Файл: Физико-химические методы исследования цементов учеб. пособие.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 19.10.2024
Просмотров: 116
Скачиваний: 0
|
|
|
<и |
^ |
|
|
Л |
|
г- (- |
„С U |
|
||
|
S |
V |
|
|||
rr г |
CLО |
|
|
|
||
<и |
|
f- а |
|
|
|
|
>- и о <J |
|
|
|
|||
К С) |
|
|
|
|
||
гг я а 55 |
|
|
|
|||
я |
= |
о |
о о. и |
|||
г- 0>ГСг |
||||||
ь \о |
га |
ы |
- |
я |
||
П ° «в |
Ч> |
|
Q. |
|||
^ |
у с, |
|
|
|
||
|
с |
|
|
|
|
|
ÜCS |
|
|
|
|
||
= ^ 5 |
|
|
|
|||
ПО>, -й |
|
|
|
|||
е- «в |
|
|
|
|
||
5 |
и |
|
|
|
|
|
Е |
|
|
|
|
ö с. |
|
>> |
5 |
|
|
|
||
|
с |
|
С § = |
|||
g i S |
а |
о |
|
|
||
i O -xïC |
|
|
||||
| S |
! |
о |
|
|
||
о |
|
|
||||
|
|
|
сГ |
|
|
|
|
|
|
|
|
>» |
|
|
|
|
^ |
О |
2 . |
|
с |
о |
га ^ я £ |
||||
_ ^ —V, |
||||||
U |
= |
|||||
£ о ТС« |
||||||
|
|
|
о |
t, |
3Я |
|
|
|
|
H |
|||
|
|
|
э 2 « 3 |
|||
|
|
|
О |
|
С'*— |
|
|
|
|
|
тс ,*ТСи |
||
|
|
|
—го О сэ |
|||
|
|
а |
|
|
|
|
|
|
о |
|
|
|
|
|
|
Ьл |
|
« |
s |
|
|
|
|
S |
|||
|
|
2; |
|
|
|
о ^
U
О
5
Округлая форма кристаллов и бо лее светлая |
окраска, чем у ал ига |
, |
1 |
+ |
|
1 |
|
о |
|
о" |
|
X a X &
>-» со Ä 5? § §* I =
со пso QJга CсL
CL,
CJ
5 3 <y
! 1 1
'5 >> zi
J С'-'в C “ a c_ О o
га |
O |
г; |
СЛ |
CL |
Ô |
|
. ra |
|
t u |
< и |
LO-v- |
1
+
S »
о о
іг; ч
h- ro
^ o £
S.£ - B
~Ü Ü c С ч о с
LO
CM
I*-.
LO
+
I CL~
C ~
о
сГ
<М
rt* CO
1 к
СиТС ÜJ 2 а 2
О aj О 3
LO
г °
S X a и га “»
&§■!
О a !
О с£>
—со
г- 1-
f- о о =*
Си
о к ю га о = о га «и о
Г 3
іО
|
- |
£. |
(L) _ |
|
c |
O 2 |
|
|
O ^ (U |
— |
|
|
1* E |
*s |
5: “ |
|
|
VJ |
|
|
O O >. О |
U |
|
|
|
о Си? |
|
|
- C e |
н. |
|
|
* |
||
LO |
s |
°? |
О |
(Л |
|||
H 6 |
5 H я |
H Ö |
|
X X |
S g o |
тага |
|
*CJ |
и - сч |
*CJ |
|
|
>- ± |
I |
|
' I e!
