Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 68

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

выделения пузырьков;

образцы извлекают из колбы и взвешивают

-в бензиновом спирте.

Точность определения зависит от величины

веса образца.

Рекомендуется брать навески порошка • не менее

2,5 - 3 г/смЗ.

Обычная средняя квадратическая ошибка +.0,015 -

Рис. 56. Вакуумная

Рис. 57. Сгема роздущного пикнометра. ;

колба для пропитки об­

 

разцов.

 

Пикнометрическая плотность может быть найдена по вытеснен шло газа из калиброванного объема. Такой метод основан на аа~* коне Бойля - Мариотта, по которому при данной температуре произ­ ведение объема газа на давление есть величина постоянная.

На рис, 57 приведена схема такого прибора /І7 6 /. Сосуд 1 объемом У вакуумноплотно соединен с системой. Поднимающи#-

153

ся с ртутью стакан 5 отсоединяет объем воздуха I/+ V при по­ ложении А-А, а дальнейший подъем ртути до положения В-В сжима­ ет воздух до давления h1 , которое фиксируется по манометру 3 с

Помощью катетометра 4.

Операция повторяется, когда в сосуд по­

мещен порошок, по манометру определяют у

второе,

более

высокое

значение давления

.

Если

VQgp -

объем

образца,

а Ратм- ат­

мосферное давление,

то

баланс давлений

 

 

 

( />1 * рдтм) К

 

(Я* +Ратм)(Ѵ- YoSp) _

 

 

V+Y

получаем

 

К+к- Y0gp

ат м'

( -

?}

Упрощая уравнение,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

'oâ-p =

 

)

 

ГК 18)

где К - объем сосуда;

I

- постоянная величина.

 

 

Измерение проводят дважды при одинаковой температуре.

Плотность испытуемого порошка

 

 

 

 

 

 

=

у

/>

/с м 3] ,

*

(Y.19)

 

J тки

 

 

 

где Q - вес порошковой пробы. ,

 

 

 

 

В приборах такого рода

вместо ртути может

быть исполь­

зована вода. Перед измерениями систему нужно проверять на гер­ метичность.

6 . Определение насыпного веса

Насыпной вес порошка - одна из наиболее часто определяе­ мых характеристик порошка.

Простота и экспрессность метода обеспечили широкое исполь­ зование определения насыпного веса в производственном контроле порошков. Поскольку в общем случае чем мельче порошок, тем меньше его насыпной вес, то величина насыпного веса в какой-то мере характеризует дисперсность порошка. Карбонильные никеле­ вые порошки с насыпным весом 2,6; 1,8 и 0,9 г/см^ имели поверх­ ность 0,2; 0,5 и 1,9 м^/г соответственно. Насыпной вес зависит не только от размера, но и от формы и.шероховатости поверхности частиц. Чем сложнее форма и больше шероховатость поверхности, тем меньше насыпной' вес при одних и тех же значениях размера

частиц. __ По мере повышения дисперсности порошка корреляция между

насыпным весом и удельной поверхностью нарушается, особенно для порошков с сильно размытым максимумом распределения час­

154


тиц

по размерам. Так, порошки некоторых партий вольфрама

имели насыпной вес 5,1; '5,0; 4,0;

3,0;

3,3; 2,5 и 2,5 г / с м * а их

удельная поверхность равнялась 0,12;

0,14; '0,38;

0,47; 0,13; 0,22

и 4,0

м^/г соответственно /1777^

Очевидно, что

насыпной вес

сам не может служить однозначной характеристикой дисперсности

порошка.

Насыпной вес определяют на приборе, схема которого пока­ зана на рис. 58. Воронка прибора 1, укрепленная на стойке 3,мо.

Р*ис, 6 8 , Прибор для определения насыпного веса.

жет быть стальной, алюминиевой, стеклянной и т.д., но должна иметь полированную поверхность и калиброванное отверстие. Для порошков с хорошей текучестью диаметр отверстия - 2,5 мм; для порошков с низкой текучестью - 5 мм.

