Файл: 1. Цели и задачи пробоотбора. Представительность пробы. Факторы, учитывающиеся при пробоотборе. Виды проб.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 04.02.2024
Просмотров: 850
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Отбор проб сыпучих материалов. Генеральная проба и ее разделка.
6. Особенности пробоотбора жидких сред при анализе на содержание суперэкотоксикантов.
10. Общие требования к отбору проб почв и донных отложений
11. Общие требования к отбору биопроб и пищевых продуктов.
12. Особенности отбора проб из воздуха.
16. Специальные методы пробоподготовки. Разложение с использованием ионитов.
после приема пищи значительно отличается, и для многих анализов необходимо брать кровь натощак. После взятия образцов крови к ним бывает необходимо добавить консерванты или антикоагулянты. Нужно помнить, что внесенные добавки могут повлиять на результаты анализа.
Пробы крови можно анализировать в виде цельной крови или предварительно разделить и анализировать плазму либо сыворотку. В большинстве случаев важным физиологическим показателем является концентрация вещества вне красных кровяных клеток, поэтому для анализа используют сыворотку или плазму.
Если порцию цельной крови оставить на несколько минут, то содержащийся в ней растворимый белок фибриноген в результате сложной последовательности химических реакций (с участием ионов кальция) превращается в нерастворимый белок фибрин, составляющий основу геля – сгустка крови. Поры пространственной сетки, образованной молекулами фибрина, захватывают красные и белые кровяные клетки. Таким образом, они входят в состав сгустка, хотя и не участвуют непосредственно в его образовании. Затем сгусток сжимается и из него выделяется соломенно-желтая жидкость, сыворотка крови. Она не свертывается и остается в жидком состоянии неограниченно долго. Процесс свертывания крови можно предотвратить при помощи добавок веществ-антикоагулянтов, например, гепарина или цитрат-ионов (образующих комплексы с ионами кальция). После добавления антикоагулянтов для анализа можно использовать аликвоту цельной крови либо отделить красные кровяные клетки центрифугированием и анализировать оставшуюся розоватую жидкость, называемую плазмой. То есть, сыворотка – это жидкость, получаемая путем отделения от нее свернувшейся крови. Плазма – это жидкость, получаемая путем отделения несвернувшихся красных кровяных клеток. По своему химическому составу плазма и сыворотка почти идентичны. Основное различие состоит в том, что сыворотка не содержит фибриногена.
Необходимо принимать во внимание, что проба может быть неустойчивой. В частности, растворы глюкозы неустойчивы, поэтому к пробам крови для определения глюкозы необходимо добавлять стабилизатор – фторид натрия. Однако присутствие стабилизатора не должно искажать результаты анализа. Белки и ферменты имеют склонность с течением времени денатурировать, поэтому их надо определять немедленно. Следовые компоненты при хранении могут быть утрачены вследствие адсорбции на стенках сосуда. В большинстве случаев рекомендуется хранить пробы крови при +4°С (для летучих соединений при -20°С).
Пробы мочи неустойчивы, из них со временем осаждается фосфат кальция, захватывая ионы металлов и другие вещества, которые могут представлять интерес для анализа. Осаждение фосфата кальция можно предотвратить, подкисляя пробу до рН 4,5 — обычно добавлением 1-2 мл ледяной уксусной кислоты на 100 мл пробы. Пробы лучше хранить в холодильнике. Пробы мочи, а также цельной крови, плазмы, сыворотки и тканей, можно хранить в замороженном виде в течение долгого времени. Пробы крови, из которых удалены белки, более устойчивы, чем пробы, не подвергшиеся обработке.
Пробы желчи отбирают в стерильную химическую посуду при дуодональном зондировании. Для анализа берут порцию желчи 5 мл, которую консервируют, добавляя 0,05 мл хлороформа. Пробу можно хранить в холодильнике в течение 3 суток.
Пробы волос длиной не более 3 см срезают с затылочной части головы, где их рост наиболее интенсивен, и укладывают в бумажные пакеты. В таком состоянии они выдерживают длительное хранение. Оптимальная навеска для анализа- 150-200 мг.
Отбор проб пищевых продуктов. Пробы замороженного или охлажденного мяса отбирают из однородной партии. Пробы мяса (без жира) от туш должны быть не меньше 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1-2 кг. В таком же количестве отбирают образцы субпродуктов. Каждый образец упаковывают в фольгу или пергамент и хранят в замороженном состоянии. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают три тушки. Аналогично отбирают мясо кроликов. Колбасные изделия берут по две упаковки каждого вида, а при массе менее 2 кг – по две упаковки на анализ. От изделий без оболочки отбирают не менее трех проб. При необходимости пробы помещают в холодильник и замораживают. Иногда их охлаждают до температуры сухого льда или жидкого азота. При этом образцы становятся хрупкими и легко превращаются в порошок. Измельчение проводят в ступках из фарфора, корунда, карбида бора или агата, в которых возможность загрязнения пробы или ее потери из-за сорбции на стенках практически полностью исключается.
