Файл: Лурье, Ю. Ю. Химический анализ производственных сточных вод.pdf

растворитель и закрывают камеру крышкой. Хроматографиро­

несколько кристаллов иода. Углеводороды обнаруживаются в виде хорошо очерченных прямоугольных пятен коричневого цвета в узких частях каналов.

Пользуясь лупой с нанесенными на ней делениями, изме­ ряют длину и ширину каждого пятна с точностью до 0,1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл.

Калибрование и расчет. Экспериментально находят пло­ щадь пятна в квадратных миллиметрах, отвечающую 100 мкг углеводородов (величина F). Для этого приготовляют стан­ дартный раствор нелетучих углеводородов (какого-нибудь неф­ тяного масла) в четыреххлористом углероде концентрацией 5 мг/мл (или 5 мкг/мкл). С этим стандартным раствором про­ водят определение, как описано выше, и измеряют пятна, соот­ ветствующие порциям раствора 20 и 100 мкл. Разность между площадями этих пятен соответствует порции стандартного рас­ твора 80 мкл н, следовательно, содержащей 400 мкг углеводрродов. Полученное значение для вычисления величины F (в мм2) делят на 4.

Содержание углеводородов в анализируемой пробе (я) в мг/л находят по формуле:

общего содержания смол в фенольных сточных водах, полу­ чающихся при пирогенной обработке различных углей, торфа и т. п. При анализе таких вод следует учитывать, что смолооб­ разование в них идет непрерывно, с различными скоростями, в зависимости от вида топлива, pH сточной воды, ее температу­ ры и т. д. Определение смолы в этих водах рекомендуется про­ водить многократно, через определенные промежутки времени

•и результаты представлять в виде кривых, выражающих кине­ тику образования смолы при различных температурах.

* В а н д го к Н. В. ВНИИ ВОДГЕО, Научные сообщения. Очистка про' мышленных сточных вод. Апрель, 1960. См. с. 46.

308

76.1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Реактивы

Хлорид натрия, 10%-ный раствор. Диэтиловый эфир.

Ход определения. В коническую колбу емкостью 100—250 мл, ■снабженную притертой пробкой, помещают 25—100 мл анали­ зируемой сточной воды (в зависимости от содержания в ней смолы) и насыпают хлорид натрия до насыщения раствора. Затем содержимое колбы несколько раз интенсивно встряхи­ вают, дают постоять 10 мин и фильтруют через влажный фильтр. Колбу и фильтр промывают раствором хлорида нат­ рия. На фильтре остаются твердые частицы, присутствовавшие в анализируемой воде, и смола.

Фильтр вместе с его содержимым переносят в ту же кони­ ческую колбу и приливают 20—25 мл свежеперегнанного диэтнлового эфира. Закрывают колбу пробкой, встряхивают ее содержимое в течение 2—3 мин и фильтруют через маленький бумажный фильтр, собирая эфирный раствор в плоскодонную колбу емкостью 100 мл, предварительно высушенную и взве­ шенную.

Обработку эфиром и фильтрование повторяют три-четыре раза, расходуя на это каждый раз по 20 мл эфира. Затем из полученного эфирного раствора отгоняют эфир, высушивают остаток 30 мин при температуре около 100—105 °С и взвеши­ вают.

Увеличение массы колбы показывает содержание смолы во взятом объеме сточной воды. Результат пересчитывают на 1 л этой воды.

76.2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

При проведении массовых анализов сточных вод какого-либо одного предприятия, например при контроле работы очистных сооружений (предполагается, что в этом случае качественный состав смолы, выделяющейся из сточной воды, практически не изменяется), гравиметрический метод рекомендуется заменить колориметрическим, который значительно быстрее. Метод ос­ нован на сравнении окраски бензольного раствора смолы, выде­ ленной из анализируемой сточной воды, с окраской стандарт­ ного бензольного раствора, приготовленного со смолой, выде­ ленной из сточной воды того же предприятия.

