Файл: Соложенкин, П. М. Контроль содержания металлов в рудных пульпах и растворах методом электронного парамагнитного резонанса.pdf

183

(0,91%

Си

)

18,2

17,4;

18,0;

17,9

0,36

0,51

3,0

18,4;

17,8;

18,0

3938 (0,70% Си )

14,0

14,2;

14,6;

14,3

0,52

0,74

5,0

14 . 2;

14,4;

14,4

67

(20,75

$ Си )

16,2

15,4;

15,6;

16,6

1,02

1,42

8,5

17,6;

17,2;

17,2

64

(.0,10%

Си

)

5,94

5,8;

6,6;

6,0

0,4

0,56

9,3

5,8;

6,2;

5.6

стиллированной

водой

и

сушили

при температуре 5 0 - 6 0 ° С . При у в е ­

личении температуры,

видимо,

происходит

разрушение смолы и спе­

к т р а

ЭПР не наблюдается . Высушенную

смолу переносили

в

ампулу

диаметром 4 мм, которую, в свою очередь,

помещали в

р е з о н а т о р

радиоспектрометра

с

последующей

записью

с п е к т р а

ЭПР и

замером

его

интенсивности .

Калибровочный

график

показан

на р и с . 4 .

Наличие катионов железа,

марганца

и других

металлов не ме ­

шает

определению

меди,

та к как смола АНКБ-ІО

я в л я е т с я

с е л е к т и в ­

ной для катионов

меди.

Описанный

метод

проверен

на технических

образцах

с

с о д е р ­

жанием

0,17$ Си • , а

также на

шахтных водах Урала. Образец

р а з ­

л а г а л и общепринятым кислотным

способом, медь

переводилась

в р а ­

с т в о р ,

после чего

производили

сорбцию

меди. Результаты

о п р е д е ­

ления

приведены

в

т а б л .

4 .

Т а б л и

ц а

4

Определение

меди

(П) в технических

образцах

сорбцией

их

на ионообменной смоле АНКБ-ІО

Номер

р у д н и ч ­

Взято

меди,

Найдено

меди, мг/л

ного

образца

м г / л

132

1,2

1,25

132

•

1,2

1,27

132

1,2

1,17

132

1,2

1,15

132

1,2

1,25

П р и м е ч а н и е .

Ошибка с о с т а в л я е т

1,67

отп.%.

Марганец (П)

с 3d 0

конфигурацией

обладает

п а р а м а г н е т и з ­

ний с

£ = 2 , 0 0 2

и д Н = 8 6 , 5 э .

Количественное определение марганца осуществлялось в его

хлорных р а с т в о р а х .

Определенное количество

стандартного

раство ­

р а марганца

(П) , который готовился

растворением

точной

навески

МпС£2

• 4 ^ 0

в дистиллированной

в о д е ,

помещали в

капилляр

д и а ­

метром

I мм,

з а т е м

в р е з о н а т о р

и записывали спектр ЭПР.

Влияние

ионов

железа, гадолиния, хрома, меди и ванадила

у с т р а н я е т с я ,

если

растворы

предварительно

пропускать

через

р е ­

дуктор

Джонса,

та к ка к ион марганца

не сорбируется

на

смоле

с 6 з .

Р е з у л ь т а т ы

определения

марганца

(П) в

р а с т в о р е

х а р а к т е р и ­

зуются

следующими

данными:

Взято марганца,

Найдено

марганца,

Ошибка,

моль

моль

о т н . $

2 , 0 0 - К Г 3

1,98-10'Г 3

I

1 , 0 0 - І 0 " 4

0,98-10'Г 4

I

1 , 0 0 - Ю - 4

0,99-10Г 4

2

1 , 0 0 - Ю - 5

О , 9 8 - 1 0,-5

2,5

онных концентратов

Чиатурского

месторождения

С183 „

Ванадид. Спектр ванадила

( ѴО)

состоит

из восьми

линий,

которые описываются спин-гамильтонианом

с параметрами

S =1/2 ,

J =7/2, A=I00 i 5

э ,

Q. =1,963 ±0,002

£ 1 9 ]

. Для

к о л и ч е с т в е н ­

ного

определения

ванадила в

р а с т в о р е

его

соли

готовили

с т а н д а р т ­

ный

раствор ванадила (5

г / л )

растворением последнего

в

ІО^-ной

серной

кислоте (pH 2 - 3 ) . В серию мерных пробирок

емкостью

5 мл

каждая

помещали

определенное

количество

стандартного

р а с т в о р а

( 0 , 2 ; 0,5 ; 1,0; 1,5

мл и т . д . ) ,

доводили

до метки 10%-ной

с е р ­

ной

кислотой,

затем

в р а с т в о р е

каждой пробирки

записывали

спектр

ЭПР с последующим замером наиболее интенсивной

(шестой)

линии.

Строили

калибровочный график

(рис . Eja). Чувствительность

м е т о ­

д а 0,2 г / л . С целью

повышения

чувствительности

р а з р а б о т а н

метод

концентрирования

ванадила н а

смоле

КУ-2 (см . р и с .

5 , 6 ) .

1Z0

1ZÛ

;

so

80

/

1

£

10

г

s

Kl

а;

2С

1

2

J

0,01

OftZ

0,03

Концентрация

Ванадила.,

г/л

Концентрация

Еанадила.,мг}А

а

S

Р й с . 5 . Калибровочные

графики определения ванадила

и

водной

среде (а ) и сконцентрированного не смоае К?-2 (б>

Сорбция

катиона ( ѴОУ2"*" проводилась

на смоле

КУ-2. Для к о ­

личественного определения измеряли интенсивность спектр а

по ч е ­

тыре

линии. Чувствительность

метода

0,01

м г / л . Методы проверены

н а водных р а с т в о р а х

ванадила

с

определенным содержанием в них

ванадия

( т а б л . 5 ) .

Хром (Ш) был определен

в

Сг С І д

и КСг ( < У 0 4 ) 2 , р а с т в о р е н ­

н ы х - в , кислотах,

и спектр

наблюдался

в магнитном поле

при

индук ­

ции 3350-2500

г с

C6 .7J .