ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 17.10.2024
Просмотров: 101
Скачиваний: 3
|
|
|
|
|
|
Рис. 70. |
Технологическая |
схема |
производства |
аммиачной |
селитры: |
|
|
|
|
|||||||
/ — скруббер-нейтрализатор; |
2 — вакуум-испаритель: |
3 — бак-гидрозатвор; |
•/—насос; 5 — промыватель; |
6 — гидравлический затвор; |
7 — ло |
|||||||||||||||||
вушка; |
S — напорный |
бак |
длл |
раствора |
добавок; 9 — напорный бак |
для азотной |
кислоты; |
19 — отделитель жидкого |
аммиака; // — подогре |
|||||||||||||
ватель |
газообразного |
аммиака; |
12 — подогреватель |
азотной |
кислоты; |
13 — аппарат |
ИТН; |
14 — ловушка-сепаратор; |
15 — выпарной |
аппарат |
||||||||||||
первой |
ступени; |
16 — гидрозатвор-доиейтралнзатор; |
17 — щелевой |
расходомер; 18. |
19 — сборники |
раствора |
аммиачной |
селитры; |
20, 21 — цен |
|||||||||||||
тробежные насосы; 22 — барометрический ящик; 23 — барометрический |
конденсатор; |
24 — расширитель-конденсатор; |
25 — сборник |
конденсата |
||||||||||||||||||
сокового пара: |
26 — сборник |
парового |
конденсата; |
27, |
28 — вакуум-насосы; |
29 — пароувлажнитель; 30 — поверхностный |
конденсатор; |
31 — на |
||||||||||||||
порный |
бак; 32 — вакуум-аппараты второй ступени; 33 — сепараторы; 34 — общий сепаратор; |
35 — гидравлические |
|
затворы; |
Ж —желоб; |
|||||||||||||||||
37 — буферный |
бак |
дли |
плава |
аммиачной селитры; |
38 — грануляционная |
башня; |
39 — осевой |
вентилятор; 40 — разбрызгиватель |
плава; |
|||||||||||||
41 — транспортер.
Азотная кислота со склада
Раствор^ добаЬок
00
со
Регулирующие клапаны (в скобках указаны места их установки)
|
проду |
16'(па линии подачи аммиака); |
Р,0 — регулятора |
температуры воды на выходе из сборника |
|||||||
|
сти раствора |
на выходе |
. рп |
— регулятора |
давления в коллекторе |
сокового |
пара (на |
линии подачи |
свежего |
пара): |
|
со |
Р^'-рогулятора'у^^^ |
("а линии выдачи конденсата); Р,3 - регулятора |
температуры конденсата |
^ в ы х о д е из |
|||||||
конденсата на |
выходе из |
конденсатора 30 (на |
линии подачи |
свежен воды); |
Р„ - |
регулятор |
давления |
свежего пара |
«после |
себя». |
|
около 4 г анализируемой кислоты и снова .взвешивают. По разно сти весов до и после взвешивания определяют навеску кислоты,,
взятой для анализа. Содержимое колбы перемешивают и титруют 1 и. раствором NaOH в присутствии метилового красного до пере хода розовой окраски в желтую.
Содержание HNO3 (в вес. %) вычисляют по формуле
|
% HN03 |
аЯ-О.ОбЗ-ЮО |
|
|||
|
= |
~ |
|
1,37В |
|
|
где а — объем |
раствора |
NaOH, |
израсходованного на |
титрова |
||
ние, мл; |
|
|
|
|
|
|
К — поправочный коэффициент для приведения раствора NaOH |
||||||
к 1 н.; |
|
|
|
|
|
|
0,063 — количество H N 0 3 , соответствующее 1 мл точно |
1 н. рас |
|||||
твора NaOH, г; |
|
|
|
|
|
|
g — навеска |
анализируемой |
кислоты, г; |
|
|||
1,37 — коэффициент пересчета |
N 2 |
0 4 |
в H N 0 3 ; |
|
||
В — содержание в кислоте N 2 0 4 , |
вес. %. |
кислоте. |
||||
Определение |
окислов |
азота, |
растворенных в азотной |
|||
При взаимодействии окислов азота с перманганатом калия в кис лой среде образуется азотная кислота. По количеству пермангана-
та калия, пошедшего на титрование, рассчитывают |
содержание |
|||
окислов |
азота (в пересчете на N 2 0 4 ) , растворенных в азотной кис |
|||
лоте. |
|
|
|
|
В колбу емкостью 250 мл наливают 100 |
мл воды, |
10 мл 0,1 н. |
||
раствора |
перманганата калия |
и 10 мл 25% |
-ного раствора серной |
|
кислоты. |
Содержимое колбы |
нагревают до 40—50 °С и при поме |
||
шивании титруют испытуемым раствором кислоты до обесцвечива ния перманганата.
