Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 68
Скачиваний: 0
выделения пузырьков; |
образцы извлекают из колбы и взвешивают |
|
-в бензиновом спирте. |
Точность определения зависит от величины |
|
веса образца. |
Рекомендуется брать навески порошка • не менее |
|
2,5 - 3 г/смЗ. |
Обычная средняя квадратическая ошибка +.0,015 - |
Рис. 56. Вакуумная |
Рис. 57. Сгема роздущного пикнометра. ; |
колба для пропитки об |
|
разцов. |
|
Пикнометрическая плотность может быть найдена по вытеснен шло газа из калиброванного объема. Такой метод основан на аа~* коне Бойля - Мариотта, по которому при данной температуре произ ведение объема газа на давление есть величина постоянная.
На рис, 57 приведена схема такого прибора /І7 6 /. Сосуд 1 объемом У вакуумноплотно соединен с системой. Поднимающи#-
153
ся с ртутью стакан 5 отсоединяет объем воздуха I/+ V при по ложении А-А, а дальнейший подъем ртути до положения В-В сжима ет воздух до давления h1 , которое фиксируется по манометру 3 с
Помощью катетометра 4. |
Операция повторяется, когда в сосуд по |
||||||||
мещен порошок, по манометру определяют у |
второе, |
более |
высокое |
||||||
значение давления |
. |
Если |
VQgp - |
объем |
образца, |
а Ратм- ат |
|||
мосферное давление, |
то |
баланс давлений |
|
|
|
||||
( />1 * рдтм) К |
|
(Я* +Ратм)(Ѵ- YoSp) _ |
|
|
|||||
V+Y |
получаем |
|
К+к- Y0gp |
ат м' |
( - |
?} |
|||
Упрощая уравнение, |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
'oâ-p = |
|
) |
|
ГК 18) |
||
где К - объем сосуда; |
I |
- постоянная величина. |
|
|
|||||
Измерение проводят дважды при одинаковой температуре. |
|||||||||
Плотность испытуемого порошка |
|
|
|
|
|
||||
|
/О |
= |
у |
/> |
/с м 3] , |
* |
(Y.19) |
||
|
J тки |
|
‘ |
|
|
||||
где Q - вес порошковой пробы. , |
|
|
|
|
|||||
В приборах такого рода |
вместо ртути может |
быть исполь |
зована вода. Перед измерениями систему нужно проверять на гер метичность.
6 . Определение насыпного веса
Насыпной вес порошка - одна из наиболее часто определяе мых характеристик порошка.
Простота и экспрессность метода обеспечили широкое исполь зование определения насыпного веса в производственном контроле порошков. Поскольку в общем случае чем мельче порошок, тем меньше его насыпной вес, то величина насыпного веса в какой-то мере характеризует дисперсность порошка. Карбонильные никеле вые порошки с насыпным весом 2,6; 1,8 и 0,9 г/см^ имели поверх ность 0,2; 0,5 и 1,9 м^/г соответственно. Насыпной вес зависит не только от размера, но и от формы и.шероховатости поверхности частиц. Чем сложнее форма и больше шероховатость поверхности, тем меньше насыпной' вес при одних и тех же значениях размера
частиц. __ По мере повышения дисперсности порошка корреляция между
насыпным весом и удельной поверхностью нарушается, особенно для порошков с сильно размытым максимумом распределения час
154
тиц |
по размерам. Так, порошки некоторых партий вольфрама |
|||
имели насыпной вес 5,1; '5,0; 4,0; |
3,0; |
3,3; 2,5 и 2,5 г / с м * а их |
||
удельная поверхность равнялась 0,12; |
0,14; '0,38; |
0,47; 0,13; 0,22 |
||
и 4,0 |
м^/г соответственно /1777^ |
Очевидно, что |
насыпной вес |
сам не может служить однозначной характеристикой дисперсности
порошка.
Насыпной вес определяют на приборе, схема которого пока зана на рис. 58. Воронка прибора 1, укрепленная на стойке 3,мо.
Р*ис, 6 8 , Прибор для определения насыпного веса.
жет быть стальной, алюминиевой, стеклянной и т.д., но должна иметь полированную поверхность и калиброванное отверстие. Для порошков с хорошей текучестью диаметр отверстия - 2,5 мм; для порошков с низкой текучестью - 5 мм.