Мелкую рыбу отбирают целыми тушками (у крупной берут лишь среднюю часть). Яйца отбирают на птицефабриках (3 штуки от партии в 1000 яиц). Пробы молока и молочных продуктов берут после тщательного перемешивания
, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную пробу объемом около 1 л. Посуда, в которую помещают пробы молока, должна быть химически стойкой и закрываться крышкой. Хранят пробы при температуре от 2 до 8°С. При длительном хранении молоко замораживают.
Отбор проб атмосферного воздуха
Воздушная среда является наиболее подвижной из всех природных сред, именно поэтому загрязняющие вещества в ней быстро распространяются на большие расстояния. По этой же причине те вещества, которые способны существовать в атмосфере в течение длительного времени без изменения, распространены повсеместно на нашей планете, и являются глобальными загрязняющими веществами.
Одновременно с отбором проб воздуха определяют направление и скорость ветра, температуру воздуха, состояние погоды и подстилающей поверхности. В период неблагоприятных метеорологических условий (штиль, температурная инверсия) и значительного возрастания концентраций загрязняющих веществ наблюдения проводят каждые три часа.
Выбор места контроля загрязнителя и его источника
Место для первичной оценки или отбора пробы атмосферного воздуха выбирают в соответствии с целями анализа и на основании изучения всей имеющейся предварительной информации о загрязнителе и источнике его поступления в окружающую среду, а также натурного исследования местности. При этом должны учитываться все обстоятельства, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы или результат первичной оценки наличия и уровня загрязнения.
Поиск и выбор места отбора, а также первичной оценки проб воздуха проводят в предполагаемых зонах интенсивного (максимального) загрязнения окружающей природной среды. Например, в факеле выброса или в зонах его возможного прохождения на расстоянии от изучаемого объекта, или непосредственно вблизи нахождения людей и других биообъектов, для которых данный выброс может оказаться вредным или опасным.
В рабочей зоне пробы воздуха следует отбирать в местах постоянного или максимально длительного пребывания людей, при характерных производственных условиях с учетом особенностей технологического процесса, физико-химических свойств, а также класса опасности и биологического действия выделяющихся химических загрязняющих веществ или физических факторов воздействия, температуры и влажности окружающей среды.
Места для отбора пробы воздуха в рабочей зоне выбирают с учетом технологических операций, при которых возможно наибольшее выделение в воздух рабочей зоны вредных веществ, например:
– у аппаратуры и агрегатов в период наиболее активных химических, термических и иных процессов в них;
– на участках загрузки и выгрузки веществ, затаривания готовой продукции;
– на участках размола и сушки сыпучих, пылящих материалов и веществ и др.;
Применяемые методы и технические средства контроля должны быть способны обнаруживать загрязняющее вещество максимально специфично, т.е. избирательно по отношению к искомому компоненту на фоне мешающих примесей.
Значимой характеристикой используемого технического средства является его чувствительность, т. е. способность фиксировать минимально возможные концентрации загрязняющих веществ, что наряду с экспрессностью и специфичностью входит в классическую триаду важнейших характеристик средства контроля.
Если при проведении процедуры обнаружения аналитический сигнал о наличии искомого загрязняющего вещества отсутствует, необходимо как можно раньше принять решение об осуществлении контроля в другом месте по тому же показателю (или перестройке средства – замене индикаторного элемента на иное вещество или фактор).
После обнаружения (или идентификации) загрязняющего вещества выдается информация, необходимая для принятия решения о проведении следующей операции – пробоотбора.
Общие положения по отбору проб атмосферного воздуха
Виды проб. Отбор проб – важнейшая часть аналитической процедуры при осуществлении контроля качества окружающей среды. Погрешность пробоотбора, как правило, значительно превышает погрешность подготовки проб, а последняя, в свою очередь, больше погрешности метода анализа. Именно поэтому правильно отобранная проба – залог получения достоверного результата.
Правильно отобрать пробу – значит получить пробу представительную, репрезентативную (от англ. representative — представительный, показательный). Представительная проба статистически правильно отражает состояние объекта анализа и его количественный и качественный состав в данное время в данном месте, содержит достаточное количество вещества для анализа, обеспечивает условия сохранности вещественного состава среды в течение всего времени до получения результата анализа.
