Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 19.10.2024

Просмотров: 116

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

 

 

 

^

 

Л

 

г- (-

„С U

 

 

S

V

 

rr г

CLО

 

 

 

 

f- а

 

 

 

>- и о <J

 

 

 

К С)

 

 

 

 

гг я а 55

 

 

 

я

=

о

о о. и

г- 0>ГСг

ь \о

га

ы

-

я

П ° «в

Ч>

 

Q.

^

у с,

 

 

 

 

с

 

 

 

 

ÜCS

 

 

 

 

= ^ 5

 

 

 

ПО>, -й

 

 

 

е- «в

 

 

 

 

5

и

 

 

 

 

Е

 

 

 

 

ö с.

>>

5

 

 

 

 

с

 

С § =

g i S

а

о

 

 

i O -xïC

 

 

| S

!

о

 

 

о

 

 

 

 

 

сГ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

^

О

2 .

с

о

га ^ я £

_ ^ —V,

U

=

£ о ТС«

 

 

 

о

t,

 

 

 

H

 

 

 

э 2 « 3

 

 

 

О

 

С'*—

 

 

 

 

тс ,*ТСи

 

 

 

—го О сэ

 

 

а

 

 

 

 

 

о

 

 

 

 

 

Ьл

 

«

s

 

 

 

S

 

 

2;

 

 

 

о ^

U

О

5

Округлая форма кристаллов и бо­ лее светлая

окраска, чем у ал ига

,

1

+

 

1

 

о

 

о"

 

X a X &

>-» со Ä 5? § §* I =

со пso QJга CсL

CL,

CJ

5 3 <y

! 1 1

'5 >> zi

J С'-'в C “ a c_ О o

га

O

г;

СЛ

CL

Ô

 

. ra

 

t u

< и

LO-v-

1

+

S »

о о

іг; ч

h- ro

^ o £

S.£ - B

~Ü Ü c С ч о с

LO

CM

I*-.

LO

+

I CL~

C ~

о

сГ

rt* CO

1 к

СиТС ÜJ 2 а 2

О aj О 3

LO

г °

S X a и га “»

&§■!

О a !

О с£>

—со

г- 1-

f- о о =*

Си

о к ю га о = о га «и о

Г 3

іО

 

-

£.

(L) _

 

c

O 2

 

O ^ (U

 

1* E

*s

5:

 

 

VJ

 

O O >. О

U

 

 

о Си?

 

- C e

н.

 

*

LO

s

°?

О

H 6

5 H я

H Ö

X X

S g o

тага

*CJ

и - сч

*CJ

 

>- ±

I

 

' I e!

<1U ö ^ 0"Ö

 

тс

Е

 

a

ü

>. 5

U

J

X І

а/

га Е-

1

г*

и

у>

g - З

га

 

*

s

га

Ü О

с

5 О

Й- О

üj о га О. =; О

Е- та та

•ѵ- о

ОУ.; <

Н О

О =î

о. ÛJ я а п

О = и 2 <и а

г a

LO

S >і

>р 5

2 5


 

 

O D

 

 

 

 

 

 

 

 

G *

 

 

 

 

 

 

 

D

 

 

U

 

 

 

 

 

 

 

к та

 

 

 

 

 

 

 

re H

о

CL

 

 

 

 

 

 

 

CL О

h- ѵ>

 

 

 

 

 

 

 

L- “

<UO

 

 

1

 

!

 

S О

О

та

 

 

 

 

 

 

l ' I

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О

 

таS

 

 

 

 

 

 

 

CL u

 

 

 

 

 

 

Я ^ U

1

 

 

 

1

 

 

 

ГО

X

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Е І І

 

 

 

 

 

I

 

1

 

>а О

■*"

 

 

 

 

 

 

 

 

 

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1>'*~~ѵ Г

 

 

 

 

 

 

 

 

 

a g. = 2?-

CO

 

 

 

1

O

 

I l s

С

O

 

 

 

O

 

O

 

 

 

 

O

 

= 5 ч g z *

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

CO

 

 

 

O

 

 

 

O

 

 

 

 

«N

 

 

 

»—1

 

 

 

CM

 

 

 

**^*

 

-r

CTi

 

 

 

 

en

 

 

 

O

 

 

Г—

ci

 

 

 

Ы

 

 

 

г

CM

 

о

о

 

1

 

 

 

1

 

1

 

я

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C

 

 

.—

 

c зЯ

 

'j c -û

r-

J

 

 

а

~

 

 

^ ô ’vc

О о

 

r-s O

 

i s

ft

3

 

 

 

 

а

 

 

U

 

?