<1U ö ^ 0"Ö
|
тс |
Е |
|
a |
ü |
>. 5 |
|
U |
J |
X І |
|
а/ |
га Е- |
1 |
|
г* |
и |
у> |
— |
'Р |
g - З |
га |
|
|
* |
s |
га |
Ü О |
с |
5 О
Й- О
üj о га О. =; О
Е- та та
•ѵ- о
ОУ.; <
-О
Н О
О =î
о. ÛJ я а п
О = и 2 <и а
г a
LO
S >і
>р 5
2 5
|
|
O D |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
G * |
|
|
|
|
|
|
||
|
D |
|
|
U |
|
|
|
|
|
|
|
к та |
|
|
|
|
|
|
|||
|
re H |
о |
CL |
|
|
|
|
|
|
|
|
CL О |
h- ѵ> |
|
|
|
|
|
|
||
|
L- “ |
<UO |
|
|
1 |
|
! |
|
||
S О |
О |
та |
|
|
|
|
|
|||
|
l ' I |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
О |
|
таS |
Sя |
|
|
|
|
|
|
|
|
CL u |
|
|
|
|
|
|
|||
Я ^ U |
1 |
|
|
|
1 |
|
|
|
||
ГО |
X |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Е І І |
|
|
|
|
|
I |
|
1 |
|
|
>а О |
■*" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1>'*~~ѵ Г |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
a g. = 2?- |
CO |
|
|
|
1 |
O |
|
|||
I l s |
С |
O |
|
|
|
O |
|
|||
O |
|
|
|
|
O |
|
||||
= 5 ч g z * |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
CO |
|
|
|
O |
|
|||
|
|
O |
|
|
|
|
«N |
|
||
|
|
»—1 |
|
|
|
CM |
|
|||
|
|
**^* |
|
-r |
CTi |
|
||||
|
|
|
en |
|
||||||
|
|
O |
|
|
Г— |
ci |
|
|||
|
|
Ы |
|
|
|
г |
CM |
|
||
о |
о |
|
1 |
|
|
|
1 |
|
1 |
|
я |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
C |
|
|
.— —:Я |
|
c зЯ |
||||
|
'j c -û |
r- |
J |
|
<Ù — |
|||||
|
а |
~ |
|
|||||||
|
^ ô ’vc |
О о |
|
r-s O |
||||||
|
i s |
ft |
3 |
|
|
|
|
а |
|
|
|
U |
|
? |
|
|
|
|
та |
|
|
|
n |
|
x |
- |
|
|
с: |
|
я |
|
|
? 2 |
- |
|
|
C; |
та |
|
|||
|
|
|
та |
2 |
||||||
|
|
|
|
|
|
|
V |
я |
CL |
|
|
|
|
|
|
|
|
о |
І |
CJ |
5 ' |
|
H L = |
|
|
о |
||||||
|
~ “ X |
|
|
ѵБ |
^ ^ я |
|||||
U |
o |
ï ï ; |
|
|
§ |
= |
I l |
|||
|
О та C |
|
|
С |
2 |
о |
о 1 |
|||
|
|
|
|
|
|
|
Û- |
< m я |
||
|
|
|
|
|
|
о |
г |
|
|
|
|
|
|
|
e-. "■> |
|
|
|
|||
|
|
|
|
Ce lws0/-» ’s |
|
|
|
|||
|
|
|
H r? |
с*-, a- |
|
|
|
|||
|
|
|
1 |
. См |
|
|
|
|||
та |
|
|
|
|
i |
« . |
H |
|
||
|
|
l o |
O |
- |
c |
|||||
та |
|
|
|
« o |
=> |
|
||||
С- |
|
|
та_» |
Çj < |
£ |
|
O |
|||
|
|
|
i |
< |
та *- ü- |
|||||
|
|
|
x O |
o o |
* Я ^ |
|||||
|
|
|
>ч CL та |
|||||||
|
|
|
та та |
|
та |
та |
||||
|
J |
|
CL^J |
tJCJ J= |
b‘CJ |
|||||
|
LC ^ |
« |
CO —Ч'У'Г I |
1
|
|
|
|
|
L- |
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
<U |
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
D . |
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
C ) |
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
<о |
|
Ю |
|
|
|
|
|
|
|
1.0 |
|
|
|
|
|
|
|
- i . |
|
|
|
|
|
|
|
t^> |
|
|
|
|
|
|
|
ir |
|
|
о X |
|
|
|
|
, |
es |
|
|
|
|
