Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 69

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

В. Н. Вигдорович и И. Ф. Черномордин [118] осуществили одно­ секционную колонную зонную перекристаллизацию по электро­ динамическому (магнитному) методу с целью очистки алюминия.

Электродинамический (магнитный) метод колонной зонной пере­

кристаллизации

предполагает

использование

горизонтально

рас­

 

 

 

положенного

 

контейнера,

хотя

х - Г

д

д

имеется принципиальная возмож­

 

 

ность для его

осуществления в

 

___j y

 

 

 

 

 

о - 2

д

д ДД

наклонных

и

вертикальных

кон-

 

 

Д - 3

Д

д

 

/ Ь , 01

acce)Pt

 

 

 

 

/ ь

° о о о < »

1к /

/д

Д° р ^ Г ° ~ о

Л Д о 0 ,0 Ю%

Таблица 11

ОТКЛОНЕНИЯ ПО СОСТАВУ ПРИМЕСЕЙ ПРИ РАБОТЕ АППАРАТА КОЛОННОЙ ЗОННОЙ

 

 

д

/

(п о м а с с е )Aq

 

 

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

 

 

-------,_ д /

 

 

 

------

В

УСТАНОВИВШЕМСЯ РЕЖИМЕ

 

 

/

9*

 

0,00371]

 

 

 

 

Отклонения

 

 

 

/ х

 

 

 

 

 

 

 

 

 

х

(п о м а сс е )С и

 

 

 

 

по составу,

%

 

 

1

 

 

Число проходов

I

Примесь

очищен­

загряз­

 

 

 

 

 

 

 

 

15

___ ___ I

I

 

 

 

 

10

5

О

Ь

10

15

 

 

 

ный

ненный

 

>-------------------+ »---------------- -ч

 

 

 

материал

материал

Секций очищ ен-

Секция загрязнен­

 

 

 

 

 

 

ного материала

ного материала

 

Медь

 

. . . .

 

 

 

Рис.

60.

Поведение примесей меди (/),

се­

 

± 2 , 0

± 0,5

Серебро . . .

± 1,1

±

0 , 0

ребра (2 ) и свинца

(3) при колонной зон­

Свинец

. . .

±1,3

±

 

ной

перекристаллизации

олова;

штрихо­

2 , 8

выми

линиями

указаны

уровни

исходной

 

 

 

 

 

 

 

 

концентрации

 

 

 

 

 

 

 

 

тейнерах и без применения контейнеров. С помощью нагревателя в заг­ рузке создается расплавленная зона. Затем расплаву, заключенному между твердыми частями загрузки, принудительно придается форма

 

 

 

 

 

 

Таблица 12

- ЭФФЕКТИВНОСТЬ ОЧИСТКИ ОЛОВА В АППАРАТЕ КОЛОННОЙ

 

ЗОННОЙ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ В УСТАНОВИВШЕМСЯ

 

 

 

(РАБОЧЕМ)

РЕЖИМЕ

 

 

 

 

Концентрация, % (по массе)

Коэффициенты эффективности

Примесь

с„

с,

с2 (

очистки

обога­

разделе­

 

с0/с,

щения

ния

 

 

 

 

с2/с1

Cz/Cx

 

 

 

 

 

 

Медь

8,0* 10“3

3,90-10“3

8,47-10“3

2,1

1,1

2,2

Серебро

1,0- 10“ 2

4,55-10“ 3

1,30-10“ 2

2,2

1,3

2,9

Свинец

1,5-10“ 2

3,75 -10“3

1,76-10“ 2

4,0

1,2

4,7

(рис. 61), требуемая для перемещения загрузки вдоль контейнера во время зонной перекристаллизации в направлении, противополож­ ном движению зоны. Для этого используются электродинамические силы взаимодействия индуктирующего и индуктируемого токов. Практически формоизменение зоны можно осуществить с помощью

|48


постоянного магнитного поля или переменного магнитного поля звуковой или ультразвуковой частоты, создаваемого индуктором генератора. Для того чтобы расплавленная зона имела требуемую форму, индуктору должна быть придана особая конфигурация.