 

 

 

 

та

 

 

n

 

x

-

 

 

с:

 

я

 

 

? 2

-

 

 

C;

та

 

 

 

 

та

2

 

 

 

 

 

 

 

V

я

CL

 

 

 

 

 

 

 

о

І

CJ

5 '

 

H L =

 

 

о

 

~ “ X

 

 

ѵБ

^ ^ я

U

o

ï ï ;

 

 

§

=

I l

 

О та C

 

 

С

2

о

о 1

 

 

 

 

 

 

 

Û-

< m я

 

 

 

 

 

 

о

г

 

 

 

 

 

 

 

e-. "■>

 

 

 

 

 

 

 

Ce lws0/’s

 

 

 

 

 

 

H r?

с*-, a-

 

 

 

 

 

 

1

. См

 

 

 

та

 

 

 

 

i

« .

H

 

 

 

l o

O

-

c

та

 

 

 

« o

=>

 

С-

 

 

та_»

Çj <

£

 

O

 

 

 

i

<

та *- ü-

 

 

 

x O

o o

* Я ^

 

 

 

>ч CL та

 

 

 

та та

 

та

та

 

J

 

CL^J

tJCJ J=

b‘CJ

 

LC ^

«

CO —Ч'У'Г I

1

 

 

 

 

 

L-

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

 

 

<U

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

 

 

D .

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

 

 

C )

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

 

Ю

 

 

 

 

 

 

1.0

 

 

 

 

 

 

- i .

 

 

 

 

 

 

t^>

 

 

 

 

 

 

ir

 

о X

 

 

 

 

,

es

 

 

 

CL

*3

с: —

 

 

 

 

V

-4

С

і>

с

«и

 

 

 

 

О =

 

 

o ~ 5

 

I

U

3

 

и

3

 

 

î=

 

 

 

 

 

 

§

I

 

 

•4^

 

 

 

 

та

 

 

a

 

 

 

 

 

 

 

 

ta

 

i£iS о

 

 

QJ

 

 

 

LO

 

 

 

 

 

 

 

 

O

 

 

 

 

-

î

i

'

 

 

—О. vT»

T

 

 

 

 

4

 

S

O

 

 

г;

О Г-

 

 

 

 

 

та

%-

-

О

 

 

 

 

 

 

и ?Г

 

-J 2

о г-

>-> “

 

 

 

 

ѴС

*=! »

*

 

Я а о

•>

 

 

S r

? о

S.O

Ё.О

а: л

Ü ^

с ^

Ü J С <

C U

1

 

[

 

_

 

 

 

1

+

!

 

I

I

I

 

O

ce no

h-

CM

о

c:

'— ■_

 

 

о*

O

C

O

CO

Ю

*M

 

 

CT. O

 

œСО Г -

со

CO O

со

 

° -

 

 

 

 

 

 

 

-

 

 

Cs

 

1

 

1

 

 

 

 

та

 

1

 

1

 

 

 

 

u

 

 

 

 

 

 

 

 

Сч

 

 

 

 

 

 

 

 

w

 

 

 

 

 

 

 

 

a

 

 

 

 

 

 

 

 

O

 

1

 

1

 

 

 

 

а

 

 

 

 

 

 

=f

 

 

 

 

 

 

 

 

CJ

 

 

 

 

 

с»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

tn

 

 

 

 

 

 

 

a>

та

 

y

es

•j

 

та

ста

~

'—

 

rr

таa> v

Я

C L

Я

 

 

 

^

Я

 

 

 

~ о

 

 

та

 

 

 

 

 

 

l -та

 

 

Е та

 

c

S

2

 

 

с, г} 5 Е

 

rt'

E

 

 

L_ о

о

 

 

с

о 5.2

CL

O

o .

 

 

~

Я

 

0J ^

 

 

 

 

 

 

 

 

,

 

о о

 

 

 

 

 

Л

 

14

 

 

 

 

 

2

 

W-

 

 

 

 

 

та

3

см<

 

 

 

 

 

■С . ^ — ГО

 

 

 

 

 

°

та

• •

 

 

 

S

о

g 3 . 0 0

 

 

 

Оо)

 

та та

 

 

 

2

^

S я ^ о

 

H

 

— К —

 

 

5

= <

ST

-

 

с о GO

 

 

 

п

 

 

 

2 o

0 =f •

 

и

■;o

 

1 ^

 

 

4

J

C : i ; z

 

rc

a

 

a ’J

 

K’J


4 клеток (20x20), и приняв это количество клеток за 100%, вы­ числяют процент каждого минерала в шлифе.