CL |
*3 |
|||
с: — |
|
|
|
|
V |
-4 |
|
С |
і> |
с |
«и |
|
|
|
|
О = |
|
|
o ~ 5 |
||||
|
I |
U |
3 |
|
и |
3 |
|
|
|
î= |
|
|
|
|
|
|
|
§ |
I |
|
|
•4^ |
|
|
|
|
та |
|
|
a |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ta |
|
i£iS о |
|
|
QJ |
|
|
|
|
LO |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
- |
î |
i |
' |
|
|
—О. vT» |
T |
|
rî |
|
|
|
|
4 |
|
S |
O |
||
|
|
г; |
О Г- |
|
|||
|
|
|
|
та |
%- |
— |
|
- |
О |
|
|
|
|
|
|
и ?Г |
|
-J 2 |
о г- |
||||
>-> “ |
|
|
|||||
|
|
ѴС |
*=! » |
* |
|
Я а о |
•>
|
|
S r |
? о |
S.O |
Ё.О |
а: л |
Ü ^ |
с ^ |
Ü J С < |
C U |
1 |
|
[ |
|
_ |
|
|
|
1 |
+ |
! |
|
I |
I |
I |
|
O |
ce no |
h- |
|
CM |
о |
c: |
|
'— ■_ |
|
|
о* |
O |
C |
O |
|
CO |
Ю |
*M |
|
|
CT. O |
|
œСО Г -
со |
CO O |
со |
|
° - |
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
>» |
|
Cs |
|
1 |
|
1 |
|
|
|
|
та |
|
1 |
|
1 |
|
|
|
|
u |
|
|
|
|
|
|
|
|
Сч |
|
|
|
|
|
|
|
|
w |
|
|
|
|
|
|
|
|
a |
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
1 |
|
1 |
|
|
|
|
а |
|
|
|
|
|
||
|
=f |
|
|
|
|
|
|
|
|
CJ |
|
|
|
|
|
с» |
|
|
a» |
|
|
|
|
|
|
|
|
tn |
|
|
|
|
tû |
|
|
|
|
a> |
та |
|
y |
es |
•j |
|
та |
ста |
~ |
'— |
|
rr |
таa> v |
||
Я |
C L |
Я |
|
|
|
|||
^ |
Я |
|
|
|
||||
~ о |
|
|
та |
|
|
|||
|
|
|
|
l -та |
||||
|
|
Е та |
|
c |
S |
2 |
||
|
|
с, г} 5 Е |
|
rt' |
E |
|||
|
|
L_ о |
о |
|||||
|
|
с |
о 5.2 |
CL |
O |
o . |
||
|
|
~ |
Я |
|
0J ^ |
|||
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
, |
|
о о |
|
|
|
|
|
|
Л |
|
—14 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
W- |
|
|
|
|
|
|
та |
3 |
см< |
|
|
|
|
|
|
■С . ^ — ГО |
|
|
|
|||
|
|
° |
та |
• • |
|
|
|
|
S |
о |
g 3 . 0 0 |
|
|
|
|||
Оо) |
|
та та |
|
|
|
|||
2 |
^ |
S я ^ о |
|
H |
|
|||
— К — |
|
|
||||||
5 |
= < |
ST |
- |
|
с о GO |
|
|
|
п |
|
|
• |
|
2 o |
|||
0 =f • |
|
и |
■;o |
|
||||
1 ^ |
|
|
4 |
J |
||||
C : i ; z |
|
rc |
a |
|||||
|
a ’J |
|
K’J |
4 клеток (20x20), и приняв это количество клеток за 100%, вы числяют процент каждого минерала в шлифе.
Рис. 30. Эталоны для ориентировочного определения процентного содержания минералов в шлифах
Определив тем или иным методом процентное содержание минералов и зная удельный вес каждого минерала, можно подсчитать их количество ів весовых процентах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ
Структура цементных клинкеров выявляется в основном при исследовании полированных шлифов в отраженном свете. При этом, наряду с определением минералогического состава клинкера, выявляется структура отдельных клинкерных мине ралов, их форма и размеры, сочетания клинкерных минералов, т. е- характер кристаллизации.