Содержание окислов азота в пересчете |
на N 2 0 4 |
вычисляют по |
||
формуле |
10К-0,0046 -100 |
4,6К |
|
|
% N2 Od = |
|
|||
Ш |
= - |
ш г |
|
|
где К — поправочный коэффициент для приведения |
концентрации |
|||
раствора перманганата калия |
точно к 0,1 н.; |
|||
0,0046 — количество N 2 0 4 , |
соответствующее |
1 мл 0,1 н. раствора |
||
перманганата калия, г;
а— объем испытуемой кислоты, израсходованной на титро вание, мл;
d — плотность испытуемой кислоты, определенная ареомет ром, г/см3 .
Анализ растворов и плава
Определение кислотности или щелочности раствора. В присут ствии индикатора метилового красного пробу растворов аммиачной селитры титруют кислотой или щелочью.
Пипеткой, предварительно ополоснутой анализируемым рас твором, отбирают в колбу 25 мл раствора, прибавляют 2—3 капли
194
метилового красного и при щелочной реакции титруют ОД н. рас твором H2SO4 до перехода окраски раствора от желтой к розовой. При кислой реакции титруют 0,1 н. раствором NaOH до перехода розовой окраски в желтую.
|
Щелочность |
раствора |
в пересчете на NH3 (в г/л) |
рассчитывают |
|||||
по |
формуле. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
а/С-0,0017-1000 |
„ |
„ |
|
|
||
|
|
х = |
|
|
= |
0,068а/С |
|
|
|
|
Кислотность раствора в пересчете на HNO3 (в г/л) рассчитыва |
||||||||
ют по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
У = |
а , / ( г 0,063-1000 |
„ „ г |
„ |
|
|
||
|
|
1 |
25 |
= |
0,252а 1 |
Кг |
|
|
|
где |
а — объем |
раствора |
H2SO4, |
израсходованного |
на |
титрова |
|||
|
ние, мл; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
К — поправочный коэффициент для приведения раствора точно |
||||||||
|
к 0,1 н.; |
|
|
|
|
|
|
|
|
0,0017 — количество NH 3 , соответствующее |
1 мл 0,1 н. |
раствора |
|||||||
|
H 2 S 0 4 , |
г; |
|
NaOH, |
израсходованного на титрование, |
||||
|
а , — о б ъ ем раствора |
||||||||
|
мл; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
/<i — поправочный |
коэффициент |
для |
приведения |
раствора |
||||
|
NaOH точно к 0,1 и.; |
|
|
|
|
|
|||
0,0063 — количество H N 0 3 , соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора |
|||||||||
|
NaOH, г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Определение |
концентрации NH4 N03 в растворе. Концентрацию |
|||||||
растворов аммиачной селитры — чистой и с растворимыми добав ками — быстро, но приближенно определяют, измеряя плотность раствора.
Точное определение содержания N H 4 N 0 3 в растворе произво дят, пользуясь так называемым формалиновым методом. Кроме того, в селитре с добавками комплексометрическим методом опре деляют содержание кальция и магния, пересчитывают его на NH4NO3 и прибавляют к результатам, полученным при определе нии формалиновым методом (здесь эти методы не описываются).
Определение концентрации плава по температуре его застыва ния. Концентрацию плава приближенно определяют по температу ре его застывания или по содержанию в нем влаги.
