Файл: Слободенюк, Г. И. Квадрупольные масс-спектрометры.pdf

так как иначе трудно обеспечить достаточно малое от­ клонение конфигурации и взаимного расположения че­ тырех полеобразующих электродов от номинального. Подставляя в выражение (9.10) известные значения

•Ммакс и полагая, что г0 = 0,33 см, находим, что в нашем примере f= 2 Мгц и при L = 70r0 L = 23 см. Зная Si, UycK и аи, можно конструировать ионный источник датчика. Основные конструктивные параметры анализатора го и L. Знание фактора F позволяет определить необходи­ мость применения в качестве приемника ионов цилин­ дра Фарадея или вторично-электронного умножителя.

Для расчета генератора высокой частоты необходимо помимо частоты / и максимальной амплитуды Умакс знать его выходную мощность WMaK0 и параметры коле­ бательного контура (резонансное сопротивление Roe и добротность Q). Имея в виду, что на выходе ГВЧ стоит параллельный колебательный контур, емкость которого состоит из емкости анализатора Са; емкости ВЧ-кабе- лей Ск, пересчитанной к выходу выходной емкости ак­ тивного элемента в выходном каскаде ГВЧ (Св) и под­ строечных емкостей Сп, включенных параллельно друг другу, найдем

142

,Л2 fs-4

X 1,25-10—5 = 6,52-10'- 4 Л* 2 а к с К ( С , + С к + С в + Сп)

(9.13)

Для определения величины Са нужно рассчитать емкость четырехпроводной линии, имеющей длину L, и прибавить к ней емкость одного из электродов на окру­ жающий анализатор цилиндрический корпус. Емкость четырехпроводной линии С, пф, с соединенными друг с другом диагонально расположенными электродами рав­ на учетверенной емкости двухпроводной линии и рас­ считывается по следующей формуле [45]:

диаметр электрода (d = 2,32 г0) . При удалении стержней анализатора от заземленного корпуса на расстояние порядка удвоенного диаметра стержня вкладом емко­ сти стержней на корпус можно пренебречь, считая, что С^— С, где С определено выражением (9.14). Емкость кабелей Ск определяется типом и длиной кабелей, свя­ зывающих датчик с контуром ГВЧ; подстроечного кон­ денсатора Сп— разбросом емкостей Са и Ск у разных датчиков, входящих в комплект КМ, а также выходной емкости Св активного элемента (лампы или транзисто­ ра) в выходном каскаде ГВЧ.

Продолжая численный расчет, для того чтобы иметь представление о порядках искомых величин, найдем при L— 23 Са= 1,44 • L = 33 пф. При погонной емко­

Коэффициент усиления ВЭУ, если оно используется в датчике КМ, как показали вычисления в гл. 4, должен

143

быть не менее 103, чтобы шумы в тракте сигнала опре­ делялись не УПТ, а в основном дробовым эффектом от потока ионов на первый динод ВЭУ. Если в КМ тре­ буется достижение достаточно высокой чувствительно­ сти (например, в нашем случае Л-мин = 2-10—13 ммрт.ст. при скорости регистрации v= 0,4 а. е. м./сек), то мини­ мальный ионный ток на выходе анализатора, соответ­

должен быть усилен настолько, чтобы полезный сигнал заведомо перекрывал флуктуации последующих каска­

/Св э у > 3 5 000. В нашем примере минимальный выходной ток ВЭУ / вэумин= К вэу Ргмин5г = 2,24-10-13 а, что при

входном сопротивлении УПТ /?Вх=10п ом даст на входе УПТ сигнал порядка 22,4 мв. Это намного превышает уровень собственных флуктуаций УПТ на входе элек­ трометрического каскада. При больших сигналах, близ­

УПТ до величин, позволяющих усиливать и регистри­ ровать максимальные токи при обеспечении работы этих устройств в линейном режиме. Например, у нас при

/Свэу, сниженном до 3-103, / ВыхВЭу = 3,2-10-10-3; 10+3 =

рактеристики УПТ, построенном на транзисторах или тем более на лампах.