Реактивы

Стандартный раствор смолы в бензоле. Отбирают 100—200 мл (в точном

■отмеривании объема нет необходимости) относительно концентрированной по содержанию смолы сточной воды, переносят в колбу, снабженную притертой пробкой, прибавляют хлорид натрия до насыщения, сильно взбалтывают, дают постоять 10 мин, фильтруют 'и промывают колбу и фильтр несколько

309

раз 10%-ным раствором хлорида натрия. Затем фильтр с его содержимым переносят в ту же колбу, приливают 20—25 мл бензола, сильно взбалтывают 2 мин и фильтруют, собирая бензольный раствор в сухую мерную колбу емкостью 200 мл. Извлечение бензолом повторяют три-четыре раза, расходуя на это каждый раз по 20 мл бензола.

Все бензольные вытяжки собирают в одну мерную колбу, разбавляют до метки чистым бензолом и перемешивают. Содержимое мерной колбы делят на две части по 100 мл. Одна часть служит основным стандартным раство­ ром, вторая нужна для определения концентрации этого раствора, котороепроводят гравиметрическим способом: эти 100 мл бензольного раствора пере­ носят в предварительно взвешенную колбу, отгоняют бензол, остаток высу­ шивают 30—40 мин при 105 °С и взвешивают. Увеличение массы колбы равно содержанию смолы в 100 мл основного стандартного раствора.

Разбавляя основной стандартный раствор чистым бензолом, приготовляют из него рабочие стандартные растворы любой желаемой концентрации.

Для приготовления стандартного раствора не следует брать остаток смолы после отгонки, бензола, а тем более после сушки, так как при нагрева­ нии происходит частичное изменение состава смолы, вследствие чего она становится менее растворимой в бензоле и изменяется цвет ее бензольного раствора.

Ход определения. Отбирают 100—500 мл анализируемой сточной воды, отделяют смолу хлоридом натрия и растворяют ее в бензоле, так же, как в случае приготовления основногостандартного раствора.

Окраску полученного бензольного раствора выделенной из пробы смолы сравнивают с окраской рабочего стандартного раствора близкой концентрации. Сравнение проводят в ци­

77. СКИПИДАР

Скипидар может содержаться в сточных водах канифольноскипидарного производства и в сточныхводах бумажно-целлю­ лозных предприятий.

Описываемый метод определения скипидара в сточных во­ дах * основан на том, что в сильнокислом спиртовом растворе скипидар образует с фосфорномолибденовой кислотой соеди­ нение, окрашенное в изумрудно-зеленый цвет.

Скипидар из анализируемой 'сточной воды переносят током двуокиси углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорномолибденовой кислоты. Затем при­

ливают концентрированную серную кислоту и измеряют опти­ ческую плотность полученного окрашенного раствора.

Чувствительность реакции средняя; молекулярный коэффи­ циент светопоглощения равен 4,5-103.

Реактивы

Фосфорномолибденовая кислота, 5%-иый раствор. Серная кислота, пл. 1,84 г/см3, х. ч.

Этиловый спирт, ректификат.

Скипидар, стандартные растворы в спирте.

том-ректификатом в 10 раз. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг

скипидара.

Оба стандартных раствора надо приготовлять каждый раз перед прове­ дением определения из свежен порции скипидара.

Двуокись углерода в баллоне.

Калибровочный график. Для построения графика отбирают порции: 0,1; 0,2; 0,4; ... 2 мл рабочего стандартного раствора скипидара, разбавляют каждую порцию (кроме последней) до 2 мл спиртом, переносят в пробирки

•емкостью 10 мл, снабженные притертыми пробками, прибавляют по 1 мл раствора фосфориомолибденовой кислоты, вводят по 1 мл серной кислоты, как указано выше, дают постоять 30 мин, разбавляют спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта.

Ход определения. Собирают прибор, как показано на рис. 18. В склянку Дрекселя 1 наливают пробу анализируемой сточной

Рис. 18. Прибор для отдувки скипидара:

1 — с к л я н к а Д р е к с е л я ; 2 — с т а к а н ; 3, 4 — с к л я н к и - п р н е м * н и к и .

воды, содержащую от 0,01 до 0,2 мг скипидара, и разбавляют ее до 100 мл дистиллированной водой. В первую склянку-при­ емник 3 наливают 4 мл этилового спирта-ректификата и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, во вторую склянку-

311