а

&

д

Движение расплавленной зоны Перемещение твердой загрузки

Р и с . 61 . В а р и а н т ы к о н ф и г у р а ц и и и н д у к т о р о в (а, б , в) и п р и н у д и т е л ь н о с о з д а в а в - м ы е и м и ф о р м ы р а с п л а в л е н н о й з о н ы , о б е с п е ч и в а ю щ и е о б р а з о в а н и е п о л о с т и б е з н а р у ш е н и я к о н т а к т а р а с п л а в а с ф р о н т о м к р и с т а л л и з а ц и и :

1 — т в е р д а я з а г р у з к а ; 2 — к о н т е й н е р ; 3 — р а с п л а в л е н н а я з о н а ; 4 — п о л о с т ь

Если расплаву придается форма, схематично показанная на рис.60, то при этом часть объема между твердыми участками загрузки осво­ бождается, образуется полость,' а избыток расплава в момент соз­ дания зоны, т. е. в начале цикла зонной перекристаллизации, может переливаться через стенку контейнера или через специальное от-

Р и с . 62. С х е м а о с у щ е с т в л е н и я э л е к т р о д и н а м и ч е с к о г о ( м а г н и т н о г о ) м е т о д а к о л о н н о й з о н н о й п е р е к р и с т а л л и з а ц и и в о д н о с е к ц и о н н о м в а р и а н т е :

1 — с б о р н и к о ч и щ е н н о г о м а т е р и а л а ; 2 — в ы с о к о ч а с т о т н ы й и н д у к т о р с п е ­

ц и а л ь н о й

ф о р м ы ; 3 — р а с п л а в л е н н а я з о н а ; 4 — п о л о с т ь ; 5 — т в е р д а я

 

з а г р у з к а ; 6 — с б о р н и к з а г р я з н е н н о г о м а т е р и а л а

верстие. Полость с зоной переносится в ходе перекристаллизации вдоль всей загрузки, что соответствует перемещению самой загрузки

впротивоположном направлении на объем полости за каждый цикл.

Вконце цикла полость заполняется исходным материалом (рис. 62). Применение электродинамических сил позволяет также удержать

врасплавленной зоне избыток расплава. Его требуется продвигать

149


вдоль загрузки, располагаемой в горизонтальном контейнере, от места загрузки исходного материала к месту слива загрязненного примесями расплава из зоны. Однако в односекционных аппаратах необходимость в этом отпадает.

Важно, что при электродинамическом методе имеется возможность сливать расплав из зоны в начале цикла не только через край кон­ тейнера, как при транспортном способе, но и через отверстие в дне контейнера.

В экспериментах для создания расплавленной зоны и ее формо­ изменения использовали высокочастотный генератор ЛПЗ-67, ра­ ботающийна частоте 70 кГц. Расплавленные зоны в начале и конце цикла сливались через отверстия в дне контейнера, и освобождаю­ щиеся объемы в конце цикла заполнялись питающим расплавом исходного состава.

Сечение загрузки 3,4 см2. Перед началом работы разделитель содержал ~ 420 г, приемник ~ 40 г и питатель — 2000 г алюминия марки АВ-00 (по ГОСТ 3549—55), используемого в качестве исход­ ного материала. В системе создавался вакуум — 1 -10“ 3 мм рт. ст. Скорость кристаллизации составляла 1,0 мм/мин. Было осуществлено пятнадцать циклов работы аппарата, при этом через отверстие для слива чистого продукта было получено — 840 г алюминия, а через'

отверстие

для

слива

загрязненных

примесями

расплавленных

зон

~ 1050 г алюминия. Таким образом,

в среднем соотношение объема

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 13

 

РЕЗУЛЬТАТЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПРОБ АЛЮМИНИЯ,

 

 

ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ СЛИВЕ ИЗ АППАРАТА КОЛОННОЙ ЗОННОЙ

