Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 22.10.2024
Просмотров: 74
Скачиваний: 0
такого монохроматора можно получить четкое анизотропное рас сеяние от слабо рассеивающих органических веществ.
Дюмонд /1657 использовал для наблюдения полкой кривой рентгеновского малоуглового рассеяния метод двойного рентгенослектрографа. Исследуемый образец помещали между двумя мо нокристаллами и путем вращения второго кристалла в счетчик Гейгера-Мюллера последовательно направляются рентгеновские лучи, рассеянные под малыми углами и первичный пучок (рис. 52). Вычитая из полученной кривой интенсивности кривую первичного пучка, можно фиксировать рентгеновское малоугловое рассеяние вплоть до очень малых углов. Разрешающая способность установ ки может быть доведена до 7000 А,
Рис^ 52. Метод двойного рентгеноспектрографа;
,а) схема ионизационной установки с двумя монокристалла
ми; |
1 - |
анод рентгеновской трубки; 2 ; 3 - кристаллы; ' 4 - обра |
зец; |
5 - |
счетчик; б) ионизационные кривые первичного пучка |
( 1 ) и р. м. у. (2 ).
141
Существует несколько способов расчета радиуса исследуемых частиц 163 . Уоррен 166 разработал метод приближенного, но быстрого измерения среднего радиуса сферических частиц по іш-г тегралыюй интенсивности рентгеновских лучей, используя метод двойного рентгеноспектрографа. Измеряют относительные интен
сивности лучей, |
попадающих в широкое окно счетчика в трех слу |
|||
чаях: і) после |
отражения от двух кристаллов, |
установленных па |
||
раллельно |
^ 2 \ с |
исследуемым образцом |
(в виде |
тонкой пла |
стины), расположенным |
между обоими кристаллами |
когда |
||
в счетчик попадают только лучи, отраженные от второго кристал
ла |
и не попадают лучи, рассеянные образцом |
под малыми |
углами |
З) |
с образцом, расположенным после второго |
кристалла, |
нелосред |
ственно перед счетчиком |
, когда счетчик |
регистрирует так |
|
же и лучи, рассеянные под малыми углами. |
|
||
Радиус |
частиц определяют на основании описанных трех от |
||
носительных |
интенсивностей |
, |
|
|
|
(у.е ) |
|
где X -длина волны монохроматического излучения; р - плотнрсть вещества частиц; Цр.р..ц-массовый коэффициент ослабления из-за рассеяния под малыми углами.
Он может быть рассчитан на основании данных по трем от носительным интенсивностям
|
|
• |
|
Ln ІА |
|
( |
|
(У.?) |
рде |
|
|
|
|
|
|
||
|
-обычный массовый коэффициент поглощения. |
|
|
|||||
Этот приближенный расчет дает, однако, как показал автор |
||||||||
166 |
на примере саж, удовлетворительное совпадение |
с резуль |
||||||
татами |
более |
точных |
расчетов. |
|
|
|
|
|
Для |
определения |
размера частиц |
металлических |
порошков го |
||||
товят |
тонкую пленку |
аморфного |
вещества (например |
стекла), |
||||
в которой распределены частицы дисперсных металлических по |
||||||||
рошков. |
Сквозь эту пленку пропускают пучек рентгеновских лу |
|||||||
чей и по величине рассеяния под малыми углами устанавливают |
||||||||
размеры |
металлических частиц. |
|
|
|
|
|||
В случае монодисперсной системы, состоящей из А/ сфери |
||||||||
ческих частиц одинакового размера, интенсивность лучей |
J , |
|||||||
рассеянных этой системой, может быть выражена /1607: |
|
|
||||||
|
|
, |
7«*.*1 |
, |
V 2 |
2 |
|
( I ? ) |
|
|
ff |
|
О |
|
ь / |
|
|
142
где N - число частиц монодисперсной |
системы; |
П0 - число элект |
|||
ронов в рассеивающей частице; |
