Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 73

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

После рассева остатки на каждом сите и на поддоне тщатель­ но собирают на гладкую бумагу, застрявшие на сите и на обечай­ ке частички осторожно протирают мягкой щеткой в следующие си­

та. Собранные фракции взвешивают с точностью до

0,01 г. Расхож­

дения между весом вйятой

навески и суммой весов

всех фракций

не должно превышать 2%.

Результаты ситового анализа выражают

в процентном содержании веса каждой фракции по отношению к ве-

су взятой пробы.

Фракция порошка, прошедшего через

сито 0,125,

но оставшаяся на сите

0,09, запишется как

(-0125

+ 0,09),

Запи­

сывают результаты анализа в виде таблицы

(табл.17) или изобра­

жают графически.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а

17

 

 

Ситовой состав распыленных порошков ферросилиция,

%

Номер партии

 

I

 

 

 

 

 

 

Содержание фракций,

мм

 

 

 

+0,16

-0,16+01

-0,1+0,071 -0071+004

-004 **

1

16,8

23,5

2 1 , 0

 

24,6

 

14,1,

2

25,0

19,9

16,3

 

2 0 , 8

 

18,2

При графическом изображении по оси абсцисс откладывают сред­

ний размер частиц каждой фракции, а по о‘си ординат -

процентное

содержание фракции.

Графическое

изображение может

быть прове­

дено в обычных,'полулогарифмических и логарифмических координа­ тах; их выбор определяется целями анализа t l ] .

Разность весов между собранными фракциями и взятой пробы следует распределить по всем фракциям пропорционально их массам. Иногда за 100% массы принимают вес фракций, а потери не учиты­ вают. Такой метод также дает достаточно точные результаты.

-При ситовогй анализе рассев порошка происходит с определен­ ной степенью точности. Из-за допусков при изготовлении сеток сит и превышения времени рассева в проходе оказывается некото­ рая часть частиц с размером,большим предельного. Вместе с тем

148


на сите остается некоторая часть Мелких частиц, которые не прош­ ли через сетку вследствие прилипания к стенке или сетке, а также потому, что часть ячеек оказалась закрытой и т.п. ' Хот,, некото­ рое количество таких зерен во фракции неизбежно, уменьшение их числа зависит от соблюдения несложных правил хранения и очист­ ки сит.

Сита следует регулярно очищать и хранить в сухом месте. Не­ желательно протирать порошок через сита, особенно самые мелкие. Если же такая операция необходима, то во всех случаях усилие протирания не должно изменить расстояние между проволочками. Размер ячеек сит необходимо регулярно проверять под микроско­

пом.

Если нарушена ткань сеток, то такое сито нельзя использо­

вать для

анализа.

 

 

 

После анализа сито обязательно очищают.

Частицы,

застряв­

шие

в сетке, удаляют, постукивая, перевернутое

сито о деревянный

предмет.

Можно удалять частицы и мягкой латунной щеточкой,

а из сит размером менее 140 мк - волосяной.

Сито для

очист- і

ки можно продуть сжатым воздухом с обратной стороны.

Моют

сита либо мыльной водой, либо протирают спиртом, четыреххлорис­ тым углеродом, а сушат при температуре не более 100°С. Для очистки сит не рекомендуется применять щелочи или кислоты, в редких случаях можно употребить 5%-ный раствор уксусной кисло-' ты, после чего тщательно промыть сито водой и высушить. Пере­ численные меры предосторожности позволяют долго пользоваться ситами без нарушения их точности.

Необходимость мокрого рассева металлического порошка воз­ никает редко. Мокрый рассев лучше проводить с использованием какой-либо органической жидкости (спирты, четыреххлористый уг­ лерод).

Операция мокрого рассева заключается в следующем. Сито* на которое высыпан порошок, погружают и вынимают из сосуда с выбранной жидкостью, стараясь держать его горизонтально к по­ верхности и слегка потряхивая. Затем оставшийся порошок смы­ вают на более крупное сито и операцию повторяют,' Жидкость де-- каптируют, осадок высушивают и взвешивают.

Ситовой анализ для порошков с частицами менее 40 мк мо­ жет быть применен с помощью самых мелких сит, сетки которых изготовляют не из проволочек, а электролитическим путем». Та­ кие сита не нашли широкого распространения из-за их малой меха­ нической прочности /173, 174/,


В. Определение пикнометрической плотности порошков

При работе с порошками часто приходится иметь дело с рас­ четами, для которых необходимо знание плотности частиц . порош­ ка, так называемой пикнометрической плотности р пт„ ■

Табличные данные по плотности веществ часто не могут быть . использованы, так как значительное содержание окислов в порошке и внутренняя пористость понижает его плотность.

Наибольшие затруднения при измерении у)пикн вызывает опре­

деление объема порошковой

пробы. В большинстве случаев для

этого пользуются

методами,

основанными на пропи тке пробы жид­

костью иди газом.

В общем случае частицу порошка можно пред­

ставить так, как показано на рис. 54. Газ лучше проникает в по­ лости типа В, С, Д. Но точные измерения объемов газа часто не могут быть проведены в обычных лабораториях, поэтому большее распространение получили методы с пропиткой жидкостью.