 

 

 

 

 

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

 

 

 

 

 

Слив .очищенного материала

 

Слив загрязненного материала

 

 

 

концентрация примесей,

 

концентрация примесей,

3

и

 

% (по массе)

 

U

 

% (по массе)

 

о

of

Си,

Fe,

Si,

Mg,

СО

Си,

Fe,

Si,

Mg,

X

о

о

о

сх

СО

X 10*

X 10*

X 10*

X ю *

со

X 102

X 1 0 2

X 1 0 2

X 10*

С

2

 

 

 

 

2

 

 

 

 

0

58

50,0

80,0

14,0

50,0

77

0,5

0,3

1,4

5,0

1

9,0

4,0

14,0

9,0

0,6

0,8

2,7

0,5

2

52

8,0

5,0

3,2

8,0

69

1,1

0,9

2,7

0,5

3

56

6,6

7,0

2,3

7,0

72

1,4

0,7

2,8

0,8

4

59

6,0

7,0

1,5

5,0

70

1,5

1,0

3,5

1,2

5

60 -

5,5

< 7,0

1,3

5,0

70

1,8

1,2

4,2

1,4

6

57

- 3,7

< 7,0

1,0

5,0

70

1,4

1,3

4,0

1,8

7

53

3,9

<7,0

1,0

< 5,0

74

1,6

1,3

4,0

1,4

8

53

5,0

<7,0

< 1,0

< 5,0

68

1,5

1,2

4,0

1,4

9

56

5,0

<7,0

< 1,0

< 5,0

68

1,5

1,2

4,0

1,3

10

55

4,0

<7,0

< 1,0

< 5,0

71

1,5

1,3

4,2

1,3

11

54

63

12

54

4,5

<7,0

< 1 , 0

< 5,0

72

1,8

1,1

4,5

1,4

13

59

. 4,8

' <7,0

< 1,0

< 5,0

66

1,4

1,1

4,3

1,3

14

56

5,0

<7,0

< 1,0

< 5,0

72

1,5

1,1

4,3

1,3

15

58

4,5

<7,0

< 1,0

< 5,0

68

1,5

1,2

4,0

1,3

15Q



расплавленной зоны к объему полости составляло 1 : 2 (масса рас*

плавленной зоны, перемещаемой вдоль

загрузки

в контейнере,

— 28 г; масса сливаемого материала при

создании

зоны — 56 г).

От порций сливаемых продуктов отбирали усредненные пробы для спектрального анализа на содержание примесей меди, железа, кремния и магния.

и

:---------

о о

г- * т

\п о И ж е )

О 0

>'---------

> -стек

--------

о( т } м ае ?е)

5,0-Ю

(по м ассе)

о о ОО <

а

— - / — - -

1,2-Ю %(по массе)

 

 

°8,

0-10~7 %

:

о

о

 

 

(п

о массе)

k m т т т

«7,0 о

_ (по массе .

5

Рис. 63. Результаты спектрального анализа

проб алюминия,

полученных

при

сливе из аппарата колонной

зонной

перекристаллизации,

работающего по

 

электродинамическому (магнитному) методу:

 

а — поведение

примеси меди;

б — железа;

в — кремния;

г — магния;

/ и

/ ' — пусковой

период работы аппарата,

I I

и II ' — рабочий режим; указаны

уровни исходной концентрации и чувствительность определения содержания примесей

Полученные результаты представлены в табл. 13 и на рис. 63.' На графиках нанесены точки, соответствующие данным спектраль­ ного анализа, а также штриховые линии, показывающие уровень исходной концентрации примесей в получаемых материалах. При этом концентрации, меньшие чувствительности определения, обо­ значены одной стрелкой, направленной вниз, а концентрации, зна­ чительно меньшие чувствительности определения, — двумя стрел­ ками.

Прежде всего представляло интерес проследить пусковой период работы аппарата. При первом проходе и сливе очищенного и загряз­ ненного материалов не было оснований ожидать заметного эффекта

151