Файл: Кощеев, А. К. Люминесцентный анализ пищевых продуктов.pdf

11. Нажать клавишу заслонки Кл и с помощью руч­ ки Д установить диафрагму так, чтобы стрелка прибо­ ра встала на нужное деление, например на 80 (лучше делать это не сразу, а в несколько приемов, в противном случае может прогреться и лопнуть фильтр). Если при закрытой диафрагме стрелка гальванометра уходит за шкалу, необходимо в одно из гнезд 2 вставить заглушку и повторить настройку.

После работы свыше двух часов прибор выключить для охлаждения кварцевой лампы в течение получаса.

12. Вынуть стандартный раствор, вставить в гнез­ до 1 пробирку с испытуемым раствором, нажать клави­ шу заслонки Кл и произвести отсчет показаний гальва­ нометра.

Расчет концентрации для чистых растворов: предпо­

Х0,005 = 0,1 мкг.

Проводя исследования, необходимо учесть, что рас­ творитель способен люминесцировать: в процессе изме­ рения отдельных проб измерить и его люминесценцию. При расчете эту величину вычесть из показаний флуо­ ресценции испытуемого раствора.

Нижний предел чувствительности для витамина Bi — 0,01 мкг, для витамина В2 — 0,004 мкг в пробе. Погреш­ ность измерения от максимального значения шкалы при­ бора ±2% . Минимальный объем испытуемого раствора 5 мл. Скорость одного замера 2 секунды. Питание при­ бора от сети переменного тока 220 вольт с отклонениями не более ±15% .

Ф л у о р о с к о п (рис. 6) предназначен для анализа витаминов в растворах методом визуального сравнения интенсивности флуоресценции опытной пробы с эталоном стандартной шкалы.

Корпус прибора металлический, в виде прямоуголь­ ного ящика. Внутри — камера, в которой установлены отражатель и ртутно-кварцевая горелка типа ПРК-2 или ПРК-4. Горелка представляет собой лампу дуговогоразряда. На передней стенке камеры помещен свето­ фильтр УФС-3, поглощающий видимые и пропускающий ультрафиолетовые лучи. Между светофильтром и лам-

24

А п п а р а т д л я ф л у о р е с ц е н т н о г о а н а л и з а в и т а м и н о в , м о д е л ь 833 (рис. 7 ) — уменьшенный образец флуороскопа, имеет те же технические данные. Выпускается медико-инструментальным производствен­ ным объединением «Красногвардеец».

Рис. 7. Усовершенствованный флуороскоп, модель 833.

Для проведения исследований в незатемненной комна­ те мы изменили конструкцию аппарата путем присоеди­ нения к нему дополнительной передней стенки А с оку­ ляром Б. Стенка подвижно соединена с корпусом при­ бора с помощью шарнира В вверху и черного светонепро­ ницаемого материала с боков и снизу. Таким образом создана темная камера. Необходимы также нарукавни­ ки с резинками Г для уплотнения.

А п п а р а т д л я л ю м и н е с ц е н т н о й д и а г н о ­ с т ик и ЛЮМ- 1 , м о д е л ь 0 - 1 1 (рис. 8), представ­ ляет собой переносную ртутно-кварцевую лампу типа ПРК-4 с металлическим кожухом, в который вмонтиро­ ван ультрафиолетовый светофильтр УФС-3. Кожух имеет жалюзи для воздушного охлаждения светофильтра. На панели питающего устройства — выключатель электро­ сети и штифт для переключения на напряжение 110/ 127/220 вольт. Аппарат смонтирован в деревянном фут­ ляре. Вес аппарата 9,3 кг.

Перед работой горелку с кожухом вынимают из фут­ ляра, укрепляют на специально?*! держателе-кронштейне. Горелка должна находиться в горизонтальном положе­ нии. Исследования проводят через 10 минут после вклю­ чения и прогревания аппарата. Перед повторным вклю­ чением горелка должна остывать в течение 15 минут.

При работе с аппаратами, имеющими ртутно-кварце-

26

Прибор заряжают от электросети с напряжением 127/220 вольт. Время полной зарядки — 20 часов. При­ бор может работать непрерывно 30 минут. Время от мо­ мента выключения лампы до повторного включения не менее двух минут.

Аппарат изготовляется экспериментально-производ­

водить исследования в незатемненной комнате. Состоит из двух камер: осветительной 1 и смотровой 2, смонти­ рованных на общей панели. В осветительной камере рас­ положена лампа СВД-120А (3 )— источник ультрафиоле­ товых лучей. В смотровую камеру помещается кювета 4 с исследуемым объектом или пробирки с жидкостью. Ме­ жду камерами на пути светового потока установлен све­ тофильтр УФС-6 (5), пропускающий ультрафиолетовые лучи. Объект рассматривают через тубус смотровой каме­ ры 6. В основании тубуса вмонтирован светофильтр 7 типа БС-8, который защищает глаза от вредного воздейст­ вия ультрафиолетовых лучей и улучшает яркость свечения.

Прибор создан в Ленинградском научно-исследова­ тельском институте медицинского приборостроения.

30

Г л а в a III

ИССЛЕДОВАНИЕ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Раздел 1. Анализ мяса

Мясо относится к категории скоропортящихся про­ дуктов, оно подлежит постоянному санитарному и вете­ ринарному контролю. Существующие методы исследова­ ния мяса весьма трудоемки и недостаточно конкретны (ГОСТ 7269—54). Так, для определения летучих жир­ ных кислот и амино-аммиачного азота требуется около пяти часов. Органолептический метод субъективен и по­ этому не всегда может быть использован.

Люминесцентные методы определения вида мяса и степени его порчи наиболее просты. Разработаны каче­ ственные и количественные люминесцентные методы ис­ следования мяса, анализу подвергают куски мяса и вод­ ные вытяжки. При работе используют различную аппа­ ратуру, поэтому в книге приведены различные методы исследования мяса.

,Определение видовой принадлежности

и степени свежести мяса [13]

Принцип метода основан на определении цвета люми­ несценции мяса. В зависимости от степени свежести мяса люминесценция изменяется. Определенный вид мяса об­ ладает специфической люминесценцией.

Приборы и посуда

Люминесцентный аппарат для визуального определе­ ния

Мясорубка Пробирки из нелюминесцирующего стекла Колбы

Фильтры

Воронки

Методика исследования. Кусочки мяса размером

10X8 см помещают на фарфоровую тарелку или темную бумагу, освещают ультрафиолетовыми лучами сверху (расстояние 10 см), наблюдая явление люминесценции. Для определения видовой принадлежности мяса поль­ зуются табл. 4.

Т а б л и ц а 4

Показатели лю м инесценции для определения видовой принадлеж ности мяса

Мясо в начальной стадии порчи изменяет люмине­ сценцию: на общем фоне свечения появляются специфиче­ ские светящиеся точки. Еще более характерные изменения в свечении мяса различной свежести наблюдают при лю­ минесценции мясных экстрактов. 10 г мяса измельчают, помещают в колбу и заливают 50 мл дистиллированной воды. Настаивают в течение 10 минут, периодически

34

взбалтывая, фильтруют через увлажненный фильтр и по­ мещают в поток ультрафиолетовых лучей (табл. 5).

Т а б л и ц а 5

П оказатели лю м инесценции м яса-говядины в зависимости от степени свеж ести

Определение доброкачественности мяса

с помощью электрофлуорометра ЭФ-ЗМ [39]

Принцип метода заключается в измерении величины люминесценции безбелкового фильтрата мяса на элек­

Кюветы из нелюминесцирующего стекла Колбы мерные емкостью 100 мл Воронки