Файл: Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры.pdf

ных составляющих начальных скоростей ионов при ин­ жекции их в анализатор:

Некоторая возможность к уменьшению потерь ста­ бильных ионов в ОМ возникает в том случае, если путем выбора подходящих значений коэффициентов а и q добиться фокусировки не только по г/-параметру траек­ тории, но и по ^-параметру. Условием такой двойной фокусировки будет одновременное соблюдение следую­ щих двух требований, вытекающих из выражений (1.41)

и (1.42):

целым числом. Это условие можно выполнить, выбирая соответствующее значение наклона прямой a = Tkq на диаграмме стабильности (см. рис. 4) на основе расче­ тов, аналогичных тем, что выполнены в приложении 7, но уже для случая, когда fb-Cl и Pi<Cl (т. е. h\ =

=1 - P i ~ l ) -

Кодной из важных особенностей ОМ относится

свойство пространственного разделения ионов по мас­ сам вдоль углового электрода. Оно обусловлено незави­ симостью положения фокуса ионов одной массы от фазы влета ионов в анализатор. Положение фокуса и, сле­ довательно, место на угловом электроде, к которому подлетают ионы данной массы, при постоянстве энергии впуска ионов в анализатор зависят от массы (точнее от отношения массы иона к его заряду). Чем тяжелее масса иона, тем ближе к началу анализатора на угло­ вом электроде расположен фокус ионов данной массы.

Весьма значительное положительное свойство ОМ — простота его датчика, содержащего двухэлектродный анализатор, который в отличие от четырехэлектродного анализатора КМ не требует симметричного ВЧ-питания. С этим связана возможность существенного упрощения

135

Ча с т ь 2

ЭЛЕМЕНТЫ ИНЖЕНЕРНОГО РАСЧЕТА И КОНСТРУИРОВАНИЯ КМ. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, ВЫПОЛНЕННЫЕ С КМ. МЕТОДИКА И ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ КМ

Г л а в а 9. СТРУКТУРНАЯ СХЕМА КМ И ТРЕБОВАНИЯ К ЕГО ОТДЕЛЬНЫМ БЛОКАМ

§25. Описание структурной схемы КМ

Вструктурную схему КМ (рис. 19), не имеющего собственной откачной системы, входят датчик, подклю­ чаемый непосредственно к камере с анализируемой раз­ реженной средой, и аппаратурная часть прибора. Обе части КМ соединены жгутом кабелей, длина которых определяется удобствами эксплуатации, а также неко­ торыми обстоятельствами, касающимися параметров от­ дельных блоков аппаратурной части. Датчик КМ пред­ ставляет собой сложный многоэлектродный электрова­ куумный прибор, содержащий ионный источник, анали­ затор и приемник ионов. Назначение каждого из этих элементов понятно из их названия. В качестве прием­ ника ионов можно использовать коллектор ионов (ци­ линдр Фарадея) или вторичноэлектронный умножитель.

Аппаратурная часть прибора КМ содержит блоки, в которых вырабатываются напряжения, питающие от­ дельные части датчика, и регистрирующую часть при­ бора. Так, для питания ионного источника служит от­ дельный блок БПИИ, содержащий источник напряже­ ния для накала катода (если в датчике применяется ионный источник с ионизацией электронным ударом); набор электрических напряжений для электродов, вытя­ гивающих и формирующих электронный пучок; источ­ ники напряжений для ионизационной камеры и для электродов, вытягивающих из ионизационной камеры, формирующих и фокусирующих пучок положительно за­ ряженных ионов.

Для создания в квадрупольном анализаторе элек­ трического ВЧ-поля в блоке генератора высокой часто­ ты (ГВЧ) вырабатываются два сбалансированных, сим­

137

метричных относительно потенциала корпуса датчика ВЧ-напряжения вида

Во всех известных приборах развертка спектра масс осуществляется с помощью сканирования напряжений U и V (что позволяет легче обеспечивать линейность

Рис. 19. Блок-схема квадрупольного масс-спектрометра.

[17, 18] с системой задерживающих и антидинатронных диафрагм, то в аппаратурной части должен быть источ­ ник питания для подачи на эти диафрагмы соответст­ вующих электрических напряжений. Чаще, однако, в современных КМ приемником ионов служит вторично­ электронный умножитель (ВЭУ), для питания которого необходим блок высоковольтного источника напряжения (ВИП). В случае необходимости ВЭУ (при отключении его от ВИПа) можно использовать и как коллектор ионов.

