Файл: Гусарский, В. В. Эмиссионная спектроскопия аэрозолей в металлургии.pdf

І26

применение в аналитической практике. Широкому рас­ пространению метода, по-видимому, будет сильно пре­ пятствовать значительная дороговизна и дефицитность радиочастотных генераторов, необходимых для возбуж­ дения разряда.

6. МЕТОДИКА

Анализ чистых металлов. Алюминий и железо [247]

Пробу металла переводят в.окись; 600 мг окиси по­ мещают в вибрационный бункер, конструкция которого позволяет регулировать скорость подачи порошка в разряд. Порошок из бункера подают в высокочастотный

факела плазмы, вырезая промежуточной диафрагмой нижнюю часть факела.

Аналитические линии элементов [271], нм, и опреде­ ляемые концентрации (%) следующие: Fe 272,09 (2-10~3),

и подают в факельный высокочастотный разряд, горя­ щий между острием нижнего алюминиевого электрода и верхним пластинчатым электродом, являющимися

тока постоянной компоненты 250 мА.

127

Перед началом фотографирования спектров установ­ ка работает при нормальных условиях в течение 3 мин для установления постоянного термического режима.

При помощи осветительной системы с двойной про­ екцией на щель спектрографа Фюсса выделяют излуче­

ровочные графики строят в координатах IgG—lg [С (г-

вым распылителем с рабочей частотой 800 кГц и удель­ ной мощностью 3 Вт/см2 транспортирующий газ — азот. Скорость подачи 2 л/мин.

Аэрозоль подают в высокочастотную индукционную горелку с четырьмя витками медной водоохлаждаемой трубки, заканчивающейся стержнем, проходящим по центру молибденовой трубки. Мощность генератора ^ равна 500 Вт.

Монохроматор — сканирующий спектрометр, решет­ ка 1200 штр./мм. Ширина щели 0,025 мм. Монохрома­ тор настраивают на волну Zn 481,05 нм. Время проведе­ ния анализа 15 мин. Интервал определяемых концент­ раций 10—400 мкг/мл. Ошибка не превышает 1%.

Г л а в а IV.

КАСКАДНО-СТАБИЛИЗИРОВАННАЯ ДУГА

1.

КАСКАДНО-СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДУГИ

Одним из источников света, предлагаемых в послед­ нее время для эмиссионного спектрального анализа ра­ створов, является стабилизированая дуга, которая впервые применена для изучения параметров плазмы а изменения свойств материалов при очень высоких тем-

128

пературах. Дуга имела точную цилиндрическую сим­ метрию, так как между электродами помещали скреп­ ленные между собой изолированные друг от друга во­ доохлаждаемые шайбы с отверстиями в центре.

Блок шайб состоял из двух медных пластин диамет­ ром 80 и толщиной 4,5 мм с центральными отверстиями диаметром 3 мм, расположенными на расстоянии 20 мм одна от другой. Цилиндрическое пространство, распо­ ложенное между обоими центральными отверстиями, ограничивали подобные медные ■водоохлаждаемые шай­ бы с такими же центральными отверстиями, но мень­ шего внешнего диаметра. Шайбы были изолированы од­ на от другой. Таким образом все шайбы образовали ци­ линдр диаметром 3 и высотой 30 мм. Охлаждающая во­ да проходила через все шайбы последовательно. Дугу зажигали при помощи тонкой медной проволоки и наблюдали через отверстия во внешнем охлаждающем круге.

В трубке, образованной отверстиями в шайбах, дуга

100 А без всяких колебаний даже в тех случаях, когда внешняя ее часть находится в очень возмущенных усло­ виях [272, 273].

Через отверстия в стабилизирующих шайбах в труб­ ку вдувают аргон. Излучение дуги можно наблюдать и регистрировать приборами также через радиальное от­ верстие в стабилизирующих шайбах [273, 274].

В каскадно-стабилизированную дугу вместе с арго­ ном или вместо него можно вводить аэрозоль [275]. На рис. 57 приведена схема каскадно-стабилизированной дуги [276]. Аэрозоль вводится в отверстие 1 и попадает в дугу через боковые каналы 2 в шайбах. Свет в спек­ трограф попадает через отверстие 3 в изоляции между двумя шайбами.

Считают [275], что, поскольку аэрозоль движется по направлению к обоим электродам, и дуга горит в чистой аэрозольной атмосфере, материал электрода не может достигнуть места, откуда наблюдают излучение, и дать при этом излучение своего спектра. Чистота горящей атмосферы обеспечивается магнитогидродинамическим 'Эффектом [277].