Среди многообразия структур цементных клинкеров мож но выделить основные: гломеробластическую, монадобластическую и неправильную, или зональную.
Гломеробяастическая структура клинкера характеризу ется распределением главнейших клинкерных минералов (эли та и белита) в виде чередующихся различных по величине групповых скоплений.
Монадобластическал структура характеризуется тем, чго главнейшие составные минералы равномерно рассеяны н не образуют каких-либо скоплений п агрегатов.
Неправильная, пли зональная, структура имеет послой ное распределение главных клинкерных минералов. Существу ет мнение, что зональная структура клинкера вызывается в основном резким охлаждением его и является следствием со става жидкой фазы, имеющей повышенную вязкость н затруд няющей-свободную .миграцию отдельных окислов.
В зависимости от характера кристаллизации ц размеров зерен клинкерных минералов можно различать структуры:
.мелкозернистую пли крупнозернистую, раиномернозерн петую или перавномериозе.рнпстую. Различают также плотную струк туру клинкера и пористую-
Рис. 31. Микроструктура клинкера белого портландцемента с добавками: а - Na2SO.|, б — Na^Si1^, в — CaSO,, г — CaSiFc
Как известно, добавки минерализаторов, часто использу емые для интенсификации процесса обжига цементного клин кера, оказывают существенное влияние на кристаллическую структуру и свойства цемента. При производстве белого порт ландцемента характер кристаллизации и структура клинкера, обусловливающие диффузное отражение света и соответ ственно белизну клинкера, имеют особое значение. Так, при исследовании влияния добавок минерализаторов с различны ми катионами и анионами на свойства белого портландцемен та нами установлено, что по влиянию на процесс кристалли зации минералов в клинкере анионы в сочетании с катионом Na + располагаются в ,ряд:
•SOГ - -> С1- —*F~ —> п р е уменьшение размера кристаллов
Анион S 042создает крупнозернистую структуру клин кера (рис. 31 а), с размером кристаллов до 40 мк. Анионы С1~ и F ~ приводят к образованию в клинкере неравномернозернистой структуры с размерами кристаллов 10--10 мк. Ани он же SiFG2обусловливает образование мелкокристалли ческой структуры (рис. 31 б) с размером кристаллов 5—10 мк и отчетливой кристаллизацией клинкерных минералов-
Аналогичное влияние на процесс кристаллизации минера лов в клинкере соответствующие анионы оказывают и при вво де их в сочетании с катионом Са2+ . Однако в этом случае структура клинкера получается более крупнозернистой (рис. 32 в, г), что приводит к значительному снижению диф фузной отражательной способности, белизны, клинкера.
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
Методика и аппаратура для микроскопического исследо вания материалов, в том числе и вяжущих веществ, все более совершенствуется. В последнее время значительно возрос ин терес к методам исследования, позволяющим изучать микро структуру твердых веществ и процессы, происходящие ' при высоких температурахСуществуют модели высокотемпера турных микроскопов для наблюдения над мимрокрнсталламп в проходящем поляризованном и отраженном свете при темпе ратурах до 2800°С. 'С их помощью можно определять темпе ратуры плавления, полиморфных превращений (по изменению интерференционной окраски или исчезновению и появлению двойниковых структур) и появления жидкой фазы, изучать кинетику кристаллизации минералов из расплавленного состо
яния, поверхностное натяжение, процессы смачивания метал лов неметаллическими расплавами и т- д.