Определение проводят следующим образом. Пробу порошка высушивают ДО постоянного веса и помещают ~в воронку, под ко­ торой находится стаканчик известного объема 2, Порошок, сво—

155

боДно высыпаясь в стаканчик, должен заполнить его и пересыпать­ ся через край. Если порошок не проходит свободно через отверстйе, .то его осторожно проталкивают проволочкой диаметром 2 мм

до тех пор, пока стаканчик не наполнится,

при этом проволочка

Не должна касаться стаканчика.

После заполнения стаканчика по­

рошком воронку отводят в сторону, а избыток порошка удаляют,

срезая его шпателем на уровне

краев стаканчика.

 

Насыпной вес подсчитывают по формуле

 

 

 

 

£г/сМ3] ,

(?. 20)

где

Q - вес стаканчика с порошком;

<0 , -

вес

пустого стаканчи­

ка;

У - объем

стаканчика.

 

 

 

 

трех

Величина насыпного веса является среднеарифметической из

- пяти определений.

 

 

 

 

 

Параллельно с определением насыпного веса находят вес ут­

ряски порошка.

Ход анализа остается

таким же,

только при этом

стаканчик энергично потряхивают, постукивают или подвергают виб­ рации до наиболее плотной укладки частиц. Затем стаканчик с по­ рошком взвешивают и подсчитывают вес утряски.

При проектировании автоматических пресс-форм важно знать время заполнения пресс-формы порошком. С этой целью на прибо­ ре для определения насыпного веса замеряют текучесть порошка.

При этом

навеску порошка

(50 г),

взвешенную с точностью до 0,1 г,

высушивают до постоянного веса и высыпают в воронку прибора,

закрыв снизу отверстие воронки.

Одновременно открывают ворон­

ку и включают ^секундомер,

замечая время полного истечения порош­

ка

из воронки. Текучесть

выражают в секундах.

.

Текучесть порошка можно определять на приборах любой конст­

рукций.

Например, при прокатке порошка воронку заменяют бун­

кером, повторяющим форму и размеры бункера прокатного стана и

т.д.

.......

.

.

-

Кроме указанных свойств важными характеристиками

порош­

ка являются

их прессуемость и спекаемость.

Методы их опреде­

ления весьма различны и чаще всего связаны с конкретным прак­ тическим использованием того или иного порошка с тем или иным технологическим процессом. u

На этом мы заканчиваем рассмотрение некоторых методов анализа дисперсности и удельной поверхности металлических порош­ ков, Обзор их показывает, что не существует некоторого абсолют­

156


ного метода, пригодного для анализа порошков любой дисперсности, В каждом конкретном случае необходимо учитывать определенную ограниченность любого из них и сознательно подходить к оценке по­ лучаемых данных. Из опыта работы известно, что результаты анали­ зов одного и того же порошка, как правило, не совпадают и не мо­ гут быть сравнимы, если они получены с помощью разных методик. Это связано с тем, что указать точность Любого из них по отноше­ нию к другим часто не представляется возможным*

Л и т е р а т у р а

1. Ф и г у р о в с

к и й

Н,

А, Седиментометрический анализ.

2.

Изд-во АН СССР, М.-Л.,

1948.

О s е è п С. ALeere Met/iodèn und Ergebnisse in der H ydrody­

 

namik, Leipzig,

192?.

 

 

3 .

C u n n i ttgfxm £. -

P ro s. Ray. soc., 19W, 83А , es?.

4.

A nd re ä s e n

staub, 1956, 43, 5.

5.

Аn d r ea a en A.H. M-~ Staub, 1âd4, Ras, 71.

6»

S h i m d d г у P a r t ic le

S ize

D e t e r m in a lio n Apparat t u s ,

S h im a d z u S e ie a k a sR o HU, Tokyo, 196&.

T, S a r t o r i u s Z e d i m e n t a И о n w a a y e . S a r t o r iu s - W e r k e r

 

A k t . S ., (?öLi a g e n , tyez.

Г р е ч н ю к

Р,

Л,

- Порошковая ме­

8 . С е р д ю к о в И.В.,

 

таллургия,

1987, 4.

 

 

 

 

 

Ѳ, Анализатор дисперсности порошков АГСП-1.

Институт автома­

 

тики, Киев,

1970.

 

 

 

 

 

 

10, А в д е е в

Н, Я.

Об

аналитическом

методе расчета седи-

 

ментометрического дисперсионного анализа.

Изд. Ростовско­

 

го

университета,

Ростов- на-Дону, 1964.

