходимо знать как можно точнее. Смысл и определение дифракционной постоянной можно про­ иллюстрировать рис. 1,с.

Масштаб наблюдаемой дифракционной картины, т.е. расстояние г между следами дифрагированного hkl и прямого ООО пучков, определяется расстоянием L от об­ разца до фотопластинки (экрана):

в электронном микроскопе электроны, дифрагированные на образце, попадают затем в поле действия линз, и эф­ фективная длина £ Э ф ф зависит тогда от оптической силы этих линз (рис. 1,6). Электроны, вышедшие из объекта под одинаковым углом 29 к направлению первичного пучка, собираются объективной линзой в ее фокальной плоскости на расстоянии от первичного пучка г0. По­ скольку эта линза большой оптической силы, дающая увеличение около 100, расстояние предметной плоскости от средней плоскости линзы почти точно равно фокус­ ному расстоянию /о- Таким образом, масштаб дифракци­ онной картины, формирующейся в задней фокальной

промежуточная линза настраивается так, чтобы ее пред­ метная плоскость совпала с задней фокальной плос­ костью объективной линзы, и дальнейшее двухступенча­ тое увеличение этой картины есть просто произведение

32