При оперативном контроле производства концентрацию плава определяют только по температуре застывания. Этот метод основан на зависимости температуры застывания (кристаллизации) плава от его концентрации. В присутствии воды и растворимых добавок
температура застывания плава понижается. |
|
Для определения концентрации плава измеряют |
температуру |
его застывания и по номограмме (рис. 71) определяют |
содержание |
NH 4 N0 3 . |
|
13* |
195 |
да-.-7(767 |
|
|
|
|
|
Прибор |
для |
определения |
|||||||||||
|
|
|
|
|
температуры |
72) |
застывания |
||||||||||||
а |
|
|
|
|
|
|
|
плава |
(рис. |
состоит |
из |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
пробирки |
|
1, |
термометра |
4, |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
пробки |
|
5 |
|
и |
держателя |
2. |
|||||
2 |
|
|
|
|
|
|
|
Пробирка выполнена из тер |
|||||||||||
760-4 |
|
|
|
|
|
|
мостойкого |
|
стекла. |
|
Термо |
||||||||
|
|
|
|
|
|
метр |
снабжен шкалой от О |
||||||||||||
в |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
до 200°С |
|
с |
ценой |
|
деления |
|||||||
|
У-99 |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
и |
|
|
|
|
|
|
1 °С. |
|
|
Резиновая |
|
|
пробка |
||||||
|
|
|
|
|
|
должна |
|
|
плотно |
надеваться |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
на термометр и |
герметично |
||||||||||||
750 |
|
|
|
|
|
|
|
закрывать |
пробирку. |
Рас |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
стояние |
|
от дна пробирки |
до |
|||||||||
в |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
шарика |
|
термометра |
должно |
|||||||||
8 |
- д а |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
5n |
|
|
|
|
|
составлять 15 мм. Держа |
|||||||||||||
2 |
|
«Г |
|
|
|
|
|
тель |
изготовлен |
из |
нержа |
||||||||
|
! |
|
|
|
|
|
веющей |
|
|
стали |
и |
снабжен |
|||||||
7W^ |
|
|
|
|
|
|
ручкой |
3. Пробирку |
закреп |
||||||||||
а |
|
«От- |
Рис. |
72. |
Прибор |
ляют |
в |
|
держателе |
|
резино |
||||||||
1 е -31 •^7 |
С*1 |
вым |
клинышком. |
|
|
|
|
||||||||||||
О |
для |
определения |
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
I |
температуры |
за |
Перед отбором |
пробы на |
|||||||||||||
2 |
|
стывания |
плава |
определение |
термометр |
и |
|||||||||||||
|
|
I |
аммиачной |
селит |
пробирку |
с держателем |
по |
||||||||||||
|
|
|
|
ры: |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
догревают |
в |
плаве. |
|
Затем |
|||||||||
в 4\ |
|
/ — пробирка; |
2—дер |
|
|||||||||||||||
|
|
жатель; |
3 — ручка |
набирают |
|
плав |
в |
пробирку |
|||||||||||
6 |
|
|
держателя; |
4 — тер |
до половины ее объема, за |
||||||||||||||
|
|
мометр; |
5 — пробка. |
||||||||||||||||
г |
|
|
|
|
|
|
|
крывают |
пробкой |
со |
встав |
||||||||
-95 |
|
|
|
|
|
|
ленным |
|
термометром |
и на |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
блюдают за изменением тем |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
8 X |
|
|
|
|
|
|
|
пературы |
|
плава. |
|
Момент |
|||||||
е |
|
|
|
|
|
|
|
кристаллизации |
|
(застыва |
|||||||||
-9* |
|
|
|
|
|
|
ния) |
определяют |
по |
уста |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
г |
|
|
|
|
|
|
|
новлению постоянной |
темпе |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
ратуры |
|
и образованию тон |
||||||||||
поА Ь-93 |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
кой |
пленки |
на |
поверхности |
|||||||||||
а |
|
|
|
|
|
|
|
плава. |
|
Зная |
температуру |
||||||||
б q |
|
|
|
|
|
|
|
кристаллизации, |
по |
|
номо |
||||||||
|
•9? |
|
|
|
|
|
|
грамме |
|
определяют |
концен |
||||||||
|
|
Рис. 71. |
Номограм |
трацию |
|
плава*. |
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
2 |
|
|
ма |
для |
определе |
Определение |
аммиачной |
||||||||||||
|
|
|
ния |
содержания |
селитры |
в |
паровом |
конден |
|||||||||||
|
•91 |
|
NH4NO3 в |
плаве |
|||||||||||||||
|
|
|
по температуре |
за |
сате. Метод основан на сле |
||||||||||||||
*М1 |
к |
|
|
стывания. |
|
дующем |
|
принципе: при до |
|||||||||||
бавлении |
раствору, содержащему |
1NH4NO3, |
нейтрализованного |
||||||||||||||||
формалина |
образуется |
уротропин ( С б Н ^ г ) |
|
и |
|
выделяется |
экви- |
||||||||||||
* В связи с незначительным содержанием добавок в плаве ими пренебре гают при определении концентрации NH 4 N0 3 по температуре застывания.