Рис. 30. Эталоны для ориентировочного определения процентного содержания минералов в шлифах

Определив тем или иным методом процентное содержание минералов и зная удельный вес каждого минерала, можно подсчитать их количество ів весовых процентах.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ

Структура цементных клинкеров выявляется в основном при исследовании полированных шлифов в отраженном свете. При этом, наряду с определением минералогического состава клинкера, выявляется структура отдельных клинкерных мине­ ралов, их форма и размеры, сочетания клинкерных минералов, т. е- характер кристаллизации.

Среди многообразия структур цементных клинкеров мож­ но выделить основные: гломеробластическую, монадобластическую и неправильную, или зональную.

Гломеробяастическая структура клинкера характеризу­ ется распределением главнейших клинкерных минералов (эли­ та и белита) в виде чередующихся различных по величине групповых скоплений.

Монадобластическал структура характеризуется тем, чго главнейшие составные минералы равномерно рассеяны н не образуют каких-либо скоплений п агрегатов.

Неправильная, пли зональная, структура имеет послой­ ное распределение главных клинкерных минералов. Существу­ ет мнение, что зональная структура клинкера вызывается в основном резким охлаждением его и является следствием со­ става жидкой фазы, имеющей повышенную вязкость н затруд­ няющей-свободную .миграцию отдельных окислов.

В зависимости от характера кристаллизации ц размеров зерен клинкерных минералов можно различать структуры:

.мелкозернистую пли крупнозернистую, раиномернозерн петую или перавномериозе.рнпстую. Различают также плотную струк­ туру клинкера и пористую-

Рис. 31. Микроструктура клинкера белого портландцемента с добавками: а - Na2SO.|, б — Na^Si1^, в CaSO,, г — CaSiFc

Как известно, добавки минерализаторов, часто использу­ емые для интенсификации процесса обжига цементного клин­ кера, оказывают существенное влияние на кристаллическую структуру и свойства цемента. При производстве белого порт­ ландцемента характер кристаллизации и структура клинкера, обусловливающие диффузное отражение света и соответ­ ственно белизну клинкера, имеют особое значение. Так, при исследовании влияния добавок минерализаторов с различны­ ми катионами и анионами на свойства белого портландцемен­ та нами установлено, что по влиянию на процесс кристалли­ зации минералов в клинкере анионы в сочетании с катионом Na + располагаются в ,ряд:

•SOГ - -> С1- *F~ —> п р е ­ уменьшение размера кристаллов

Анион S 042создает крупнозернистую структуру клин­ кера (рис. 31 а), с размером кристаллов до 40 мк. Анионы С1~ и F ~ приводят к образованию в клинкере неравномернозернистой структуры с размерами кристаллов 10--10 мк. Ани­ он же SiFG2обусловливает образование мелкокристалли­ ческой структуры (рис. 31 б) с размером кристаллов 5—10 мк и отчетливой кристаллизацией клинкерных минералов-

Аналогичное влияние на процесс кристаллизации минера­ лов в клинкере соответствующие анионы оказывают и при вво­ де их в сочетании с катионом Са2+ . Однако в этом случае структура клинкера получается более крупнозернистой (рис. 32 в, г), что приводит к значительному снижению диф­ фузной отражательной способности, белизны, клинкера.

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ

АНАЛИЗ

Методика и аппаратура для микроскопического исследо­ вания материалов, в том числе и вяжущих веществ, все более совершенствуется. В последнее время значительно возрос ин­ терес к методам исследования, позволяющим изучать микро­ структуру твердых веществ и процессы, происходящие ' при высоких температурахСуществуют модели высокотемпера­ турных микроскопов для наблюдения над мимрокрнсталламп в проходящем поляризованном и отраженном свете при темпе­ ратурах до 2800°С. 'С их помощью можно определять темпе­ ратуры плавления, полиморфных превращений (по изменению интерференционной окраски или исчезновению и появлению двойниковых структур) и появления жидкой фазы, изучать кинетику кристаллизации минералов из расплавленного состо­


яния, поверхностное натяжение, процессы смачивания метал­ лов неметаллическими расплавами и т- д.