Определение проводят следующим образом. Пробу порошка высушивают ДО постоянного веса и помещают ~в воронку, под ко торой находится стаканчик известного объема 2, Порошок, сво—
155
боДно высыпаясь в стаканчик, должен заполнить его и пересыпать ся через край. Если порошок не проходит свободно через отверстйе, .то его осторожно проталкивают проволочкой диаметром 2 мм
до тех пор, пока стаканчик не наполнится, |
при этом проволочка |
|||||
Не должна касаться стаканчика. |
После заполнения стаканчика по |
|||||
рошком воронку отводят в сторону, а избыток порошка удаляют, |
||||||
срезая его шпателем на уровне |
краев стаканчика. |
|||||
|
Насыпной вес подсчитывают по формуле |
|
||||
|
|
|
£г/сМ3] , |
(?. 20) |
||
где |
Q - вес стаканчика с порошком; |
<0 , - |
вес |
пустого стаканчи |
||
ка; |
У - объем |
стаканчика. |
|
|
|
|
трех |
Величина насыпного веса является среднеарифметической из |
|||||
- пяти определений. |
|
|
|
|
||
|
Параллельно с определением насыпного веса находят вес ут |
|||||
ряски порошка. |
Ход анализа остается |
таким же, |
только при этом |
стаканчик энергично потряхивают, постукивают или подвергают виб рации до наиболее плотной укладки частиц. Затем стаканчик с по рошком взвешивают и подсчитывают вес утряски.
При проектировании автоматических пресс-форм важно знать время заполнения пресс-формы порошком. С этой целью на прибо ре для определения насыпного веса замеряют текучесть порошка.
При этом |
навеску порошка |
(50 г), |
взвешенную с точностью до 0,1 г, |
|
высушивают до постоянного веса и высыпают в воронку прибора, |
||||
закрыв снизу отверстие воронки. |
Одновременно открывают ворон |
|||
ку и включают ^секундомер, |
замечая время полного истечения порош |
|||
ка |
из воронки. Текучесть |
выражают в секундах. |
||
. |
Текучесть порошка можно определять на приборах любой конст |
|||
рукций. |
Например, при прокатке порошка воронку заменяют бун |
кером, повторяющим форму и размеры бункера прокатного стана и
т.д. |
....... |
. |
. |
- |
Кроме указанных свойств важными характеристиками |
порош |
|||
ка являются |
их прессуемость и спекаемость. |
Методы их опреде |
ления весьма различны и чаще всего связаны с конкретным прак тическим использованием того или иного порошка с тем или иным технологическим процессом. u
На этом мы заканчиваем рассмотрение некоторых методов анализа дисперсности и удельной поверхности металлических порош ков, Обзор их показывает, что не существует некоторого абсолют
156
ного метода, пригодного для анализа порошков любой дисперсности, В каждом конкретном случае необходимо учитывать определенную ограниченность любого из них и сознательно подходить к оценке по лучаемых данных. Из опыта работы известно, что результаты анали зов одного и того же порошка, как правило, не совпадают и не мо гут быть сравнимы, если они получены с помощью разных методик. Это связано с тем, что указать точность Любого из них по отноше нию к другим часто не представляется возможным*
Л и т е р а т у р а
1. Ф и г у р о в с |
к и й |
Н, |
А, Седиментометрический анализ. |
|
2. |
Изд-во АН СССР, М.-Л., |
1948. |
||
О s е è п С. ALeere Met/iodèn und Ergebnisse in der H ydrody |
||||
|
namik, Leipzig, |
192?. |
|
|
3 . |
C u n n i ttgfxm £. - |
P ro s. Ray. soc., 19W, 83А , es?. |
||
4. |
A nd re ä s e n |
staub, 1956, 43, 5. |
||
5. |
Аn d r ea a en A.H. M-~ Staub, 1âd4, Ras, 71. |
|||
6» |
S h i m d d г у P a r t ic le |
S ize |
D e t e r m in a lio n Apparat t u s , |
S h im a d z u S e ie a k a sR o HU, Tokyo, 196&.
T, S a r t o r i u s Z e d i m e n t a И о n w a a y e . S a r t o r iu s - W e r k e r
|
A k t . S ., (?öLi a g e n , tyez. |
Г р е ч н ю к |
Р, |
Л, |
- Порошковая ме |
|||||
8 . С е р д ю к о в И.В., |
||||||||||
|
таллургия, |
1987, 4. |
|
|
|
|
|
|||
Ѳ, Анализатор дисперсности порошков АГСП-1. |
Институт автома |
|||||||||
|
тики, Киев, |
1970. |
|
|
|
|
|
|
||
10, А в д е е в |
Н, Я. |
Об |
аналитическом |
методе расчета седи- |
||||||
|
ментометрического дисперсионного анализа. |
Изд. Ростовско |
||||||||
|
го |
университета, |
Ростов- на-Дону, 1964. |
|
|
|||||
.11, |
А в д е е в |
|
Н. Я, - Коллоиды, ж., 1984, 26, |
3. |
||||||
^ 12, |
А н д р е е в |
С. Е,, |
Т о в а р о в |
В, |
В., |
П е р о в В.А. |
||||
|
Закономерности измельчения и исчисление характеристик гра |
|||||||||
|
нулометрического |
состава. |
Металлургиздат, |
М., 1959, |
||||||
13. |
Э д е л ь м |
а н |
Л. И., |
С о м и н с к и й |
Д.С.-Коллоиды, |
|||||
|
ж., |
1959, |
21, |
І. |
|
|
|
|
|
|
14, |
Wd-q n e t |
LA-Pms-ASTM, 7933, p a rt 2,33. |
|
|
||||||
18, |
R a s e H-E. |
The m e a s u r e m e n t о / p a r t ic le |
s iz e |
at v e ry /m e p o n d e r s , |
London, 7ЙГ4.