Ионные токи на выходе анализатора КМ настолько малы (особенно, если анализируется состав очень раз­ реженной среды), что даже будучи преобразованными в электронные и усиленными в ВЭУ они требуют для своей уверенной регистрации специальных высокочувст­

138

вительных усилителей постоянного тока (УПТ), кото­ рые входят в состав регистрирующей части прибора в качестве предварительных усилителей. Прибором, непо­ средственно отображающим спектр масс в КМ. при вы­ сокой скорости развертки спектра, может быть элек­ троннолучевой или шлейфовый осциллограф, а при малой скорости развертки — электронный потенциометр с записью спектра масс на бумажной ленте.

Работа КМ, построенного по только что рассмотрен­ ной структурной схеме, происходит следующим обра­ зом. В ионный источник датчика КМ, присоединенного к анализируемому вакуумному объему, точнее в иони­ зационную камеру ионного источника, через специально сделанные отверстия проникают нейтральные молекулы анализируемой среды, которые подвергаются там бом­ бардировке электронами, эмиттированными накаленным катодом. Образовавшиеся в результате соударений ча­ сти присутствующих в камере молекул с электронами положительно заряженные «оны вытягиваются из а. о. и. (см. гл. 4) ионизационной камеры, формируются и фо­ кусируются в узкий аксиальносимметричный пучок, ин­ жектируемый в квадрупольный анализатор. При этом предполагается, что парциальный состав молекулярных ионов разных масс, а также их осколков и радикалов однозначно соответствует парциальному составу нейт­ ральной среды [16, 17, 18] при заданном и неизменном режиме работы ионного источника. Ионы разных масс, попавшие в анализатор, совершают под действием элек­ трического ВЧ-поля, созданного в нем, сложные движе­ ния по траекториям, описываемым уравнениями Матье (см. гл. 1), причем до выхода анализатора долетают только ионы, обладающие одной и той же массой, точ­ нее, одинаковым отношением заряда к массе, величина которого однозначно соответствует определенным зна­ чениям напряжений U и V. Все же прочие ионы оседают на полеобразующих цилиндрических электродах анали­ затора. При изменении этих напряжений от 0 до £/мако и Умакс в анализаторе последовательно во времени со­ здаются условия для прохода через него ионов всего рабочего диапазона масс, на который рассчитан дан­ ный КМ. Ионный ток на выходе анализатора представ­ ляет собой последовательность импульсов во времени. Положение каждого импульса на временной оси, отсчи­ тываемое от начала развертки, характеризует молеку­

139

лярный вес анализируемого в данный момент компо­ нента разреженной среды, а амплитуда импульса — пар­ циальное содержание данного компонента в смеси с другими веществами. В дальнейшем импульсный ионный ток или, попадая на коллектор ионов, сразу усили­ вается в УПТ и регистрируется выходным прибором, или преобразуется на первом диноде ВЭУ (если в датчике есть ВЭУ, а не коллектор ионов) в электронный ток, который только после усиления его в ВЭУ попадает в УПТ и на регистрирующий выходной прибор.

Следующие параграфы данной главы посвящены анализу требований к основным параметрам перечис­ ленных блоков, выполнение которых обеспечивает реа­ лизацию основных характеристик, заданных разработ­ чику КМ, т. е. величин разрешающей способности, чув­ ствительности, скорости регистрации спектров масс, диапазона масс, максимального и минимального рабо­ чего давлений, динамического диапазона и величины не­ стабильности измеряемых сигналов.

§26. Вывод исходных расчетных соотношений, позволяющих определить параметры основных блоков КМ

По заданным величинам Р, ДМ и v, которые должны быть реализованы в приборе одновременно, можно опре­ делить фактор потенциальных возможностей КМ по формуле (4.24) или (4.25), т. е.

(9.2)

Определение порядка величины F позволяет выяс­ нить, что необходимо применять в датчике в качестве

иное решение в зависимости от допустимости различных компромиссов за счет снижения требований к основным

должны стоять ВЭУ в качестве приемника ионов.

140

Найденная величина F дает возможность рассчитать

При круглой форме отверстия [см. уравнение (1.68)] во входной диафрагме анализатора, обеспечивающего 100%-ную трансмиссию, необходимо, чтобы

2#0 = 2 ] / a jn < г0/ ]/М мак(;/ДА1 .

Исходя из некоторых соображений (в частности, повы­ шения чувствительности на малых и средних массах), радиус входной апертуры анализатора обычно выби­ рают близким к радиусу поля анализатора, т. е.

— ^ г0. (9.6)

Если известна исходная величина максимальной амп­

141