Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

быстро испаряться на воздухе. После этого сухой остаток рас­

Иллюстрацией использования описанной аппаратуры и тех­ ники эксперимента может быть описываемый ниже пример

рами. Отмеренный объем раствора ванадата аммония (10 нл) переносят пипеткой в микроконус-экстрактор, разбавляют при­ близительно вдвое водой, затем добавляют необходимое коли­ чество раствора купферрона. Образуется осадок купферропата ванадия. Не отделяя раствор от осадка, добавляют в микроконус пипеткой хлороформ. В пипетку хлороформ забирают из вспомо­ гательного капилляра; после того как отведут капилляр, пово­ рачивают 1—2 раза винт поршня в ту ж е сторону, во избежание вытекания хлороформа из пипетки.

После добавления хлороформа заплавляют капилляр, в ко­ тором находится микроконус-экстрактор, перемешивают содер­ жимое электровибратором и центрифугируют. Верхний водный слой удаляют пипеткой. Раствор купферропата ванадия в хло­

В общем случае, когда экстрагируемый элемент образует не осадок, а растворимое соединение, техника эксперимента остает­ ся той же . Следует лишь при введении экстрагента обеспечивать достаточное время контакта растворителя с экстрагируемым ве­ ществом (см. выше) .

Г л а в а 4

Р А З Д Е Л Е Н ИЕ НА ИОНООБМЕННЫХ СМОЛАХ

Ионообменная хроматография находит применение в анали­ тической химии для разделения самых разнообразных смесей

96

Р а с т в ор вносят в колонку микропипеткой с кончиком, изогну­ тым под прямым углом. Элюаты собирают в обычные микросо­

жимным резиновым кольцом. Подставку можно в р а щ а т ь при

§ 2. Выполнение ионообменного разделения

Колонку заполняют водой при помощи микропипетки и затем вносят в нее платиновым микрошпателем, представляющим со­ бой расплющенную проволочку диаметром около 0,2 мм, необхо­

сорбент. Затем отделяют колонку от уравнительного устройства, вносят в нее микропипеткой анализируемый раствор, взятый из сосуда в камере. Вновь соединяют колонку с уравнительным ус­ тройством, регулированием давления в котором обеспечивают необходимую скорость пропускания раствора.

Колонку при помощи кремальеры устанавливают так, чтобы ее кончик коснулся внутренней стенки одного из сосудов, кото­

98

2 нг/нл и Ni 1 нг/нл, добавляют твердый нитрит - натрия, про­ пускают раствор через колонку катионита КУ-2 описанным выше способом. При этом Fe 3 + сорбируется, а никель в виде [ N ^ N C b b ] 4 - выходит из колонки. Промыв колонку 2 н. НС1, пе­ реводят в фильтрат и Fe3 + , собирая раствор в другой сосуд.

Разделение хрома и ванадия

Д л я разделения хрома и ванадия 2—3 мкл кислого раствора, содержащего 1 мкг Сг и 0,5 мкг V, пропускают через колонку с катионитом, причем оба компонента сорбируются. П р о м ы в а я колонку 5%-ным раствором аммиака, получают в фильтрате ванадат и затем, если необходимо, десорбируют С г 3 + и 2 н. раство­ ром соляной кислоты.

Г л а в а 5

ДРУГИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ

Большое распространение получила техника эксперимента, предложенная Вайсом для разделения малых количеств неорга­ нических веществ селективным осаждением на фильтровальной бумаге , 3 6 . Д л я работы с объемами порядка 1 мкл эту технику применили Хаба и Вильсон, выполнившие разделение анионов, изменив в некоторых случаях рекомендованные Вайсом реакции идентификации 1 3 7 .

греваемый алюминиевый блок (рис. 48), который передвигается вдоль полоски фильтровальной бумаги. На бумаге происходит разделение и идентификация компонентов пробы. Преимуще ­ ство этой модификации автор видит в простоте выполнения эк­ сперимента: полоски бумаги обрабатывать легче, чем малые сегменты из кольцевой печи. С помощью этой аппаратуры были разделены и идентифицированы различные смеси анионов | 3 8 ' 1 3 э .

Наиболее технически удобной модификацией для работы с малыми объемами растворов является аппаратура, предложен­ ная Гертнером м о . Н а штативе (рис. 49) крепится металлический цилиндр 1 с встроенным в него нагревательным элементом (мощ­ ностью около 40 вт, снабженным терморегулятором, позволяю­ щим поддерживать необходимую температуру в интервале 60— 160°С (в зависимости от используемого растворителя) . На

ровочным микровинтом. Этот винт обеспечивает плавную подачу микропипетки к бумаге, помогая 'избежать прокалывания ее

Л

о 1 г з * 5СМ

влажного диска. Микропипетка, использованная автором, пока­ зана на рис. 50. Ее легко изготовить и она проста в обращении. В основании штатива 4' (рис. 49) находится трансформатор, вы­ ключатель и две сигнальные лампочки 5 для контроля включе­ ния аппаратуры в сеть и работы . нагревательного устройства.

диске получить несколько зон на малой поверхности, предла­ гается использовать узкие (1 мм) позолоченные кольца с раз­

но к а ж д ы й раз отверстие одного кольца должно быть на 2 мм больше отверстия другого. Участок, на котором выделен и скон­ центрирован подлежащий определению элемент, .вырезают, по­ мещают в микрососуд, переводят элемент в раствор, упаривают (если необходимо) и выполняют определение.

100