§27. Требования к датчику КМ

Врезультате расчетов, выполненных в предыдущем параграфе, были определены радиус поля г0, и длина анализатора L, эффективность ионного источника 5,- и

144

коэффициент усиления ВЭУ К в э у • Перечисленные пара­ метры относятся к основным, без знания которых конст­ руирование датчика невозможно. Кроме того, имеется несколько специфических требований, выполнение кото­ рых позволяет обеспечить высокие эксплуатационные характеристики датчиков. Первое из этих требований определяется характером анализируемой датчиком среды. По характеру взаимодействия с электродами датчика анализируемые среды делятся на два вида — неконденсирующиеся и конденсирующиеся. Видом среды отчасти определяется тип ионного источника в датчике. В первом случае неважно, будет или нет иметь место контакт электродов датчика с молекулами среды, с ка­ кого направления поступает проба анализируемого вещества в ионизационную камеру и как покидает она эту камеру. При этом в цели конструирования датчика не входит защита его электродов от вредных воздей­ ствий среды и решается только одна задача — создание конструкции, обеспечивающей, например, максимум эф­ фективности в сочетании с предельно осуществимой простотой. Поскольку, как было установлено ранее, раз­ брос влетающих в анализатор ионов по энергии в из­ вестных пределах не влияет на основные характери­ стики КМ, наиболее простым и достаточно эффективным источником, формирующим аксиально симметричный пу­ чок ионов, служит ионный источник с продольной иони­ зацией и поперечным расположением катода (схему, описание и расчет этого источника см. в гл. 4).

При анализе легко конденсирующейся среды элек­ троды ионного источника, анализатора и ВЭУ необхо­ димо надежно экранировать от попадания на их по­ верхность вещества анализируемой среды, находящейся в этих случаях, как правило, в неравновесном состоянии (в виде молекулярных потоков или пучка) по отноше­ нию к окружающей среде сильно разряженных остаточ­ ных газов. Наиболее эффективен в данном случае ион­ ный источник с поперечной ионизацией и поперечным расположением катода (см. гл. 4). Молекулярный пучок при этом должен пересекать активную область иониза­ ции в ионизационной камере под прямым углом к бом­ бардирующим молекулы пучка электронам, а непрерыв­ ные ввод и вывод анализируемой пробы из камеры должны осуществляться через сквозные отверстия в

двух противоположных стенках ионизационной камеры и экранах, защищающих ионный источник и анализатор от попадания конденсата. Полеобразующие элементы ионного источника следует для облегчения их прогрева от специального нагревателя или даже от собственного раскаленного термокатода изготовлять из тонкой фольги тугоплавкого металла (молибден, никель и др.).

Ионный источник с продольной ионизацией, предна­ значенный для анализа газового компонента среды в анализируемом вакуумном объеме, должен удовлетво­ рять требованиям малой скорости паразитной собствен­ ной откачки.

Действие ионного источника масс-спектрометра как вакуумного ионного насоса основано на ионизации и удалении (осаждении на поверхности и внедрении внутрь материала электродов и деталей ионного источ­ ника) из объема части молекул газовой среды. Пре­ дельно допустимая скорость собственной паразитной откачки в ионном источнике пропорциональна силе электронного ионизирующего тока в нем. Откачивающее действие ионного источника в КМ, сравнимое с анало­

0,1 л/сек (при малых электронных токах порядка ЪОмка, снимаемых с катода) до нескольких литров в секунду при больших токах (до 5 ма).

Поскольку ионный источник с поперечной иониза­ цией целесообразно использовать при анализе состава молекулярных потоков, нет необходимости в беспокой­ стве по поводу его откачивающего действия.