 

 

.11,

А в д е е в

 

Н. Я, - Коллоиды, ж., 1984, 26,

3.

^ 12,

А н д р е е в

С. Е,,

Т о в а р о в

В,

В.,

П е р о в В.А.

 

Закономерности измельчения и исчисление характеристик гра­

 

нулометрического

состава.

Металлургиздат,

М., 1959,

13.

Э д е л ь м

а н

Л. И.,

С о м и н с к и й

Д.С.-Коллоиды,

 

ж.,

1959,

21,

І.

 

 

 

 

 

 

14,

Wd-q n e t

LA-Pms-ASTM, 7933, p a rt 2,33.

 

 

18,

R a s e H-E.

The m e a s u r e m e n t о / p a r t ic le

s iz e

at v e ry /m e p o n d e r s ,

London, 7ЙГ4.

18.B a t e t hi. £in/ährung indie Torngrossem ess teo/mik, УР&, Berlin,

I960."

17.Руководство по работе ңа опытном фотоэлектрическом приборе для определения гранулометрического состава тонкодисперсгных порошков, ВНИИАШ, Л., 1966.

Iß. Ч

е г

о р я н В. М,,

М и X а й л

ю к Р. В, и др. -

Порош­

19. П

ковая

металлургия,

1966,

1,

'

и приме­

а н и ч к и н а

В,

В. -

В кн.:

Получение,свойства

нение тонких металлических порошков. "Наукова думка", К., 1971.

158


20. Man t - in , ßnoh/n, rfe В n и gn. l/ttna £ ioe p a n tta le s .

?. W ile y a n d s a n s , Зп с. d.-Y. , /доз.

21.А б а р б а н е л ь 3. И. - Порошковая металлурги^ 1969,

10.

22.Г а н Ф. Дисперсионный анализ. Госхимиздат, М,, 1940.

\/23. X о д а к о в Г. С. Основные методы дисперсионного анали­ за порошков. Изд-во литературы по строительству, М., 1968.

24.К о у з о в П. А. Основы анализа дисперсного состава про- . / мышленных пылей и измельченных м-ат.ериалов, 'Химия'', Л., 1971.

25.Г р е г С., С и н г К. Адсорбция, удельная поверхность, по- р / ристость. "Мир? , М., 1970.

26. В п ц п а и е п З . , £ m m e t t P.tf., Гe t t e n £. - J. Amen. Cfiem.

S a c ., 1938, 6 0 , 3 0 y .

27.I к n q m a i r /. - J. Amen. CAeln. Sac., 7976, 38, ZZ1.

28.

ß па n a и e n S.,

J e m i n g t.S., 2>e m i n g 37.s., P e Z l e n P . - .

 

J. Amen. Chem . S a c .,, 7 0 4 0 , 6 2 f 1?23 .

29.

£ rn m e 11 PH.,

ß п и п а и eO S. - J.-Amen.cAem. sac., 103?, 6%, 16X3,

30.

В n и n a и e n s . ,

£ m m

e -a t p./f. - J . A m en. CAent. Sac., roes, £ ? , r?5 4 .

■31»

Young AM,, cno hie I t

A-A. fAysicaZ adson/>Zion o f Cases,

B ä té e i- h/onZA, la n d o n , 7962.

32.

Ѳ п е о п а п

Л,

Bna fyam

H a y e s Р.Ң. -A/atune. Ювз, 199 . 1 7 6 2 .

33.

У в а р о в а

И. В.,

П а н и ч к и н а В. В, - Зав, лабор.,,

 

_

1970,

36,

3,

3 0 6 ..................

 

34.

 

Д о б ы ч и н Д.Н..Ц е л и н с к а я Т.Ф.-ЖФХ,1959,33,1,204.

35.Т е м к и н М. И. _ ЖФХ, 1955, 2§, 9, 1810.

36.К л я ч к о - Т у р в и ч А. Л. - ГІзв, АН СССР, Отд*хим»

наук,,

1961, 1884.

4

-

37. Д у ж а н с к и й

И.,Н. - Зав,

лабор. 1957, 23, 948; 1958,

24,

12,

1463.

 

 

38.W it son J.fi/.-J.Ame‘n.c/iem.$oc.t 1940, 6 2 ,7683.