Пробы бывают простые (единичные) и смешанные. Взятие простой пробы подразумевает однократный отбор в одной точке пространства всего объема материала, необходимого для проведения анализа. В большинстве случаев единичной пробы недостаточно для получения объективной информации о состоянии окружающей среды вследствие изменчивости ее характеристик в пространстве и времени.
Пробы крови можно анализировать в виде цельной крови или предварительно разделить и анализировать плазму либо сыворотку. В большинстве случаев важным физиологическим показателем является концентрация вещества вне красных кровяных клеток, поэтому для анализа используют сыворотку или плазму.
Если порцию цельной крови оставить на несколько минут, то содержащийся в ней растворимый белок фибриноген в результате сложной последовательности химических реакций (с участием ионов кальция) превращается в нерастворимый белок фибрин, составляющий основу геля – сгустка крови. Поры пространственной сетки, образованной молекулами фибрина, захватывают красные и белые кровяные клетки. Таким образом, они входят в состав сгустка, хотя и не участвуют непосредственно в его образовании. Затем сгусток сжимается и из него выделяется соломенно-желтая жидкость, сыворотка крови. Она не свертывается и остается в жидком состоянии неограниченно долго. Процесс свертывания крови можно предотвратить при помощи добавок веществ-антикоагулянтов, например, гепарина или цитрат-ионов (образующих комплексы с ионами кальция). После добавления антикоагулянтов для анализа можно использовать аликвоту цельной крови либо отделить красные кровяные клетки центрифугированием и анализировать оставшуюся розоватую жидкость, называемую плазмой. То есть, сыворотка – это жидкость, получаемая путем отделения от нее свернувшейся крови. Плазма – это жидкость, получаемая путем отделения несвернувшихся красных кровяных клеток. По своему химическому составу плазма и сыворотка почти идентичны. Основное различие состоит в том, что сыворотка не содержит фибриногена.
Необходимо принимать во внимание, что проба может быть неустойчивой. В частности, растворы глюкозы неустойчивы, поэтому к пробам крови для определения глюкозы необходимо добавлять стабилизатор – фторид натрия. Однако присутствие стабилизатора не должно искажать результаты анализа. Белки и ферменты имеют склонность с течением времени денатурировать, поэтому их надо определять немедленно. Следовые компоненты при хранении могут быть утрачены вследствие адсорбции на стенках сосуда. В большинстве случаев рекомендуется хранить пробы крови при +4°С (для летучих соединений при -20°С).
Пробы мочи неустойчивы, из них со временем осаждается фосфат кальция, захватывая ионы металлов и другие вещества, которые могут представлять интерес для анализа. Осаждение фосфата кальция можно предотвратить, подкисляя пробу до рН 4,5 — обычно добавлением 1-2 мл ледяной уксусной кислоты на 100 мл пробы. Пробы лучше хранить в холодильнике. Пробы мочи, а также цельной крови, плазмы, сыворотки и тканей, можно хранить в замороженном виде в течение долгого времени. Пробы крови, из которых удалены белки, более устойчивы, чем пробы, не подвергшиеся обработке.
Пробы желчи отбирают в стерильную химическую посуду при дуодональном зондировании. Для анализа берут порцию желчи 5 мл, которую консервируют, добавляя 0,05 мл хлороформа. Пробу можно хранить в холодильнике в течение 3 суток.
Пробы волос длиной не более 3 см срезают с затылочной части головы, где их рост наиболее интенсивен, и укладывают в бумажные пакеты. В таком состоянии они выдерживают длительное хранение. Оптимальная навеска для анализа- 150-200 мг.
Отбор проб пищевых продуктов. Пробы замороженного или охлажденного мяса отбирают из однородной партии. Пробы мяса (без жира) от туш должны быть не меньше 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1-2 кг. В таком же количестве отбирают образцы субпродуктов. Каждый образец упаковывают в фольгу или пергамент и хранят в замороженном состоянии. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают три тушки. Аналогично отбирают мясо кроликов. Колбасные изделия берут по две упаковки каждого вида, а при массе менее 2 кг – по две упаковки на анализ. От изделий без оболочки отбирают не менее трех проб. При необходимости пробы помещают в холодильник и замораживают. Иногда их охлаждают до температуры сухого льда или жидкого азота. При этом образцы становятся хрупкими и легко превращаются в порошок. Измельчение проводят в ступках из фарфора, корунда, карбида бора или агата, в которых возможность загрязнения пробы или ее потери из-за сорбции на стенках практически полностью исключается.