Ф - |
угол между первичным лучом |
|||
и направлением рассеяния; |
Л - |
длина волны; |
— электронный |
||
радиус |
инерции сферической |
частицы |
относительно ее центра тя |
||
жести, |
определяемый по уравнению,. |
|
(13) |
||
|
|
|
f |
U(f') ä r |
|
рт - радиус частиц, |
|
|
|||
|
|
|
|
||
Для однородных частиц с постоянно^ электронной плотностью выражение (У.9) можно записать так:
»2 _ Л |
( у. Ю) |
|
‘j :
Уравнением (У,8 ) можно пользоваться и при анализе частиц несферической формы, изменив при этом выражение электронного радиуса инерции по отношению к йентру тяжести или введя в рас смотрение радиус инерции по отношению к оси, проходящей через
центр тяжести. |
Оно хорошо соблюдается для частиц любой формы |
|||
до тех пор, пока |
|
Так, при Л-1 ,5 |
А для |
частиц радиу |
сом 200 А это уравнение |
справедливо при |
15,10“4 рад, для • |
||
частиц с радиусом Я = |
1000 Â при*/'< 3,10“^рад, |
Рассеяние |
||
несферическими частицами под большими углами описывается |
||||
уравнением (У.8 |
) лишь приближенно, в то |
время как в случае |
||
сферических частиц можно пользоваться им и при углах, в дватри раза превышающих •
В более общем виде для частиц любой формы уравнение (У,8 ) может быть записано следующим образом:
J-n*e~KR* = а/е~4г*£ , (уи)
где Rj- - электронный радиус инерции частицы вокруг направле ния /£, определяемый уравнением
/?/= 7 |
Г*- |
<Р(Хг)*Хг , |
(І*2) |
|
А У |
J к |
* |
А |
|
где S 'С X jr ) - сечение рассеивающей частицы плоскостью, перпен дикулярной направлению К и находящейся на расстоянии Х£ от
центра тяжести частицы, |
|
, |
Уравнение (У.8 ) может быть выведено как частный случай |
||
из уравнения (У.І1), Для системы, состоящей |
из N полидиспер- |
|
сных частиц, Iраспределение частиц по размерам может быть по |
||
лучено методом касательных Л 67, 1697, |
|
|
На рис, 53 приведена зависимость іл |
/ ( f ) 1' для малоугло |
|
вого рассеяния в латуни, после отгонки из нее |
в вакууме цинка. |
|
143
Отклонение от линейной зависимости указывает на полидирперсвость системы. Пологий первоначальный участок кривой, имею щий потаи линейный характер, можно отнести к самой мелкой фракции,П|эоводя касательные вразличных точках,получают зависи
мость 1 л ^ |
(? 0 |
интенсивность первичного |
излучения, |
- интен |
сивность рассеяния в направлении лучей) |
OTV'fno которой оп |
|||
ределяют |
радиус |
инерции частицы относительно центра тяжести, |
||
а следовательно, |
и радиусы частиц полидисперсной системы. |
|||
Таким образом,'с помощью метода рентгеновского малоугло вого рассеяния можно рассчитать размеры частиц, однако примене ние егр сопряжено с некоторыми экспериментальными трудностя ми; недостаточная точность определения интенсивности рассея ния под малыми углами, практическая недостижимость малых уг лов, слишком слабая интенсивность рассеяния очень мелкими час тицами, Неоднозначность получаемых результатов связана час- . то р наложением на малоугловое рассеяние двойного Вульф-Брег-
ГО некого рассеяния,
Воснове метода определения размера частиц с помощью м а-' лруглового рассеяния заложено предположение о сферической фор ме^частиц,'что также не всегда подтверждается эксперименталь
но.
4, Ситовой анализ
Дисперсность порошка может быть определена рассевом его на ситах. Ситовой анализ - самый распространенный вид анали за для порошков, основная масса частиц которых имеет размеры более 40 мк.