18.B a t e t hi. £in/ährung indie Torngrossem ess teo/mik, УР&, Berlin,
I960."
17.Руководство по работе ңа опытном фотоэлектрическом приборе для определения гранулометрического состава тонкодисперсгных порошков, ВНИИАШ, Л., 1966.
Iß. Ч |
е г |
о р я н В. М,, |
М и X а й л |
ю к Р. В, и др. - |
Порош |
||
19. П |
ковая |
металлургия, |
1966, |
1, |
' |
и приме |
|
а н и ч к и н а |
В, |
В. - |
В кн.: |
Получение,свойства |
нение тонких металлических порошков. "Наукова думка", К., 1971.
158
20. Man t - in , ßnoh/n, rfe В n и gn. l/ttna £ ioe p a n tta le s .
?. W ile y a n d s a n s , Зп с. d.-Y. , /доз.
21.А б а р б а н е л ь 3. И. - Порошковая металлурги^ 1969,
10.
22.Г а н Ф. Дисперсионный анализ. Госхимиздат, М,, 1940.
\/23. X о д а к о в Г. С. Основные методы дисперсионного анали за порошков. Изд-во литературы по строительству, М., 1968.
24.К о у з о в П. А. Основы анализа дисперсного состава про- . / мышленных пылей и измельченных м-ат.ериалов, 'Химия'', Л., 1971.
25.Г р е г С., С и н г К. Адсорбция, удельная поверхность, по- р / ристость. "Мир? , М., 1970.
26. В п ц п а и е п З . , £ m m e t t P.tf., Гe t t e n £. - J. Amen. Cfiem.
S a c ., 1938, 6 0 , 3 0 y .
27.I к n q m a i r /. - J. Amen. CAeln. Sac., 7976, 38, ZZ1.
28. |
ß па n a и e n S., |
J e m i n g t.S., 2>e m i n g 37.s., P e Z l e n P . - . |
|
|
J. Amen. Chem . S a c .,, 7 0 4 0 , 6 2 f 1?23 . |
||
29. |
£ rn m e 11 PH., |
ß п и п а и eO S. - J.-Amen.cAem. sac., 103?, 6%, 16X3, |
|
30. |
В n и n a и e n s . , |
£ m m |
e -a t p./f. - J . A m en. CAent. Sac., roes, £ ? , r?5 4 . |
■31» |
Young AM,, cno hie I t |
A-A. fAysicaZ adson/>Zion o f Cases, |
B ä té e i- h/onZA, la n d o n , 7962.
32. |
Ѳ п е о п а п |
Л, |
Bna fyam |
H a y e s Р.Ң. -A/atune. Ювз, 199 . 1 7 6 2 . |
||
33. |
У в а р о в а |
И. В., |
П а н и ч к и н а В. В, - Зав, лабор.,, |
|||
|
_ |
1970, |
36, |
3, |
3 0 6 .................. |
|
34. |
|
Д о б ы ч и н Д.Н..Ц е л и н с к а я Т.Ф.-ЖФХ,1959,33,1,204. |
35.Т е м к и н М. И. _ ЖФХ, 1955, 2§, 9, 1810.
36.К л я ч к о - Т у р в и ч А. Л. - ГІзв, АН СССР, Отд*хим»
наук,, |
1961, 1884. |
4 |
- |
|
37. Д у ж а н с к и й |
И.,Н. - Зав, |
лабор. 1957, 23, 948; 1958, |
||
24, |
12, |
1463. |
|
|
38.W it son J.fi/.-J.Ame‘n.c/iem.$oc.t 1940, 6 2 ,7683.
39.Vau 11 - J.Amen. CAem. Sec., 1943,66, S32.
