Файл: Алимарин, И. П. Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ.pdf

(чем непосредственный отсчет по графику)

результат

можно по­

лучить,

вычисляя

навеску

по

формуле

Р =

f tg а

где Р—

навеска,

мкг; / — смещение коромысла,

мкм.

Следует

иметь

в виду,

что нулевая

точка

несколько

смещает­

ся,

поэтому

ее

надо

устанавливать

перед

к а ж д ы м

взвешива­

нием. Массу объекта определяют

как

разность

между

положением

нити с нагрузкой и без нагрузки.

На

весах описанной

конструкции

можно взвешивать с относитель­

ной

ошибкой

3—5%

десятки

и

сотни

микрограммов

вещества.

Практически

соотношение

макси­

мальной нагрузки и чувствитель­

ности

ограничивается

длиной

нити,

которая

не

может

быть

сколь

угодно

большой.

Удлине-

Калибровочный

график

•ние

толстой

кварцевой нити

при­

весов.

водит

к увеличению

максималь ­

ной

нагрузки

при

сохранении

чувствительности. Однако

суще­

выдерживать сравнительно большую

нагрузку

(с учетом тары)

и в то ж е время иметь достаточно

высокую

чувствительность.

различные типы

ультрамикровесов

с

коромыслом 1 4 6 ~ 1 5 6 .

Н и ж е

описаны некоторые из них, удобные

для ультрамикроаналитиче ­

ских работ.

Кир к, Крейг,

Гульберг и Бойер 1 6 1

усовершенствовали

скон­

Рис. 58.

Схема ультрамнкровесов ВЛУВ-5-0,005:

/ — н а т я ж н о е

устройство;

2— нить закручивания

коромысла; 3—контейнер

коромысла;

4— кварцевое

коромысло: 5 — отсчетный

диск;

6—пружинный

упор

коромысла; 7 —

стержень арретира; 8 — нить п о д в е с а ;

9, 10 — манипуляторы;

/ / , 12—рукоятки

упра­

вления манипуляторами;

13—камеры

взвешивания; 14—тарелочка

на

д у ж к е ;

15—осве­

тительная система;

16—шкала

диска; 17 — у к а з а т е л ь положения

равновесия.

П р а в а я сторона

коромысла

является

рабочей,

причем ее

д у ж к а с тарелочкой

(рис. 5 9 ) — п о описываемой ниже методике

в з в е ш и в а н и я 5 4 — выполняет роль

«контроля

нуля». Взвешивание

ж е проводят в съемной таре, помещаемой на

другую,

свободную,

вать

в ней образцы во

всем

диапазоне предельной

нагрузки

ко­

ромысла. Масса тары с дужкой

должна быть приблизительно рав­

ной массе дужки с тарелочкой

(«контроль

нуля») .

Некоторое ее

превышение над массой дужки с

тарелочкой

(«контроль

нуля»),

составляющее малую долю пре­

дельной нагрузки данного коро­

Рис.

59.

Приспособления

для

мысла,

является так

называемой

взвешивания

на весах

«массой тары» . Эта

«масса

тары»

ВЛУВ-5-0,005:

(так же, как затем и масса об­

/ — тарелочка

«контроля

нуля»

на

квар­

цевой д у ж к е ;

2—стаканчик

для

образца

разца) уравновешивается

закручи­

на кварцевой

д у ж к е ; 3—стаканчик

на

ванием

кварцевой нити2

(рис.58),

подставке.

один

конец

которой

з а ж а т

в

цанге

натяжного

устройства

/, а другой — в цанге,

соединенной

с отсчетным диском 5 (рис.

58) и рукояткой закручивания.

Четыре полных оборота диска, разделенного на 3600 делений,

соответствуют

предельной

нагрузке

коромысла.

Отсчет

массы

ведут

по

счетчику

оборотов

диска и по ш к а л е диска

16,

спроек­

тированной через осветительную систему 15

(лампочка, конден­

сор, зеркала) на световой экран

вместе

с указателем положения

равновесия

коромысла

(световая

полоса

17).

В контейнере с ко­

ромыслом

находится пружинный

упор 6,

обеспечивающий четкое

арретирование, а т а к ж е

стержень арретира 7.

Взвешивание на весах ВЛУВ-

5-0,005. При открытой

дверце

витрины,

(рис. 60)

проводят отсчет нулевой точки весов. Затем

д у ж к у

с

тарелочкой — «контроль

нуля» — снимают манипуля­

тором

9

(рис, 58)

с крючка подвеса, выносят из камеры

взвеши­

вания и передают на один из крючков

манипулятора 10, имею­

щего боковое движение, с помощью которого

отводят занятый

крючок в сторону. В рабочей позиции при этом

оказывается дру­

гой, свободный, крючок манипулятора

10. Н а

этот

свободный

крючок с помощью двойного крючка, укрепленного в

манипуля-

P = (Ki-K)S

(20)

Весы *

<

Масса

к"

М а с с а

тары

к'"

Навеска,

тары, дел .

с

навеской,

MKT

дел .

0

- 3,0

3259,4

-3,5

3282,6

- 3, 4

4,66"

-3,3

3888,4

- 3,5

3923,5

- 3,7

7,02

- 4,0

1410,6

- 4,0

1498,0

-3,8

17,37

I

- 6, 4

918,8

- 6,2

946,5

- 6,6

5,49

- 1,5

3649,7

- 1,6

3811,4

- 1,5

32,18

- 9,8

117,3

- 9,5

640,0

-9,2

104,02

- 9, 6

22,4

-9,3

719,2

- 9,1

138,61

-13,5

4301,0

-12,9

5434,3

-12,0

19,819

— 19,5

4180,2

— 18,4

6292,7

-17,2

39,449

-16,0

5260,0

— 17,0

9265,2

-15,7

70,087

I I

— 14,8

5088,4

-12,7

8887,5

-10,0

66,444

- 5, 6

4857,0

- 6,7

4952,8

-7,3

1,691

- 6 , 4

5399,2

—7,2

5550,2

-8,4

2.660

- 4, 0

4762,0

- 2,0

4865,0

- 1,0

1,776

* I — ц е н а

деления

1,99-10

1

мкг,

по

нониусу

] ,99-10

2 мкг;

предельная

нагрузка

3-10' мкг.

2

•мкг, по

1,75-103

II — ц е н а

деления

1,75-10

иоинусу

мкг;

предельная

нагрузка

3-10' мкг.

Калибрование

ультрамикровесов.

Ш к а л у ультрамикровесов,

по которой берут

отсчеты массы образца, предварительно

калиб­

руют. Калибровка сводится к определению соотношения

между

'массой образца и соответствующим показанием отсчетной

шка ­

лы. Теоретически

и экспериментально

эта зависимость

линейна.

Поэтому для взвешивания достаточно знать только цену

деления

(5) шкалы диска, при помощи

которой

можно

вычислить

массу

образца,

исходя из показаний

шкалы . Аттестацию цены

деления

ш к а л ы наиболее

надежно

выполнять

с

помощью

эталонного

разновеса, отвечающего по величине значительной части

мак­

симальной

навески (например,

разновес

1 мг при возможной на­

веске 3

мг) . Поместив

на

чашку

весов, эталонный

разновес и