Исследования под микроскопом при высоких температу рах можно проводить с помощью установки, основными эле ментами котором являются обычный 'поляризационный микроскоп, высо котемпературная камера (рис. 32), укрепляемая на столике микроскопа, и осветитель. Нагревателем в высо котемпературной камере служит
слегка расплющенный конец петли из платиновой пли другой высоко
температурной проволоки, на кото рый помещается незначительное ко личество исследуемого материала. Камера герметически закрывается, корпус ее, во избежание порчи оп тической системы микроскопа, имеет водное охлаждение. Температура материала внутри камеры фиксиру ется специальной термопарой, также припаянной к расплющенной части нагревательной петли. Наблюдение за объектом ведется через специаль
ное смотровое |
окно в корпусе |
ка |
|
меры. |
. |
, . |
г; |
Рис. 32. Высокотемиератур пая камера для высокотем пературного анализа: / — корпус, 2 —окно для наблю дения, 3—водяное охлажде ние, -/—тоководы, 5—сереб ряные клеммы, ff—нагрева тель. 7—термопара. Л’-нап равляющие шпильки, 9 —
крышка
КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ПРИМЕНЕНИИ РАЗЛИЧНЫХ ЛУЧЕЙ
УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ МИКРОСКОПИЯ
Ультрафиолетовая микроскопия основана па том, что большинство .металлов и минералов иначе поглощают и отра жают лучи в ультрафиолетовой области спектра, чем в види мой области.
В ультрафиолетовом микроскопе (МУФ) стеклянная оп тика заменена кварцевой. Изображение препарата в ультра фиолетовых лучах, создаваемых ртутно-кварцевой лампой, вы деляется из общего потока лучей светофильтром и проектиру ется объективом микроскопа па тонкий флюоресцирующий экран, расположенный между объективом и окуляром микро скопа. Изображение на экране рассматривается в свете флу оресценции через окуляр, снабженный обычной стеклянной оп тикой. Для исследования в отраженном свете применяется
кварцевый опак-иллюминатор, в который направляется свет ртутной лампы.
С помощью МУФ можно проводить весьма интересные ис следования. Так, ультрафиолетовый микроскоп, снабженный спектральным окуляром, дает возможность установить, какой пои п в какой валентности п координации вызывает люминес ценциюНапример, в природных минералах А'\п2+ в октаэдри ческой, координации дает яркое красное свечение, а Мп2+ в те траэдрической координации — зеленое свечение.
Проведение соответствующих работ по выяснению отра жательной способности отдельных минералов вяжущих ве ществ позволит, например, решить вопрос о распределении в отдельных кристаллах алпта н белита примесей и выяснить зональность их строения.
ИНФРАКРАСНАЯ МИКРОСКОПИЯ
С помощью инфракрасного микроскопа можно получать цепные результаты при изучении материалов, которые практи чески непроницаемы для лучей видимой части спектра, тіо про зрачны для инфракрасных лучей.
Инфракрасный микроскоп может быть изготовлен из обыч ного поляризационного микроскопа путем установки соответ ствующего оптического преобразователя над окуляром и ис пользования вспомогательной линзы для просмотра экрана.
Инфракрасная микроскопия прозрачных шлифов вяжу щих материалов, так же как п ультрафиолетовая, может рас ширить трапицы проведения фазового анализа их и повысить его точность в отношении некоторых индивидуальных фаз-
|
УЛЬТРАЗВУКОВАЯ |
МИКРОСКОПИЯ |
|
В ультразвуковом |
микроскопе в качестве источника |
све |
|
та используются ультразвуковые волны. Это позволяет |
на |
||
блюдать мельчайшие |
частицы п неоднородности в любой |
||
среде, проницаемой для ультразвуковых лучей |
(прозрачной и |
непрозрачной для света). Разрешающая способность микрос копа определяется длиной волны ультразвука, которая равна
10—15 мк. |
' |
.; |
Исследование с помощью ультразвука |
заключается в |
следующемУзкий пучок ультразвуковых лучей, излучаемых пьезоэлектрической кварцевой пластинкой, «освещает» рас сматриваемый предмет. Отраженные от предмета ультразву ковые лучи попадают в акустическую собирательную линзу, в фокусе которой установлен приемник, представляющий собой