Файл: 1. Цели и задачи пробоотбора. Представительность пробы. Факторы, учитывающиеся при пробоотборе. Виды проб.docx

Однако измельчать пробу до более тонкого состояния (пыль!), чем необходимо для применяемого метода анализа, нежелательно, так как это может привести к изменению состава пробы, вызванного загрязнением пробы материалом ступки, протеканием процессов окисления, адсорбции а также потерей или приобретением влаги. Обычно конечная крупность частиц аналитической пробы составляет 0,05-0,08 мм.

После измельчения лабораторной пробы ее сокращают методом квадратования. Для этого пробу высыпают на лист плотной бумаги и после тщательного перемешивания расплющивают кучку вещества на бумаге, придавая форму прямоугольника. Последний делят взаимно перпендикулярными линиями на 15-20 равных квадратов со стороной 50 мм, после чего из середины квадратов отбирают плоским шпателем в шахматном порядке порции по всей глубине слоя. Отобранные порции объединяют, перемешивают и вновь сокращают тем же методом, пока не достигнут необходимой массы пробы.

Чтобы лабораторная проба соответствовала по составу генеральной, сокращение последней (через промежуточные пробы) проводят, руководствуясь правилом Ричардса – при последовательном сокращении массы проб должны относиться как квадраты диаметров наибольших кусков: M(1)/M(2) = D(1)^2/D(2)^2, где M — массы проб (кг); D – диаметры наибольших кусков (мм), до и после сокращения пробы.

При проведении сокращения проб необходимо руководствоваться общим правилом сокращения: чем меньше масса отбираемой при сокращении пробы, тем меньше должны быть размеры частиц.

Влажные материалы нельзя измельчать, поскольку они размазываются в ступках или забивают поры сит. Такие материалы следует предварительно просушить, а затем уже измельчить. Разделка проб жидкостей состоит только в хорошем перемешивании лабораторной пробы взбалтыванием и отборе необходимого количества пробы для анализа. Кроме этих общих приемов отбора и разделки проб для отдельных материалов описаны особые приемы и правила.

---

2. Отбор проб сыпучих материалов. Генеральная проба и ее разделка.

Отбор проб сыпучих материалов.

Твердые материалы как природного происхождения, так и технические продукты могут быть сыпучими (руды, концентраты, шлаки, кокс) или штучными, как, например, металлические слитки (чушки), металлы, сплавы. И те, и другие редко бывают однородными, поэтому отбор их средней пробы сопряжен со значительными затруднениями

Особенно много видов неоднородностей могут быть при работе с сыпучими материалами, причем неоднородность таких материалов обусловлена с различными причинами:

1) природные скопления многих веществ не возникают в природе обособленно: они находятся среди других пород или в их непосредственной близости. Поэтому при добыче из недр одних веществ к ним механически примешиваются другие (пустая порода);

2) крупные и мелкие куски многих сыпучих материалов могут иметь неодинаковый состав. Поэтому при отборе проб необходимо отбирать и крупные куски, и мелочь в количествах, пропорциональных их действительному содержанию в материале;

3) может происходить расслаивание материала (сегрегация) по степени его дисперсности вследствие различной величины кусков и различной плотности, что увеличивает неоднородность материала. Во время транспортировки и перегрузки материала происходит его сегрегация, что еще более затрудняет отбор проб;

4) неоднородность материала может возникнуть при хранении (в штабелях и кучах) в результате химических изменений вещества от действия внешних факторов.

Химическая неоднородность твердого металла возникает в результате физико-химических процессов, происходящих при застывании и кристаллизации жидкого металла (ликвация, сегрегация, дендритная химическая неоднородность), а также иногда и вследствие термической и химико-термической обработки (обезуглевоживание. обессеривание, цементация, азотирование и т.д).

Пробы можно отбирать в местах хранения материала или при его перевозке. Общее требование во всех случаях заключается в равномерности отбора проб по всему объему исследуемой партии материала. При отборе пробы необходимо сохранить в ней соотношение между крупными кусками и мелочью такое же, как и в исходном материале.

Наиболее распространенным методом отбора проб из штабеля или отвала является метод

---

вычерпывания, при котором всю поверхность материала разбивают на участки взаимно перпендикулярными линиями. Число участков определяют по числу проб. Первую горизонталь проводят на боковой поверхности на расстоянии 0,5 м от основания штабеля; следующую горизонталь – на расстоянии 0,5 м от первой и т. д. На этих горизонталях намечают точки отбора на расстоянии 2 м друг от друга в шахматном порядке (рис. 2.6). В каждой точке лопатой, совком или щупом выбирают порцию материала с глубины 0,5-0,7 м

.

Рис. 2.6. Схема расположения точек отбора проб из штабеля.

При отборе проб из вагонов отбирают по одной пробе из каждого вагона в точках, выбранных в соответствии со схемой на рис. 2.7.а. Например, имеются 20 вагонов; нужно отобрать 20 проб. Для этого из первого вагона отбирают пробу в точке 1, из второго вагона – в точке 2 и т. д. После отбора проб из 15 вагон все точки схемы оказываются исчерпанными. Из оставшихся 5 вагонов пробу берут через одну точку: из 16-го вагона – в точке 7; из 17-го – в точке 3 и т. д. Такой же порядок применяют при отборе проб, если число вагонов меньше 15. Пробы отбирают не с поверхности, а с некоторой глубины (0,4-0,6 м).

Из вагонеток пробы отбирают также, как из вагонов, но по упрощенной схеме (рис. 2.7б).



