Файл: Зевин, Л. С. Количественный рентгенографический фазовый анализ.pdf

экранчиком. Предварительно клин при номощи зрительной трубы выводится на ось гониометра. Лимбы счетчика и образца устанавли­ ваются в нулевое положение. Щель Qx должна быть достаточно широ­ кой. В начальном положении нулевая меридиональная плоскость, содержащая ось гониометра и вертикальную ось аналитической щели (угол 2Ѳ = 0), составляет некоторый произвольный угол с плоскостью анода рентгеновской трубки (рис. 17, а). Путем поворотов гониометра вокруг оси Ог и перемещений трубки следует добиться того, чтобы нулевая меридиональная пло­ скость совпала с плоскостью анода. При этом на флуоресци­ рующем экране будет наблю­ даться узкая освещенная по­ лоска, совпадающая с вер­ тикальным штрихом креста

(рис. 17, б). Из этого положения гониометр поворачивается на нужный угол, отсчитываемый по шкале, нанесенной на плите.

Определение нулевого положения счетчика. Эта операция про­ водится при помощи клина. Щель Q1 широко раскрыта. Сначала измеряется полная интенсивность первичного пучка і 0 (рис. 18, а). Предварительно при помощи фильтров необходимо уменьшить интен­ сивность первичного пучка до уровня ~ 1 0 0 0 0 имп/сек при исполь­ зовании сцинтилляционного счетчика. Затем счетчик перемещается в область полутени, отбрасываемой клином (рис. 18, б), до тех пор, пока измеряемая интенсивность не уменьшится в 2 раза, т. е. і1 = ■= 1/ 2і0. Положим, что угол по лимбу счетчика при этом равен W г. Затем клин поворачивается на 180° (рис. 18, в) и снова находится угол W2, при котором интенсивность і 2 = 1/ 2і 0-

Нулевое положение счетчика соответствует углу W 0 — V2 iW і ~г -г W%). Если ребро клина находится в нулевой меридиональной плоскости, то очевидно, что при установке счетчика под углом И7,, измеряемая интенсивность і3 = і 0/2. В противном случае і3 =j= і0/2. Более того, если смещение ребра клина из нулевой плоскости доста­ точно велико (превосходит b j4), то интенсивность і3 ~ 0 , либо-3

Рве. 18. Определение нулевого положения счетчика при помощи клина.

і 3 = і 0. В этом случае нужно постепенно перемещать счетчик из положения W x или W z в положение W 0 и одновременно постепенно перемещать клин так, чтобы измеряемая интенсивность оставалась равной г0/2 (рис. 18, г). После того, как будет достигнут угол W 0r клин поворачивается на 180° и обычным образом определяется угол с половинной интенсивностью W4.

52

выше операции повторяют. В общем случае угол W 0 может не совпадать с нулевым отсчетом по шкале счетчика. Совмещение W 0 с нулевым отсчетом производится следующим образом. Счетчик постепенно перемещается от угла W n к углу W , равному 0. Одно­ временно по направляющим перемещается рентгеновская трубка так, чтобы измеряемая интенсивность оставалась равной і 0/2.

Менее удобно использовать для совмещения нулевого положения

^счетчика с нулем шкалы перемещение щели счетчика, так как при этом неизбежно нарушается правильность установки щели Q1. (При

заводской юстировке щели Q2 и (Д выставлены так, что при 2Ѳ — 0 их середины и ось гониометра лежат на одной прямой.) После опре­ деления нулевого положения счетчика нужно добиться того, чтобы при нулевом отсчете по лимбу образца плоскость образца была уста­ новлена вдоль первичного пучка. С этой целью вместо клина уста­ навливается узкая щель, и небольшими поворотами приставки в гнезде гониометра следует добиться того, чтобы пучок проходил сквозь щель.

Юстировка коллиматора первичного пучка. Щель, ограничива­ ющая горизонтальную расходимость, должна вырезать первичный пучок, симметричный относительно нулевого положения счетчика. Это будет достигнуто в том случае, если при нулевом положении счетчика середины щелей (?х и Q2 и ось гониометра будут находиться на одной прямой. Такое положение обеспечивается при заводской юстировке гониометра. Для проверки юстировки вкладыш с рабочей щелью устанавливается в положение Q1 и путем поворотов счетчика определяются углы W и W", при которых измеряемая интенсивность составляет половину максимальной. При правильной настройке щели достигается равенство | W' | = [ W"\. В противном случае необходимо переместить щель Qx так, чтобы указанное условие выполнялось. Направление перемещения легко установить, зная соотношение величин W и W".

Регулировка измерительной схемы

Для правильной эксплуатации счетчика Гейгера необходимо предварительно построить кривую зависимости скорости счета от напряжения на счетчике. Рабочее напряжение должно соответство­ вать середине горизонтального участка (плато) этой кривой. Затем следует снять кривую изменения эффективности счетчика по попе­ речному сечению (перпендикулярно оси счетчика). Для этого изме­ ряется зависимость скорости счета от величины перемещения счет-

^чика в указанном направлении. Рабочее положение счетчика соот­ ветствует области его максимальной эффективности.

