Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.10.2024
Просмотров: 114
Скачиваний: 0
пьезоэлектрическую (например, кварцевую) пластинку. В ре зультате облучения пластинки ультразвуком па внутренней по верхности ее возникают пьезоэлектрические заряды, причем картина распределения этих зарядов в точности соответствует ультразвуковому полю, действующему па кварцевую плас тинку. Так как конфигурация ультразвукового поля соответ ствует изображению рассматриваемого предмета, то на экра не трубки видно непосредственно изображение предмета.
Ультразвуковое поле чрезвычайно чувствительно к мель чайшим неоднородностям среды. Например, граница двух тел, незначительно отличающихся волновым'сопротивлением, дает уже заметное отклонение ультразвуковых лучей и становится видимой на экране микроскопаОчень хорошо видны на экра не микроскопа пузырьки .воздуха, каверны, поры, инородные включения в массу основного вещества.
Все эти факторы типичны для цементного камня и бетона, поэтому метод ультразвуковой микроскопии находит все более широкое применение при исследованиях вяжущих материалов.
ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ
1. ОСНОВЫ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ПРИНЦИП д е й с т в и я э л е к т р о н н о г о м и к р о с к о п а
Дальнейшее изучение тонкой структуры веідестн, в значи тельной степени определяющей п.\ свойства, стало возможным лишь при использовании в микроскопии электронных лучей, имеющих более короткую длину волны, чем видимый свет.
Электронный микроскоп является единственным прибором, позволяющим непосредственно видеть и изучать те мельчай шие частицы (агрегаты атомов и молекул), из которых состо ят почти все окружающие нас твердые тела. Основное отличие электронного микроскопа от светового заключается в том, что для получения увеличенного изображения объекта вместо лу чей света используется ноток электронов.
Известно, что быстролетящпе электроны обладают волновыми свойствами, т. е- способны дифрагировать н интер ферировать. На этом и основано .применение электронных лу чей для микроскопических исследований. Благодаря отрица тельному электростатическому заряду пучок электронов, про ходя через кристаллический образец, претерпевает 'изменения.
Под влиянием положительно заряженных ядер происходит рассеяние электронов, при этом скорость их не изменяется, а изменяется только направление. Такое рассеяние электронов называется упругим или когерентным. Когда же пучок элект ронов взаимодействует в образце с электронами атомов, про исходит изменение скорости электронов ів пучке, и рассеяние в этом случае 'называется неупругим. Когерентное рассеяние электронов в кристаллах приводит к образованию дифракци онной картины и играет наиболее важную роль в формирова нии изображения и контраста.
Скорость электронов пропорциональна приложенному по тенциалу. Длина волны, связанная с движением электронов, onределяется уравненіиѳм
m v J
где h — постоянная Планка, m — масса электрона,
V — скорость электрона-
Для ускорения электронов обычно используют электриче ские поля с ускоряющим напряжением в пределах 30—100 кв.
О
При этом длина волны находится ів пределах от 0,07 до 0,04 А, что обусловливает полезное увеличение электронных микрос копов до 100000 — 200000 раз и позволяет наблюдать и изу чать объекты в сто раз более мелкие, чем при наблюдении в световых микроскопах. Если наплучшее разрешение в свето-
вой |
микроскопии |
О |
разрешаю |
составляет примерно 1000 А, то |
|||
щая |
способность |
электронных микроскопов достигает 10 — |
|
|
О |
|
составляет |
—15 А, а теоретически возможное разрешение |
|||
О
2—3 А, т. е. могут быть разрешены детали, размеры которых меньше атомных.
Объектами исследования и электронном микроскопе чаще всего являются дисперсные порошки, отпечатки (реплики) по верхности, окисные плевки, а также ультратон кие срезы ве щества.
Наблюдение увеличенных изображении объектов с по мощью электронно-оптических устройств возможно в следую щих случаях:
1. В проходящем потоке электронов — просвечивающий электронный микроскоп — изображение создается за счет различного пространственного рассеяния электронов в объек те.
2- В отраженном потоке электронов — отражательный электронный микроскоп — изображение создается потоком электронов, отраженных от поверхности исследуемого образ ца.
3. В собственном электронном излучении — эмиссионный электронный микроскоп, — изображение формируется элект ронами, испускаемыми пли раскаленной поверхностью самого исследуемого образца, или в результате ее бомбардировки электронами или ношами.
4. Получение теневых увеличенных изображений — тене вой электронный микроскоп.
Наиболее широко распространенными н совершенными моделями электронного микроскопа являются микроскопы просвечивающего типа. Широкое применение просвечивающе го микроскопа .сделалось возможным благодаря разработан ным прямой и косвенной методикам препарирования объектов.
В каждом электронном микроскопе можно выделить сле дующие основные узлы (рис. 33) :
Рис. 33. |
Схема |
и ход |
|
лучей |
в |
электронном |
|
микроскопе |
просвечива |
||
ющего |
типа: / —катод, |
||
2 —управляющий |
элек |
||
трод, 3—анод, |
конден- |
||
сорная линза, 5—объект, б1—апертурная диафраг ма, 7—объективная лин за, 8 — промежуточное изображение, 9 — диаф рагма, 10—проекционная линза, II — флюореспирЗпощпн экран, 12 — фо
топластинка
1) осветительную систему, явля ющуюся источником электронов и состоящую из электронной тушки п копдепсорііоіі линзы;
2) камеру для образцов с пред метным столиком;
3) объективную линзу для полу чения первичного увеличенного изо бражения объекта;
4) одну или несколько проекци онных линз для вторичного увели чения;
5) фотокамеру с флюореецпруюющнм экраном н фотокасетой для наблюдения и фотографирования ис следуемого объекта-
Перечисленные узлы электрон ного микроскопа объединяются в од ну общую конструкцию, называе мую колонной микроскопа.