Рисунок 2.7 – Схема расположения точек отбора проб из вагонов (а) и вагонеток (б). Цифры — точки пробоотбора.

На практике для определения числа необходимых точечных проб, отбираемых от большой партии материала, используют эмпирические формулы, например N=C∗sqrQ

. где N – число точечных проб; Q – масса партии, кг; С – коэффициент однородности материала, который зависит от разброса по содержанию основного компонента в точечных пробах; С может принимать значения от 1,5 до 3.

Недостатком метода вычерпывания является не всегда удовлетворительное обеспечение представительности пробы из-за неод­нородности состава материала. При погрузочно-разгрузочных работах часто применяют метод фракционного пробоотбора, когда в пробу отбирают, например, каждую десятую (или другой кратности) лопату. Достоинства этого метода – простота и быстрота выполнения, недостаток – вероятность просчета кратности отбираемых проб и недостаточная надежность пробоотбора при размере кусков >5 мм.

---

Для отбора проб мелкозернистых и порошкообразных материалов (например, концентратов), находящихся в таре (мешках, ящиках, бочках) или без упаковки в вагонах (навалом), применяют щупы. Щуп представляет собой железный или медный узкий желоб, заостренный с одного конца и имеющий рукоятку на другом конце.

Щуп вдвигают в тару на всю ее глубину в вертикальном или горизонтальном положении; при этом в прорезь желоба насыпается материал. При движении назад прорезь закрывается и щуп извлекается вместе с пробой. Отбор материала проводят из разных мест тары от 5–10% тарных единиц, но не менее чем от 2–3 тарных единиц при малых партиях.

Любой из описанных методов пробоотбора должен обеспечивать случайность выборки, т.е. одинаковую возможность попадания в пробу любого компонента опробуемого материала с целью получения достаточно представительной пробы.

При доставке материалов в тарных вагонах к месту назначения отбирать пробы с помощью описанных методов нельзя, так как вследствие тряски произошла сегрегация. В таком случае отбор проводят при разгрузке послойно: пробы берут из верхнего, нижнего и среднего слоев материала, а также и из средних и крайних частей вагона. Из саморазгружающихся вагонов или вагонеток отбор проводят, подставляя отбирающие приспособления в разные места потока высыпающегося материала.

В ходе погрузки или разгрузки материалов, упакованных в тару, например, мешков с цементом, представительную пробу можно получить, отбирая, например, каждый пятидесятый мешок (или порцию из каждого такого мешка). При транспортировке зерна на тачках можно отбирать по лопате зерна из каждой тачки. Все полученные таким путем порции объединяют и получают генеральную пробу.

Для отбора пробы с двигающегося транспортера материал сгребают или снимают лопатой. Порцию пробы необходимо отбирать по всей ширине ленты транспортера из-за происходящего при движении расслаивания материала: крупные куски отсортировываются ближе к краям двигающейся ленты, а мелочь – к ее середине. Удобнее брать пробы путем сбрасывания материала с транспортера; при этом порции материала отбирают через определенные промежутки времени в зависимости от количества отбираемой пробы и времени работы транспортера.

---

Величина точечной пробы опробуемого материала зависит от неоднородности его состава, т. е. от крупности кусков: чем они крупнее, тем больше отбираемая порция. Для кускового материала величина порции колеблется от 1 до 10 кг и более; для порошкообразного – от 0,2 до 0,5 кг. Общее полезное правило состоит в том, чтобы отбирать 1 кг пробы от пород с величиной зерен до 5 мм, а 2 кг – при величине зерен до 20 мм. При величине зерен < 5 мм точечная проба пропорционально уменьшается; но и для формаций с наиболее тонкой зернистостью минимальная величина точечной пробы не должна быть меньше 500 г. Согласно эмпирическому правилу масса точечной пробы должна быть примерно в 1000 раз больше массы наиболее крупной частицы в объеме материала. Нормы отбора точечных проб руд и концентратов для различных по массе партий регламентированы в НД, где указаны места отбора, число и масса точечных проб.

Для отбора проб сыпучих продуктов применяют лопаты с закраинами или совки таких размеров, чтобы в них уместилась порция материала, отбираемая с одного места. Нельзя отбирать пробу малыми порциями, повторяя отбор несколько раз с одного и того же места. Ширина совка должна быть в 4 раза больше ширины крупных кусков. Пробы отбирают в специальные порционные ящики, наполняя их до определенной черты.

После отбора и объединения точечных проб получают генеральную пробу. Однако из-за весьма большой массы генеральной пробы и ее механических и физических свойств (крупность частиц, их влажность, неравномерность содержания полезных или вредных компонентов и др.) непосредственное определение того или иного параметра невозможно без предварительной подготовки пробы. Поэтому генеральную пробу независимо от ее массы и назначения подвергают операциям разделки, т. е. операциям подготовки ее к анализу. Задача разделки – измельчить и сократить пробу до определенной массы и гранулометрического состава и в то же время сохранить в конечной пробе содержание всех контролируемых компонентов, равное содержанию их как в генеральной пробе, так и во всей партии анализируемого материала. При подготовке проб к анализу необходимо провести по крайней мере четыре операции: измельчение пробы; перемешивание; сокращение; сушку. Эти операции проводят в несколько стадий (через ряд промежуточных проб), чередуя их в различном порядке в зависимости от характера пробы, вплоть до получения необходимого количества лабораторной пробы. При этом все рекомендации, касающиеся размера (массы) промежуточных проб, числа и массы точечных проб при пробоотборе относятся в равной мере к операции сокращения пробы.

---