Мелкую рыбу отбирают целыми тушками (у крупной берут лишь среднюю часть). Яйца отбирают на птицефабриках (3 штуки от партии в 1000 яиц). Пробы молока и молочных продуктов берут после тщательного перемешивания
, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную пробу объемом около 1 л. Посуда, в которую помещают пробы молока, должна быть химически стойкой и закрываться крышкой. Хранят пробы при температуре от 2 до 8°С. При длительном хранении молоко замораживают.
12. Особенности отбора проб из воздуха.
Отбор проб атмосферного воздуха
Воздушная среда является наиболее подвижной из всех природных сред, именно поэтому загрязняющие вещества в ней быстро распространяются на большие расстояния. По этой же причине те вещества, которые способны существовать в атмосфере в течение длительного времени без изменения, распространены повсеместно на нашей планете, и являются глобальными загрязняющими веществами.
Одновременно с отбором проб воздуха определяют направление и скорость ветра, температуру воздуха, состояние погоды и подстилающей поверхности. В период неблагоприятных метеорологических условий (штиль, температурная инверсия) и значительного возрастания концентраций загрязняющих веществ наблюдения проводят каждые три часа.
Выбор места контроля загрязнителя и его источника
Место для первичной оценки или отбора пробы атмосферного воздуха выбирают в соответствии с целями анализа и на основании изучения всей имеющейся предварительной информации о загрязнителе и источнике его поступления в окружающую среду, а также натурного исследования местности. При этом должны учитываться все обстоятельства, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы или результат первичной оценки наличия и уровня загрязнения.
Поиск и выбор места отбора, а также первичной оценки проб воздуха проводят в предполагаемых зонах интенсивного (максимального) загрязнения окружающей природной среды. Например, в факеле выброса или в зонах его возможного прохождения на расстоянии от изучаемого объекта, или непосредственно вблизи нахождения людей и других биообъектов, для которых данный выброс может оказаться вредным или опасным.
В рабочей зоне пробы воздуха следует отбирать в местах постоянного или максимально длительного пребывания людей, при характерных производственных условиях с учетом особенностей технологического процесса, физико-химических свойств, а также класса опасности и биологического действия выделяющихся химических загрязняющих веществ или физических факторов воздействия, температуры и влажности окружающей среды.
Места для отбора пробы воздуха в рабочей зоне выбирают с учетом технологических операций, при которых возможно наибольшее выделение в воздух рабочей зоны вредных веществ, например:
– у аппаратуры и агрегатов в период наиболее активных химических, термических и иных процессов в них;
– на участках загрузки и выгрузки веществ, затаривания готовой продукции;
– на участках размола и сушки сыпучих, пылящих материалов и веществ и др.;
Применяемые методы и технические средства контроля должны быть способны обнаруживать загрязняющее вещество максимально специфично, т.е. избирательно по отношению к искомому компоненту на фоне мешающих примесей.
Значимой характеристикой используемого технического средства является его чувствительность, т. е. способность фиксировать минимально возможные концентрации загрязняющих веществ, что наряду с экспрессностью и специфичностью входит в классическую триаду важнейших характеристик средства контроля.
Если при проведении процедуры обнаружения аналитический сигнал о наличии искомого загрязняющего вещества отсутствует, необходимо как можно раньше принять решение об осуществлении контроля в другом месте по тому же показателю (или перестройке средства – замене индикаторного элемента на иное вещество или фактор).
После обнаружения (или идентификации) загрязняющего вещества выдается информация, необходимая для принятия решения о проведении следующей операции – пробоотбора.
Общие положения по отбору проб атмосферного воздуха
Виды проб. Отбор проб – важнейшая часть аналитической процедуры при осуществлении контроля качества окружающей среды. Погрешность пробоотбора, как правило, значительно превышает погрешность подготовки проб, а последняя, в свою очередь, больше погрешности метода анализа. Именно поэтому правильно отобранная проба – залог получения достоверного результата.
Правильно отобрать пробу – значит получить пробу представительную, репрезентативную (от англ. representative — представительный, показательный). Представительная проба статистически правильно отражает состояние объекта анализа и его количественный и качественный состав в данное время в данном месте, содержит достаточное количество вещества для анализа, обеспечивает условия сохранности вещественного состава среды в течение всего времени до получения результата анализа.
Пробы бывают простые (единичные) и смешанные. Взятие простой пробы подразумевает однократный отбор в одной точке пространства всего объема материала, необходимого для проведения анализа. В большинстве случаев единичной пробы недостаточно для получения объективной информации о состоянии окружающей среды вследствие изменчивости ее характеристик в пространстве и времени.