Электроны ври прохождении че рез вещество сильно рассеиваются. Например, при ускоряющем напря жении 50 кв лист алюминия толщи ной 0,1 мм плil слой воздуха толщи ной 20 см полностью рассеивают (поглощают) электронный пучок. Вследствие этого в электронно-опти ческих системах необходимо поддер живать высокий вакуум.
Разрежение, обеспечивающее свободный пробег электронов внут ри колонны микроскопа, должно со ставлять 1 • 10- '1 — 5 • ІО-'1 мм рт. ст. Хороший вакуум является обяза тельным условием работы микроско па-
2. МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ.
Методы исследования в электронной микроскопии подраз деляются -на прямые и косвенные. Основное различие этих ме тодов состоит в том, что в первом случае исследуется сам
объект, а во втором—отпечатки с его поверхности, называе мые репликами. Выбор того пли иного метода определяется как характером самого объекта, такт задачами исследования.
Прямые методы 'Исследования обычно применяются при определении формы, размеров, однородности исследуемого ма териала, а также для научения интерференции и структуры тонких .пленок и ультра тонких срезовНаиболее широко пря мые методы 'применяются при исследовании биологических объектов.
Среди прямых .методов различают методы, отличающиеся условиями образования изображения: светопольный, темнополыйый и метод муара.
Светопольный метод основан на исследовании объекта в проходящем пучке электронов и является основным в просве чивающей электронной .микроскопии. Электроны, проходя че рез объект, -испытывают рассеяние, которое тем больше, чем больше толщина объекта и атомный помер элемента, из кото рого состоят частицы исследуемого вещества. Электроны, рас сеянные сверх определенного и небольшого по величине угла, поглощаются аппертурной диафрагмой и не участвуют в фор мировании изображения. Поэтому частицы вещества, образо ванные элементам с малым атомным номером (например, уг леродом), иа экране микроскопа дадут изображение с малым контрастом, а частицы, образованные элементом с большим атомным номером (например, платиной), дадут значительно более контрастное изображение.
Темнопольный метод основан на том, что изображение соз дается не основным освещающим пучком, прошедшим сквозь объект без существенного отклонения, а рассеянными лучами. Достичь этого можно либо наклоном осветительной системы, либо горизонтальным .смещением аппертурной диафрагмы объективной линзы.
Этот метод дает хорошие результаты при исследовании кристаллических объектов. Если электронный луч, отражен ный от кристаллографической плоскости, весь попадет в аппертуру, то он даст резкое изображение большой интенсивно сти. При исследовании диффузно-рэссеивающих (аморфных) объектов более плотным и толстым участкам, вызывающим большее -рассеяние, на изображении будут соответствовать бо лее яркие участки.
Метод муара. Возможности непосредственного наблюдения кристаллических решеток ограничены разрешающей способ ностью электронных микроскопов. Современные приборы по зволяют наблюдать решетки с меж.плоскостным расстоянием
О
2—3 А. Это осуществляется косвенным методом при помощи явления муара.
Впервые на возможность наблюдения кристаллических ре шеток посредством явления муара указал Щубмимов А. В. в 1927 г. Позднее, в 1956—1957 гг. было показано, что электронномикроскопическое изучение муаровых картин позволяет обна руживать дислокации в кристаллах.
Муаровые картины в электронном микроскопе (можно по лучать двумя способами. Первый основан на наложении друг на друга параллельно ориентированных кристаллов различ ных веществ, отличающихся величинами межплоскостных рас стоянииВо втором способе применяются кристаллы одного и того же соединения, поедвинутыс один относительно другого на небольшом угол. При просвечивании таких пар кристаллов в результате дифракционных явлении возникают муаровые узо ры, что позволяет определять шежплоскостпые расстояния кристаллической решетки, а появление искажений 'узоров свидетельствует о наличии в решетке определенного ти па дислокаций.
Развитие электронно-микроскопических исследований за трудняется сложными -методами препарирования объекта, ко торый при 'исследовании в электронном микроскопе прямыми методами должен удовлетворять ряду требований;
1) должен быть достаточно прозрачным |
для |
элект |
ронный лучей; |
!г |
Н! і |
2) не должен разрушаться и заряжаться под |
действием |
|
потока электронов, так как исследование при этом затрудня ется или становится вовсе невозможным;
3) поглощение электронов веществам должно быть мини мальным, так как при поглощении электроны почти полностью теряют энергию, передавая ее объекту венде тепла, что вызы вает его разогревания и может привести к разрушению.
Обычно толщина препарата для элсктронпо-мпкроскопн-
О
ческах исследований не должна превышать 200—300 А. Прямые іметоды включают изучение объектов в проходящем
и отраженном пучке электронов. Просмотру на просвет могут подвергаться препараты, приготовленные нз жидких или газо образных сред, содержащие частицы не более 1 мк; ультратоіткпе срезы, получаемые с помощью микротомов; различно го рода пленки, толщина которых не должна превышать 2—3-10“ 5 мм.
Препарирование путем осаждения из газовой фазы при меняется преимущественно при изучении дымов п пылиШиро ко распространенным способом приготовления препаратов для исследования на просвет является суспензнрование в жидких средах. При этом исследуемый объект наносится на поддержи вающие пленки—«пленки-подложки», которые в электронном