40. |
Clue c £ a u £ £.-J-Amen,CAem.Soc.,194?,69, 7302. |
||||||
.41, |
Р о г и н с к и й ' |
C. 3., Я и о в с к |
и |
й М. Й. - ЖФХ, |
|||
|
1950, |
.24, |
137. |
|
|
|
|
42. |
Спв т еп £. -Z.Aaal. CAem., rgso, ßf?o, |
1, 219. |
|||||
43. |
Б у я н о в а |
H. E., К а p н а у x о в |
А, Г. Определение |
||||
|
удельной поверхности порошков методом тепловой десорбции !/• |
||||||
|
газов, |
1968. |
Ин-т |
катализа, Новосибирск. |
159
44«* К о к т о р о в и ч |
Л.М..Р |
а п о п о р т |
Ф.М.- Зав.на |
|||||||
|
|
бор,, 1951, ' 8 . |
632. |
|
|
|
|
|
||
45. |
" В о т |
F. - Aim. P tijjs1922, 68, 473. |
|
|
|
|||||
46. |
Л ѳ б ѳ д е в |
М . Е . |
- Кислород, 1Ѳ48, 3, 7. |
|
||||||
47. |
Р |
У б и н іи т |
ѳ й н |
А.’ М., |
А ф а н а с ь е в |
В. А. - |
||||
.) |
|
Изв, |
АН СССР, Отд. хим. наук., 1Ѳ56, |
11, |
1294; |
Зав.лабор., |
||||
48t |
Р |
1958, |
Tj |
830, |
|
А. М., |
К л я ч к о |
- |
Г у р в и ч А.Л,- |
|
у б и ”н ш т ѳ й н |
||||||||||
|
Кннетика и катализ, |
1962, 3, 4, 599, |
|
|
|
49. Ко /гes P.J., В/п/ n e tt АН. - J. А/пег. сРет. S o c /008, $(?, 9 ,2oez.
50. |
*T r a p P e t - |
Proc.Роу. soc., /903,A 2 /8 , 66a. |
5}, |
M a c w e r AÄ, Ta tup H.H. - J. Ppys.CPem., /900,64-, 4, 4 0 7 . |
|
52. |
3 e еб.е /Р./f., |
J o w d e n J.A. - J . Amen CPem. Soc., /938, |
|
£3,2912. |
, |
53.J o y A.S, РгосвеОщуз oy 2 - / 1 a Jntern . Congress o f Surpace Activity. Sutter wortP Scce/rti/ic P u tlica tio p , Aondo/r, /96?.
54.Ma ltie// А, Л, M a rep J.J. A - J. PPys. CPe/n., /969,03,3, /909.
55. |
' Q u t b r a n s e/г t. А., А л d r e w H.p, -lod.Bng.CPem., /902, . |
||||||||
|
±4, |
/939. |
|
|
|
|
|
||
56, |
J a |
V is |
/Р. T., / г .. J e |
W it t 7. W., P o rm e t t P.H, -J.ppys, |
|
||||
|
Colloid. CPem., /947,6/, o, /232. |
|
|||||||
57, К а р н а у х о в |
А.П . - Кинетика и катализ, 1962, 3, 4, |
683, |
|||||||
58. |
К о м а р о в |
В, |
А., Д р о з д о в а В. М., Н е р н и - |
• |
|||||
|
х о |
в |
ЕГ А."' - ЖФХ, |
1949, 23, 10, 1141. |
|
||||
5У. Вт / n e t t |
Р.Н., С і л е з |
л/. - J. РЛг/s. бНе/п. and Colloid, /947, |
|
||||||
|
61,6, |
1246. |
|
|
|
|
|||
60. |
L i v i n g s |
ta p a.P. •* J |
C o iio ia . s e i., / 9 4 9 , ± ,4 4 ?. |
|
|||||
61. |
/‘t a r P i n s |
W.P., |
Лиге/ |
c.-J.A/ner.cPem . soc., /9 4 4 , 0 6 , /збв. ' |
|||||
62. |
H a и |
t P.4.W. - |
AogetvCPe/r., /906, 68, 238. |
|
|||||
63. |
P оa e r a |
P., On i s P i - J. J a p a n - CPem. So c., ?969 ,3 2 ,3 0 6 . |
|||||||
Pf» |
C a r r i n |
|
M . L . - |
J. Am en CPв/o. sdc., 790 /, £ 3 , 4 0 6 /. |
|
||||
65. |
p p p a in |
г. /V. - |
З -Ат ег. epern. 3eo.9 /900, ?2, 4 3 4 3 . |
|
|||||
86. |
А р и с т о в |
В. Г., К и с e л e в А. В. - ЖФХ.1964.38.511. |
160