В ситовом анализе используют набор сит с разными разме рами ячеек. Полотно сит обычно тканное из латунной, медной, і стальной проволок. Под размером сита понимают расстояние между проволочками сетки сита. При изготовлении размер яче ек сеток выдерживается с различной точностью. Сетки следует применять высокой точности до ГОСТ 3584-63. Выпускаемые на шей промышленностью сита имеют размеры ячеек от 2,5 до 0,040 мм. Примерно в таких же пределах размеров выпускают
ся сетки для сит за рубежом. |
В США, Англии размер сита часто |
обозначают числом "меш", |
т.е. числом ртверстий ң сите на |
дюйм длины. В табл. 16 приведены размеры выпускаемых сеток,' а также указаны размеры сеток, предпочтительных для ситового анализа, утвержденных Международной организацией по стандар
тизации в |
1953 г. и принятых СССР, |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
Т а б л и ц а |
16 |
|
||||
Ситовые стандарты СССР, США, Великобритания, ФРГ |
|
|
||||||||
|
|
(величины отверстий) |
|
|
|
|
|
|||
Междуна• СССР |
США ASTME |
Великобритания |
Фран |
|
ФРГ |
|||||
родный |
;го ст |
(1961 |
г.) |
В.«. 410 (1982г.) |
Щ А Ш |
|||||
ция, |
||||||||||
стандарт 30o4-5oJj |
мм |
меш |
ММ |
меш |
мм. |
|
мм |
|||
(OStf-TC- мм |
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
24/? 20/3) t |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
мм |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,710 |
0,71 |
0,707 |
25 |
0,710 |
2 |
2 |
0,80 |
|
0,80 |
|
|
0,63 |
0,595 |
30 |
0,600 |
26 |
0,63 |
|
0,63 |
||
|
0,56 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,600 |
0,5 |
0,500 |
35 |
0,500 |
30 |
0,50 |
|
0.5 |
||
|
. 0,45 |
0,420 |
40 |
0,420 |
38 |
0,400 |
0,4 |
|||
|
0,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,355 |
0,355 |
0,354 |
45 |
0,355 |
44 |
0,315 |
0,315 |
|||
|
0,315 |
0,297 |
50 |
0,300 |
52 |
|
|
|
||
|
0,28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,250 |
Q,25 |
0,250 |
60 |
0,250 |
■80 |
0,250 |
0,25 |
|||
|
0,224 |
0 , 2 1 0 |
70 |
0 , 2 1 0 |
|
72 |
0 , 2 0 |
0 |
0 , 2 - |
|
|
0/2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
145
|
|
|
|
|
|
|
Продолжение табл, 1Ѳ |
|
|
||||
Междуна |
СССР |
США ASTME Великобрита |
Фран |
ФРГ |
|||||||||
родный |
(ГОСТ |
(1081 г.) |
|
|
ния B.S.410 |
2>Сл4188, |
|||||||
стандарт |
3584- |
|
|
|
|
(1082 г.) |
|
|
ция, |
|
мм |
||
(ЛЯ? -ТС- |
53), |
мм |
меш |
|
|
мм |
меш |
мм |
|
|
|||
241 20/3). |
мм |
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Мм |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,180 |
0,18 |
0,177 |
80 |
|
0,180 |
85 |
|
0,160 |
|
0,18 |
|||
|
0,16 |
0,140 |
1 |
0 |
0 |
0,150 |
1 |
0 |
0 |
|
|
|
|
|
0,14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,125 |
0,125 |
0,125 |
1 |
2 |
0 |
0,125 |
1 |
2 |
0 |
0,125 |
• |
0,125 |
|
|
0 |
, 1 |
0,105 |
140 |
0,105 |
150 |
0 , 1 0 0 |
|
0 , 1 |
||||
0 , 0 0 0 |
0 |
, 0 0 |
0,088 |
170 |
|
|
0 , 0 0 0 |
170 |
|
0,080 |
|
0,08 |
|
|
0,08 |
0,074 |
2 0 0 |
|
|
0,075 |
2 0 |
0 |
|
|
• |
0,08 |
|
0,083 |
0,71 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,063 |
0,083 |
230 |
|
|
0*063 |
240 |
|
0,063 |
|
0,071 |
|||
|
0,058 |
0,053 |
270 |
|
|
0,053 |
300 |
|
0,050 |
|
0,063 |
||
0,045 |
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
, |
|
|
|
|
0,045 |
0,044 |
325 |
|
|
0,045 |
350 |
|
0,040 |
|
0,056 |
|||
|
0,04 |
0,037 |
400 |
|
|
|
|
|
|
|
|
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,045 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,04 |
Полотно сита натягивают обычно на круглую обечайку диамет
ром около |
200 и .высотой 50 мм. Обечайки плотно насаживают одна |
на другую |
так, чтобы самое крупное сито было вверху, а самое, мел |
кое внизу, под нижним ситом помещают поддон для сбора самой мелкой фракции.