Рис, 54, Схема пористой частицы порош­ ка.

Пикнометрическая жидкость должна хорошо смачивать поро­ шок, не реагировать ни с порошком, ни с его окислами, иметь пос­ тоянную плотность, иметь по возможности минимальные значения упругости паров, вязкости и размера молекул, Использование при измерении плотности жидкостей с большим размером молекул, не проникающих в тонкие трещины и поры частиц, приводит к заниже­ нию у° пики» Иллюстрацией этому служит зависимость /> Пикн по~ рощка вольфрама от молярного объема пикнометрической жидкости

(рис.

55) /1787.

При определении были использованы жидкости

с такими молярными объемами

(см^): вода-18; метиловый спирт-

40,6;

уксусная

кислота -

57,5;

 

глицерин - 73; хлористый этилен-

79,5; н-бутиловый спирт -

92; четыреххлористый углерод

- 97;

этиловый эфир -

104; диоксан -

117,5; бутил уксусный

-

133; ами­

лацетат - 152; этилфталат - 199;

бутилфтапат - 266;

олеиновая кис­

лота -

318; бутидстеорат

- 399;

триолеин - 965.

 

 

J50



Рис. 55 . Зависимость пик­

 

нометрической плотности

О

вольфрамового порошка от

I 800

молярного объема пикномет­

Л

рической жидкости.

 

19,3 13,1 18,9 18,7 18,5 Плотность,« m і m L. tсмл

Опыт работы с металлическими порошками показывает, что наиболее пригодны в качестве пикнометрических жидкостей такие вешеств'а, как спирты (метиловый, этиловый, бензиловый), бензол, ацетон. Несмотря на высокую упругость паров, ацетон бывает незаменим при работе с тонкоднсперсными порошками. Определя­ ют пикнометрическую плотность с помощью пикнометра. Послед­ ний представляет собой стеклянную колбу с узкой длинной шей­ кой, на которой нанесена метка - указатель объема при 20^С. Он снабжен притертыми пробками, препятствующими испарению жид­ кости.

Объемы пикнометров по ГОСТ 74Ѳ5-55 равны 1, 2, 3, Б, 10, 25, 50 и 100 мл.

Определение / ,пикн проводят следующим образом. Взвеши­ вают пустой пикнометр Q . и наполненный дистиллированной водой

до метки . Зная

температуру опыта и плотность воды при этой

температуре рмге

, определяют объем пикнометра

 

 

:

•.•- !

 

Ѵлякн = р„2 0 *

(?• 13)

Для данного пикнометра Ѵпи/;/і- постоянная' величина.

Затем пикнометр просушивают и насыпают порошок примерно на половину его объема и взвешивают‘

Вес пробы равен

151

.После этого к порошку приливают пикнометрическую жидкость примерно на две трети объема и тщательно взбалтывают для пол­ ного смачивания порошка. Можно также поместить пикнометр .в эксикатор, подсоединенный к вакуумному насосу для полного уда­ ления остатков воздуха.

При работе с легко испаряющимися жидкостями во время от­ качки сильно понижается температура жидкости. Поэтому после вакуумирования нужно дождаться выравнивания температуры жид- '

кости с

комнатной. Для

этого можно поставить пикнометр в во­

ду комнатной температуры.

После установления температуры его

доливают жидкостью до

метки и взвешивают

.

Объем жидкости

 

ä^.-ßz

(V. 1S)

 

 

Y>K~

/°ж

 

 

 

где

- плотность пикнометрической жидкости при температуре

опыта.

 

 

 

 

 

Если уз. неизвестна,

то

ее

определяют,

взвесив предварителъ^

но пикнометр, наполненный до метки этой жидкостью, и поделив массу жидкости на объем пикнометра.

Плотность порошка будет равна

Оз

( V. 16)

/*т кн ~ упикн ~ Кк

 

Измерениеу°пикн проводят три-пять раз и берут среднеариф­

метическое значение. Основная ошибка при определении />пшш связана с неправильным измерением объема порошка за счет пло­ хой пропитки, колебания температуры во время опыта и т.п.

Изучение прессования металлических порошков показало, что в образцах с пористостью до 18-25% закрытая пористость не об­ разуется. Это обстоятельство позволило предложить следующий метод /І75/. После прессования брикеты пропитывают жидкостью и известной плотностью,а затем взвешивают в той же жидкости. При расчете используется закон Архимеда, В качестве пропитыва­ ющей жидкости предложено использовать бензиновый спирт, кото­

рый обладает сравнительно невысокой упругостью паров ( 1

мм рт.ст

при 80°С) и стабильной

плотностью (

= Ц044 и р2£ес

“ 1,042 .

г/см а),

поверхностным

натяжением 39 дн/см, вяз костью 0,558СПі.

Для пропитки образцов используют обычную вакуумную кол­

бу на шлифе

(рис, 6 8

),

Образцы 1 откачивают 20-30 мин при дав-

дении

0 , 0 1

мм рт,

ст„

затем осторожно из воронки 3 приливают

бензиновый спирт в колбу 2

и откачивают

повторно до прекращения

152