39.Vau 11 - J.Amen. CAem. Sec., 1943,66, S32.

40.

Clue c £ a u £ £.-J-Amen,CAem.Soc.,194?,69, 7302.

.41,

Р о г и н с к и й '

C. 3., Я и о в с к

и

й М. Й. - ЖФХ,

 

1950,

.24,

137.

 

 

 

42.

Спв т еп £. -Z.Aaal. CAem., rgso, ßf?o,

1, 219.

43.

Б у я н о в а

H. E., К а p н а у x о в

А, Г. Определение

 

удельной поверхности порошков методом тепловой десорбции !/•

 

газов,

1968.

Ин-т

катализа, Новосибирск.

159


44«* К о к т о р о в и ч

Л.М..Р

а п о п о р т

Ф.М.- Зав.на­

 

 

бор,, 1951, ' 8 .

632.

 

 

 

 

 

45.

" В о т

F. - Aim. P tijjs1922, 68, 473.

 

 

 

46.

Л ѳ б ѳ д е в

М . Е .

- Кислород, 1Ѳ48, 3, 7.

 

47.

Р

У б и н іи т

ѳ й н

А.’ М.,

А ф а н а с ь е в

В. А. -

.)

 

Изв,

АН СССР, Отд. хим. наук., 1Ѳ56,

11,

1294;

Зав.лабор.,

48t

Р

1958,

Tj

830,

 

А. М.,

К л я ч к о

-

Г у р в и ч А.Л,-

у б и ”н ш т ѳ й н

 

Кннетика и катализ,

1962, 3, 4, 599,

 

 

 

49. Ко /гes P.J., В/п/ n e tt АН. - J. А/пег. сРет. S o c /008, $(?, 9 ,2oez.

50.

*T r a p P e t -

Proc.Роу. soc., /903,A 2 /8 , 66a.

5},

M a c w e r AÄ, Ta tup H.H. - J. Ppys.CPem., /900,64-, 4, 4 0 7 .

52.

3 e еб.е /Р./f.,

J o w d e n J.A. - J . Amen CPem. Soc., /938,

 

£3,2912.

,

53.J o y A.S, РгосвеОщуз oy 2 - / 1 a Jntern . Congress o f Surpace Activity. Sutter wortP Scce/rti/ic P u tlica tio p , Aondo/r, /96?.

54.Ma ltie// А, Л, M a rep J.J. A - J. PPys. CPe/n., /969,03,3, /909.

55.

' Q u t b r a n s e/г t. А., А л d r e w H.p, -lod.Bng.CPem., /902, .

 

±4,

/939.

 

 

 

 

 

56,

J a

V is

/Р. T., / г .. J e

W it t 7. W., P o rm e t t P.H, -J.ppys,

 

 

Colloid. CPem., /947,6/, o, /232.

 

57, К а р н а у х о в

А.П . - Кинетика и катализ, 1962, 3, 4,

683,

58.

К о м а р о в

В,

А., Д р о з д о в а В. М., Н е р н и -

 

х о

в

ЕГ А."' - ЖФХ,

1949, 23, 10, 1141.

 

5У. Вт / n e t t

Р.Н., С і л е з

л/. - J. РЛг/s. бНе/п. and Colloid, /947,

 

 

61,6,

1246.

 

 

 

 

60.

L i v i n g s

ta p a.P. •* J

C o iio ia . s e i., / 9 4 9 , ± ,4 4 ?.

 

61.

/‘t a r P i n s

W.P.,

Лиге/

c.-J.A/ner.cPem . soc., /9 4 4 , 0 6 , /збв. '

62.

H a и

t P.4.W. -

AogetvCPe/r., /906, 68, 238.

 

63.

P оa e r a

P., On i s P i - J. J a p a n - CPem. So c., ?969 ,3 2 ,3 0 6 .

Pf»

C a r r i n

 

M . L . -

J. Am en CPв/o. sdc., 790 /, £ 3 , 4 0 6 /.

 

65.

p p p a in

г. /V. -

З -Ат ег. epern. 3eo.9 /900, ?2, 4 3 4 3 .

 

86.

А р и с т о в

В. Г., К и с e л e в А. В. - ЖФХ.1964.38.511.

160