196
валентное количество свободной кислоты, которую затем оттитровывают щелочью. При этом протекают следующие реакции:
4NH4 N03 + 6НСООН = C C H 1 2 N 4 + 4HN03 |
+ 6Н 2 0 |
||
|
HN0 3 + NaOH = NaN03 + H 2 0 |
|
|
К пробе конденсата сокового пара после |
определения в нем |
||
NH3 или H N 0 3 |
добавляют 15 мл 25%-ного раствора формалина, |
||
перемешивают и дают постоять |
1—2 мин. Затем добавляют не |
||
сколько капель |
фенолфталеина |
и титруют выделившуюся кислоту |
|
0,1 н. раствором |
NaOH до появления розовой |
окраски, не исчезаю |
|
щей в течение 0,5—1 мин. |
|
|
|
Параллельно |
определяют кислотность формалина. Для этого |
||
15 мл 25%-ного |
формалина наливают в колбу, добавляют 50 мл |
||
воды, несколько капель фенолфталеина и оттитровывают 0,1 н.
•раствором NaOH |
до появления |
розовой окраски, |
не |
исчезающей |
||||
в течение 0,5—1 |
мин. |
|
|
|
|
|
||
Содержание |
NH4NO3 (в г/л) вычисляют по формулам: |
|||||||
при кислой |
реакции конденсата |
|
|
|
||||
|
х = |
(МС-Мц)0,008-1000 Л Я К ( Ь |
и \ |
|
|
|||
|
|
jTj |
0,8Л (о — Ьг) |
|
|
|||
при щелочной |
реакции |
конденсата |
|
|
|
|||
(ЬК — ЬгК-0^)0,008-1000 |
n o / L b , |
u v |
|
|
||||
х - - |
|
|
|
|
= 0,8 (ЬК — bxK — atKj) |
|
||
где b — объем |
раствора |
NaOH, |
израсходованного |
на |
титрование |
|||
пробы после добавления |
формалина, мл; |
|
|
|||||
Ь\ — объем |
раствора |
NaOH, |
израсходованного |
на |
титрование |
|||
15 мл формалина, мл; |
|
|
|
|
||||
К— поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора NaOH точно к 0,1 н.;
0,008—количество N H 4 N 0 3 , соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора
NaOH, г; |
|
|
а\ — объем раствора H2 S04 , израсходованного |
на титрование |
|
при нейтрализации пробы, |
мл; |
|
К\ — поправочный коэффициент |
для приведения |
концентрации |
раствора Н г 5 0 4 точно к 0,1 н.
Анализ конденсата сокового пара. В конденсате сокового пара определяют содержание H N 0 3 или N H 3 и NH 4 N0 3 . Пробу сокового пара отбирают из трубопровода через пробоотборную трубку, вхо дящую на глубину до 7з его диаметра. Конец трубки должен быть загнут навстречу потоку сокового пара. Для конденсации пара пробоотборная трубка присоединяется к небольшому холодильнику из нержавеющей стали. Охлаждение производится проточной водой.
Образующийся в холодильнике конденсат сокового пара соби рается в приемную склянку. Скорость отбора пробы должна быть такой, чтобы за два часа в приемной склянке накопилось не менее 1,5 л конденсата. Во время отбора пробы необходимо следить за
197