Файл: Копецкий, Ч. В. Структура и свойства тугоплавких металлов.pdf

ственно, сопровождаются выделением энергии, накоп­ ленной при деформации.

Процессы восстановления структуры и свойств де­ формированных металлов при нагреве разделяют на возврат и рекристаллизацию. По определению Р. У. Ка­ на [23, с. 371—430], термин «возврат» охватывает все изменения, происходящие в деформированной структу­ ре, связанные с уменьшением плотности дефектов и их перераспределением и сопровождающие их соответст­ вующие изменения свойств, за исключением тех струк­ турных изменений, которые связаны с возникновением и перемещением высокоугловых границ.

Под рекристаллизацией понимают в формулировке С. С. Горелика [76] «процесс повышения структурного совершенства и уменьшения свободной энергии метал­ лов и сплавов в пределах данной фазы, совершающийся путем возникновения и движения (или только движе­ ния) границ с большими углами разориентировки».

ВОЗВРАТ В ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛАХ С О. Ц. К. РЕШЕТКОЙ

При возврате физических свойств деформированных металлов наблюдают несколько стадий. По аналогии, с г. ц. к. металлами, где процессы возврата изучены до­ статочно полно, возврат свойств деформированных или облученных образцов тугоплавких о.ц.к. металлов раз­ деляют обычно на пять стадий.

Наиболее полную информацию о механизме различ­ ных стадий процессов возврата и о поведении и свойст­ вах дефектов решетки, ответственных за эти . механиз-. мы, обычно получают из экспериментов по изучению изменения электросопротивления или выделения энер­ гии при нагреве деформированных или облученных об­ разцов металлов.

Заметные изменения структуры, которые можно наблюдать с помощью микроскопических методов, о б ы ч ­ но возникают лишь на поздних стадиях возврата — при дислокационном возврате, полигонизации и особен­ но при рекристаллизации. Начальные стадии возврата, связанные с изменением концентрации собственных то­ чечных дефектов — межузельных атомов, вакансий — и взаимодействием между ними и внедренными атомами

117

примесей, непосредственно с помощью микроскопиче­ ских методов .наблюдать не удается. Лишь ионный про­ ектор позволяет получить некоторые сведения об изме­ нении структуры при прямом наблюдении.

Возврат электросопротивления холоднодеформированного и облученного вольфрама

Облучение металлов при температурах, близких к температуре жидкого гелия, большими дозами нейтро­ нов или электронов с достаточно большими энергиями

их комплексов, краудионов. Это ведет к росту электро­ сопротивления облученных металлов по сравнению с необлученными. При последующем нагреве происходят аннигиляция и перераспределение этих дефектов, плот­ ность их падает и соответственно снижается электросо­ противление облученных металлов.

На рис. 51* представлено изменение электрического

та. Первая отличается резким падением электросопро­ тивления при нагреве в узком температурном интерва­ ле. Вторая охватывает большую температурную об­ ласть, где падение электросопротивления с температу­ рой при изохронных отжигах значительно менее интен­ сивное. На рис. 52* схематически представлена кривая возврата электросопротивления вольфрама, облученно­ го нейтронами, на которой отмечены четыре стадии воз­ врата. Подобные стадии наблюдали в работе [77] при отжиге облученного при 4,2 К электронами дозой 4,95-ІО17 электрон/см2 вольфрама чистотой 99,99%. На

S c h u l t z Н. Atomare Eigenfehlstellen, und interstitielle Fremdato me in hochschmelzenden kubisch—raumzentrierten Metallen. Diss. Lehrberechtigung, Univ. (T. H.). Stuttgart, 1966.

Рнс. 52. Схематическая кривая возврата элект­ росопротивления воль­ фрама, облученного ней­ тронами:

.. R j — электросопротивле­

росопротивление образца после облучения

119

стадии составляет 0,27-10~19 Дне (0,17 эВ). Второй ста­ дии отвечает интервал 100—500 К. На третьей стадии (500—1000 К) реализуется 40% всего возврата. Энергия

Третья стадия, наблюдающаяся при 0,15 Тал, обуслов­ лена миграцией межузельных атомов. По оценкам Шульца1, энергия активации на третьей стадии возвра­ та равна примерно 2,72• 10~19 Дж (1,7 эВ).

Четвертая стадия возврата, реализуемая приО,31ТПл, определяется миграцией вакансий. Средняя энер­ гия активации на этой стадии, отвечающая энергии ак­ тивации миграции вакансий, составляет 5,28-10-19 Дж

(3,3 эВ).

Прямое наблюдение за изотермическим отжигом мо­ новакансий в облученном нейтронами вольфраме с по­

дефектами при отжиге, включая третью стадию возвра­ та; они удаляются в основном на четвертой стадии воз­ врата при температурах выше 700°С.

При возврате электрического сопротивления в ре­ зультате изохронных отжигов вольфрама, деформиро­ ванного при 80°С, Шульц1 отмечает область 100—300°С незначительного снижения электросопротивления. Даль­ нейший нагрев ведет к протеканию третьей стадии воз­ врата при 300—500°С, на которой наблюдают резкий спад электросопротивления. Четвертая стадия возвра­ та (500—вОО^С) характеризуется менее интенсивным падением электросопротивления при повышении темпе­ ратуры изохронных отжигов по сравнению с третьей стадией. В интервале температур 800—1000°С наблю­ дается пятая стадия возврата. Рекристаллизация начи­ нается при 920°С. Такие стадии возврата наблюдали в холоднодеформированном вольфраме электроннолуче­ вой зонной плавки. Чистота вольфрама была около

1 См. сноску на с. 118.

120

Т а б л и ц а 5

Некоторые сведения о третьей стадии возврата электросопротивления в деформированных и облученных о.ц.к. металлах

'