При рассеве не следует ‘перегружать площадь сита, поэтому вес рассеваемой пробы определяют ее объемом; последний должен быть около 1 0 0 см* .Исходя из этого, для порошков с насыпным весом более 1,5 г/см** рекомендуют навеску 100 г, а менее 1,5 г/см^ - 50 г /1727,
146
Анализ проводят следующим образом. Навеску порошка,, вы сушенного до постоянного веса, высыпают на верхнее сито,, закры вают крышкой и ставят весь набор на механический ьстряхиватель. Сушка порошка перед анализом обязательна для гигроскопичных порошков, 'например молибдена. Температуру сушки выбирают в зависимости от материала порошка и его поведения при сушке. Так, медные порошки сушат при температурах, не выше 70°С, молибдено вые при 9Б-100°С. Температура сушки, как правило, 'не превышает 10Q-105°C, При анализе металлических порошков используют обыч но механический встряхиватель типа 028-М, применяемый для ана
лиза зернового состава формовочных материалов. |
Ниже приводим |
||
техническую характеристику встряхивателя: |
|
|
|
Количество мит в комплекте ........................ |
,И |
|
|
Размеры ячеек сит, мм .................................... |
2,5; |
1,8} 1,0; 0,63; |
|
|
0,40; '0,35;~!0,2; 0,16; |
||
. |
0,10; |
0,063; 0,050 |
|
Число оборотов эксцентрикового вала, |
об/мин . |
|
. 11 |
Число ударов рычага в м и н у ту ................. |
|
|
.180 |
Мощность электродвигателя типа ДПТ-22/4, квт. . .0,5 |
|||
Габаритные размеры, мм |
. . . . |
635 x 335 x 645 |
|
Вес прибора, к г .................... ....................... |
•.............. |
90 |
|
Поскольку металлические порошки довольно дисперсны, 'то са мые крупные сита оказываются лишними и анализ проводят с мень шим. набором сит. Время просева всей пробы для каждого типа
порошка устанавливают опытным путем, но обычно оно це превы |
|
|
шает 30 мин. В /247 приведены следующие рекомендации по вре |
|
|
мени посева: |
|
|
Просвет отверстия сит, мк |
Продолжительность просева, |
|
|
мин |
|
0,040^0,063 |
20-30 |
|
0,071-0,160 |
10-20 |
|
Более 160 |
5-10 |
,‘ |
Таким образом,'30 мин достаточно для просева самого мелкот го порошка, но время рассева данного вида порошка нужно нахо дить опытным путем. При определении окончания времени pacGeва можно руководствоваться следующим. Если в течение 2 мин, вес порошка на сите уменьшается не более чем на 0,5%, тр рас- 1 сев следует считать законченным.
147