Конструкция датчика не должна содержать замкну­ тых или почти замкнутых областей и карманов, которые могут стать источником микротечей в анализируемый вакуумный объем, препятствующих достижению в рабо­ чем вакуумном объеме высокого и сверхвысокого ва­ куума и искажающих истинный молекулярный состав анализируемой среды.

Для расширения диапазона рабочих давлений дат­ чика КМ, и в частности для обеспечения возможности использования КМ в условиях сверхвысокого вакуума, конструкция датчика должна допускать его прогрев до температур порядка 200—400° С и в некоторых слу­

146

чаях обеспечивать его работоспособность при темпера­ турах 100—200° С.

Конструкция датчика должна быть простой и легко­ разборной (для очистки его электродов от образовав­ шихся на их поверхности инородных пленок). Датчик должен легко встраиваться в любую вакуумную уста­ новку для анализа молекулярного состава газовой ком­ поненты и молекулярных потоков, а также выдерживать определенный уровень вибраций, возможных при рабо­ те на вакуумных откачных постах, укомплектованных механическими форвакуумными насосами.

Поскольку один прибор КМ может комплектоваться несколькими датчиками, для обеспечения высоких экс­ плуатационных характеристик КМ и воспроизводимости проводимых на нем измерений датчики должны обла­ дать максимально идентичными характеристиками, обе­ спечивающими их взаимозаменяемость. Особенно важ­ ным требованием, предъявляемым к датчику в целом, и в частности к его анализатору, является точность вос­ произведения заданной геометрической формы его поле­ образующих электродов и точность, с которой осущест­ влена их сборка. О максимальных допусках на непараллельность образующих поверхностей электродов, на смещения относительно их номинального положения в пространстве и стрелу прогиба можно судить по фор­ мулам (7.21) и (7.31) соответственно. Учитывая наибо­ лее жесткое из перечисленных требований

результат Дг0 = 0,48-10-3 см = 5,0 мкм, означающий, что отклонение одного из концов от номинального располо­ жения одного У-электрода не должно превышать пяти микрон.

§ 28. Требования к ГВЧ

Блок ГВЧ является важнейшим в радиоаппаратурной части прибора, так как от качества его работы за­ висит возможность реализации предельных характери­ стик прибора, потенциально заложенных в датчике КМ. К числу обязательных требований, предъявляемых к

10 147

сти U к V(l=U /V). 3. Предельно допустимая величина пульсаций, создающих дополнительную паразитную модуляцию выходных напряжений. 4. Электрическая симметрия обоих выходов ГВЧ. 5. Содержание гармо­ ник в выходном напряжении. 6. Линейность изменения выходного напряжения во времени при работе в режи­ ме автоматического сканирования по спектру масс. 7. Возможность достаточно точной фиксации модулиру­ ющего напряжения для определения номера анализируе­ мой массы. 8. Возможность сканирования по всему спектру масс и по любой его части. 9. Реализация широкого диапазона скоростей сканирования по спект­ ру, соответствующих, например, скоростям регистрации спектра масс с помощью самопишущего потенциометра или электроннолучевого осциллографа при возможности настройки КМ. и непрерывного слежения за каким-либо одним компонентом анализируемой среды. 10. Обеспе­ чение в случае необходимости возможности одновремен­ ного (или почти одновременного) слежения за интенсив­ ностью нескольких произвольно выбранных компонен­ тов спектра масс.

Рассмотрим в отдельности каждое из перечисленных выше требований.

1. Взаимно независимые нестабильности величин V, U и / влияют на возможность реализации заданной разрешающей способности в КМ. В режиме непрерыв­ ного слежения эти нестабильности способствуют некон­ тролируемой перестройке КМ с выбранной для слеже­ ния массы на соседние массы или блуждания в преде­ лах выбранного пика спектра масс, что приводит к воз­ никновению паразитных изменений выходного сигнала, создающих дополнительные помехи. Из выражения в

и аналогичное ему (после нахождения полного диффе­ ренциала величины q)

148