Исследования под микроскопом при высоких температу­ рах можно проводить с помощью установки, основными эле­ ментами котором являются обычный 'поляризационный микроскоп, высо­ котемпературная камера (рис. 32), укрепляемая на столике микроскопа, и осветитель. Нагревателем в высо­ котемпературной камере служит

слегка расплющенный конец петли из платиновой пли другой высоко­

температурной проволоки, на кото­ рый помещается незначительное ко­ личество исследуемого материала. Камера герметически закрывается, корпус ее, во избежание порчи оп­ тической системы микроскопа, имеет водное охлаждение. Температура материала внутри камеры фиксиру­ ется специальной термопарой, также припаянной к расплющенной части нагревательной петли. Наблюдение за объектом ведется через специаль­

ное смотровое

окно в корпусе

ка­

меры.

.

, .

г;

Рис. 32. Высокотемиератур пая камера для высокотем­ пературного анализа: / — корпус, 2 —окно для наблю­ дения, 3—водяное охлажде­ ние, -/—тоководы, 5—сереб­ ряные клеммы, ff—нагрева­ тель. 7—термопара. Л’-нап ­ равляющие шпильки, 9

крышка

КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ПРИМЕНЕНИИ РАЗЛИЧНЫХ ЛУЧЕЙ

УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ МИКРОСКОПИЯ

Ультрафиолетовая микроскопия основана па том, что большинство .металлов и минералов иначе поглощают и отра­ жают лучи в ультрафиолетовой области спектра, чем в види­ мой области.

В ультрафиолетовом микроскопе (МУФ) стеклянная оп­ тика заменена кварцевой. Изображение препарата в ультра­ фиолетовых лучах, создаваемых ртутно-кварцевой лампой, вы­ деляется из общего потока лучей светофильтром и проектиру­ ется объективом микроскопа па тонкий флюоресцирующий экран, расположенный между объективом и окуляром микро­ скопа. Изображение на экране рассматривается в свете флу­ оресценции через окуляр, снабженный обычной стеклянной оп­ тикой. Для исследования в отраженном свете применяется


кварцевый опак-иллюминатор, в который направляется свет ртутной лампы.

С помощью МУФ можно проводить весьма интересные ис­ следования. Так, ультрафиолетовый микроскоп, снабженный спектральным окуляром, дает возможность установить, какой пои п в какой валентности п координации вызывает люминес­ ценциюНапример, в природных минералах А'\п2+ в октаэдри­ ческой, координации дает яркое красное свечение, а Мп2+ в те­ траэдрической координации — зеленое свечение.

Проведение соответствующих работ по выяснению отра­ жательной способности отдельных минералов вяжущих ве­ ществ позволит, например, решить вопрос о распределении в отдельных кристаллах алпта н белита примесей и выяснить зональность их строения.

ИНФРАКРАСНАЯ МИКРОСКОПИЯ

С помощью инфракрасного микроскопа можно получать цепные результаты при изучении материалов, которые практи­ чески непроницаемы для лучей видимой части спектра, тіо про­ зрачны для инфракрасных лучей.

Инфракрасный микроскоп может быть изготовлен из обыч­ ного поляризационного микроскопа путем установки соответ­ ствующего оптического преобразователя над окуляром и ис­ пользования вспомогательной линзы для просмотра экрана.

Инфракрасная микроскопия прозрачных шлифов вяжу­ щих материалов, так же как п ультрафиолетовая, может рас­ ширить трапицы проведения фазового анализа их и повысить его точность в отношении некоторых индивидуальных фаз-

 

УЛЬТРАЗВУКОВАЯ

МИКРОСКОПИЯ

В ультразвуковом

микроскопе в качестве источника

све­

та используются ультразвуковые волны. Это позволяет

на­

блюдать мельчайшие

частицы п неоднородности в любой

среде, проницаемой для ультразвуковых лучей

(прозрачной и

непрозрачной для света). Разрешающая способность микрос­ копа определяется длиной волны ультразвука, которая равна

10—15 мк.

'

.;

Исследование с помощью ультразвука

заключается в

следующемУзкий пучок ультразвуковых лучей, излучаемых пьезоэлектрической кварцевой пластинкой, «освещает» рас­ сматриваемый предмет. Отраженные от предмета ультразву­ ковые лучи попадают в акустическую собирательную линзу, в фокусе которой установлен приемник, представляющий собой