Оптимальное рабочее напряжение на фотоумножителе сцинтилляционного счетчика указывается в паспорте счетчика и обычно составляет 650—700 В. Коэффициент усиления усилителя — 1000 (счетчик СРС-1-0, измерительное устройство ССД). Для правильного выбора порогов дискриминации необходимо построить кривую

53

распределения импульсов по амплитудам. Счетчик устанавливается

нужно исходить из условия получения максимального отношения интенсивности дифракционного пика к интенсивности фона. При этом следует рассмотреть спектральный состав фона. В общем случае фон дифрактограмм образуется белым, характеристическим (рас­

■54

флуоресценция образца, вызванная характеристическим излуче­ нием. Интенсивность двух последних составляющих прямо пропор­ циональна интенсивности характеристического излучения, и соотно­ шение между интенсивностью дифракционного пика и интенсив­ ностью этих составляющих фона будет одним и тем же при любом режиме работы рентгеновской трубки. Долю фона, вызванного белым излучением, можно уменьшить путем рационального выбора напряжения и тока рентгеновской трубки. Интенсивность характе­ ристической линии рентгеновского спектра J х при постоянной мощ­ ности трубки равна

где g1 — постоянный коэффициент; Ѵк — потенциал возбуждения линии.

Показатель п «=*1,5 при V — 3 -ѵ- 4 Ѵк и постепенно прибли­ жается к единице при дальнейшем росте V.

Интегральная интенсивность непрерывного спектра выражается следующим образом:

V = (2,5 Д- 3) Ѵк следовало бы считать~оптимальным. Однако при­ меняемые в рентгеновской дифрактометрии детекторы обладают селективной спектральной чувствительностью — сцинтилляционный счетчик вследствие амплитудной дискриминации, а счетчик Гейгера вследствие пониженной эффективности к коротковолновому излуче­ нию. Поэтому регистрируемая счетчиком интенсивность белого излучения растет относительно медленнее, чем по уравнению (И,4). Так, сцинтилляционным счетчиком с амплитудным дискриминатором регистрируется часть спектра непрерывного излучения в окрестности спектральной линии характеристического спектра. Интенсивность непрерывного спектра в узком спектральном интервале вблизи Х0

шения Ѵ/Ѵк показатель степени п в уравнении (11,3) постепенно приближается к единице. Далее нужно учесть, что значительная доля фона дифрактограммы вызывается характеристическим и флу­ оресцентным излучением. Поэтому оптимальная величина напряже­ ния на рентгеновской трубке V = 4 Д- 5ГК. Например, для излуче­ ния СиКа Ѵк ^ 9 кВ и Ѵопг ^ 4 0 кВ.

Контроль работы дифрактометра

При вводе в эксплуатацию нового дифрактометра полезно про­ верить работоспособность стабилизаторов напряжения, оценить вели­ чину кратковременной нестабильности и дрейфа.

5S

f

Проверка работы стабилизаторов напряжения. Дифрактометр

•включается в силовую сеть через автотрансформатор, рассчитанный на подключение приемника мощностью не менее 3 кВт. Напряжение сети изменяют в пределах от 190 до 240 В (номинальное 220 В) и изме­ ряют интенсивность какого-либо сильного отражения. Если ста­ билизаторы исправны, то измеряемая интенсивность не изменяется более чем на 1%. Полезно произвести такую проверку отдельно для схемы регистрации, используя в качестве источника радиоактивный изотоп, например изотоп Fe55.

Оценка кратковременной нестабильности. Величина кратковре­ менной нестабильности является одним из важнейших параметров, так как ею определяется чувствительность анализа (см. главу IV) особенно в светосильных дифрактометрах. Основная причина этого вида нестабильности — скачки напряжения в питающей сети [45]. Определяется дисперсия измеряемой интенсивности

(П,6)

£=1

где п — число измерений; J — средняя интенсивность.

Наличие кратковременной нестабильности выявляется путем сравнения дисперсии s2 с дисперсией s2 = J/t, определяемой только статистикой счета квантов. Здесь t — время, за которое измеряется

с достоверностью 1 — р (р — уровень значимости) можно заключить,

нии 5. Чем меньше s2 и больше п, тем меньшая величина кратко­ временной нестабильности обнаруживается.

Для экспериментальных измерений рекомендуется следующая методика. В течение рабочего дня ежечасно по десять раз при помощи

может быть отражение 1011 порошка кварца или отражение 111 порошка кремния. Интенсивность этих пиков такова, что за время

ведены результаты таких измерений, выполненных на дифрактометре

и относительная величина нестабильности колеблется от 0,2 до 0,9%.

56