Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

разделения. Содержание примесей в сливе того и другого материала будет существенно различаться лишь после установления по длине контейнера определенного градиента концентрации примесей. Рас­ четы показывают,' что аппарат должен входить в рабочий режим тем быстрее (за меньшее число проходов), чем больше длина расплав­ ленной зоны (по отношению к длине разделителя) и меньше объем полости (по отношению к объему расплава в зоне). В данном случае эти соотношения составили 1:5 и 1:2 соответственно. Это позволило предположить, что установление рабочего режима будет проис­ ходить достаточно быстро.

Опыты показали, что пусковой период закончился на четвертом— шестом проходе, если ориентироваться на достижение определенного уровня концентрации примесей в сливаемых очищенном и загряз­ ненном материалах.

Эффект разделения и очистки в аппарате, согласно расчетам, должен определяться, помимо свойств очищаемого материала и при­ меси (коэффициент распределения, диффузионные характеристики и др.), длиной расплавленной зоны и разделителя. Чем больше длина колонны и меньше длина зоны, тем больше эффект разделения и очистки в аппарате. Увеличение отношения объема полости к объему расплава несколько снижает эффективность разделения и очистки

ваппарате.

Впроведенных опытах отношение длины разделителя к длине расплавленной зоны составляло 5:1; отношение объема полости к объ­ ему расплава составляло 1:2, т. е. аппарат не был достаточно эф­

фективным, но быстро входил в рабочий режим и сравнительно мало расходовал материала. Однако степень очистки по исследованным примесям оказалась значительной.

В табл. 14 представлены результаты, соответствующие работе аппарата в рабочем режиме.

Таблица 14

ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОЧИСТКИ АЛЮМИНИЯ в АППАРАТЕ ЗОННОЙ КОЛОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Очистка (Co/Ci) от наиболее трудноудаляемых примесей про­ изошла в десять и более раз. Незначительное обогащение (CJC0) связано . с использованием односекционного варианта аппарата. Представляет интерес также оценить разделение (С2/Сх), что можно сделать, умножив коэффициент очистки (С0/Сх) на коэффициент обогащения (С2/С0).

152

Таблица IS

Во время рабочего режима имели место колебания массы слива очищенного (±7,0% ) и загрязненного (+6,0%) материалов, что связано с недостаточно точным регулированием процесса. Для при­ меси меди были получены численные значения во всех процессах; колебание концентрации составляло + 16% при ошибке спектраль­ ного анализа ± 14,0% в очищенном материале и ± 13,0% в загряз­ ненном материале при ошибке определения +5,0% . Содержание при­ месей кремния, магния и железа стало ниже чувствительности коли­ чественного спектрального анализа после девяти, семи и пяти про­ ходов соответственно. В загрязненном примесями материале для при­ месей железа, кремния и магния колебания концентрации составили + 7,0; + 6,0 и ± 13,0% при ошибке определения концентрации + 8,0; ± 7,0 и ± 9,0% соответственно. Таким образом, полученный материал обладает достаточной химической однородностью.

Особенным оказалось поведение примеси магния. В связи с вы­ сокой упругостью паров магния ведение процесса в вакууме при­ водит к дополнительной очистке алюминия от этой примеси в ре-

153

зультате возгонки. По-видимому, в опытах произошло заметное уменьшение содержания примеси магния в алюминии, помещенном в питатель, и, как результат, было обнаружено, что слив загрязнен­ ного примесями материала содержит примеси магния меньше, чем исходный материал.

Опробование аппарата в действии показало его работоспособ­ ность, и он был остановлен после пятнадцатого цикла в связи с необ­ ходимостью произвести автоматизацию его работы и регулирования. Данные спектрального анализа свидетельствуют о высокой эффектив­ ности производимой аппаратом очистки и о достаточной химической однородности получаемых материалов. Имеются возможности даль­ нейшего повышения эффективности очистки в аппарате путем удли­ нения разделителя, сокращения длины или объема расплавленной зоны.

Лабораторные исследования работы односекционных аппаратов колонной зонной перекристаллизации (в табл. 15 сведены харак­ теристики этих аппаратов) позволили накопить опыт их конструиро­ вания и эксплуатации. Следующим этапом в развитии колонной зонной перекристаллизации стало применение односекционных ап­ паратов для получения высокочистых цветных металлов. Для этой цели приемлемые технические и технологические решения были получены с помощью аппаратов, работающих по транспортному (принудительному) методу.

ГЛУБОКАЯ ОЧИСТКА ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ (СУРЬМЫ И ВИСМУТА)

КОЛОННОЙ ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЕЙ

Задачу получения высокочистых сурьмы и висмута решали в ряде работ [119— 12311. Благодаря осуществлению комплекса расчет­ ных, конструкторских, технологических и физико-химических раз­ работок В. Н. Вигдоровича совместно с В. В. Марычевым, А. Е. Вольпяном, А. П. Колесневым и В. И. Пономаренко стало возможным совершенствование технологии получения сурьмы и висмута высо­ кой чистоты.

Отправным положением при выборе метода колонной зонной перекристаллизации была необходимость более простого в конст­ руктивном отношении и удобного в технологическом отношении решения, разумеется, при обеспечении необходимой эффективности очистки. Таким методом явился транспортный (принудительный)

метод, сущность которого рассматривается далее более подробно. С целью уменьшения фактического объема расплава в зоне для

секции очищенного материала используется погружаемая в расплав мешалка, вытесняющая часть расплава и перемешивающая при вра­ щении оставшуюся часть расплава. Расплавленная зона с погру­

1 В и г д о р о в и ч В. Н., К о л е с н е в А. П., М а р ы ч е в В. В., В о л ь - п я н А. Е. Авт. свид. № 253775 (кл. \2g 17/08). — «Бюл. изобр. и тов. знаков»,

1969, № 31, с. 26.

154

женной мешалкой перемещается вдоль перекристаллизуемой за­ грузки; объем расплава в зоне восполняется по окончании каждого прохода за счет материала, поступающего в зону из питателя при подъеме мешалки.

Увеличение объема материала в зоне для секции загрязненного материала достигается при введении в расплав электромагнитного насоса, который дополняет к объему в зоне объем материала, заклю­ ченного в нем самом, и обеспечивает перемешивание расплава. Внутренняя полость электромагнитного насоса заполняется жид­ ким материалом либо из расплавленной зоны, сообщающейся с пи­ тателем, либо непосредственно из питателя. После завершения ра­

кристаллизации с применением погружаемой мешалки и электро­

(рис. 64, а) в секции очищенного материала в зону погружается мешалка, вытесняющая порцию очищенного материала в приемник. Одновременно в электромагнитный насос из расплавленной зоны секции загрязненного материала и питателя производится подсос расплава. Далее следует рафинирующий цикл (рис. 64, а, б, в и г), который состоит в одновременном последовательном продвижении расплавленных зон с мешалкой и электромагнитным насосом. По окончании процесса перекристаллизации (рис. 64, д) мешалка из­ влекается из зоны, объем которой восстанавливается расплавом из питателя, электромагнитный насос выводится из расплавленной зоны и независимо перемещается к приемнику материала, где его содержимое сливается. После окончания каждого прохода процесс перекристаллизации повторяется (при очистке от примесей, имеющих k t> 1, наоборот, в приемник 1 будет поступать очищенный материал,

(рис. 65, б, в иг) могут быть использованы в тех случаях, когда ис­ ходный материал не представляет ценности либо содержит однотип­ ные примеси и ставится задача очистки от них. При создании одно­ секционных аппаратов важно предотвратить загрязнение питателя примесями из расплавленных зон секции очищенного материала по окончании рафинирующего прохода. Для этих целей предусмат­ ривается слив зон через специальное отверстие (шлюз) прежде, чем они придут в соприкосновение с расплавом в питателе. Электро­ магнитный насос может быть заменен вакуумным колоколом (рис.65,г и д), под который подсасывается расплав; колокол, вращаясь, осуществляет перемешивание расплава.

Для одновременной очистки материала от примесей обоих типов (k < 7 1 и k 7> 1) аппараты непрерывной зонной перекристаллиза­ ции могут быть выполнены в виде спаренных двухсекционных ^колонн с антипараллельным движением в них твердой загрузки, как это

155