Файл: Крашение хлопкового волокна для меланжевого производства Г. Е. Сладкопевцева, Н. А. Шубина.1960 - 4 Мб.pdf

сменному химику, который дает свое заключение о соответствии полученного образца утвержденным эталонам или вносит по­ правку для исправления раствора.

Образцы приклеивают в журнал выкрасок, каждый цвет от­ дельно. Около образца отмечают дату, время отбора раствора, крепость его, номер аппарата или коробки и смену.

Эталон выкраски готовят таким же способом из маточного раствора, приготовленного строго по рецепту.

КОНТРОЛЬ СОСТАВА КРАСИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ СЕРНИСТОМ КРАШЕНИИ

Методы определения сернистого натрия и тиосульфата в сер­ нистых красильных ваннах описаны в литературе .*

Здесь же мы укажем некоторые методы анализа других ингре­ диентов сернистых красильных ванн, которые имеют важное значение для процесса крашения и дальнейшей переработки

хлопка, предварительно описав так называемый экспресс-метод определения сернистого натрия в красильной ванне.

Определения сернистого натрия в красильных ваннах

(экспресс-метод)

Метод основан на способности сернокислого цинка в уксус­

нокислой среде осаждать сернистый натрий по реакции:

N2S + ZnSO4 = ZnS + Na2SO4.

На 1 г сернистого натрия необходимо 3,7 г ZnSO4*7H 2O.

Рассчитывают это следующим образом:

78 — 287,55

1 — х

где 287,55 — молекулярный вес ZnSO4-7H2O,

78 — то же Na2S.

В красильных ваннах чистого 100%-ного сернистого натрия для любого цвета должно быть 4—6 г/л, следовательно, в 5 мл

красильного раствора содержится сернистого натрия при ниж­ нем пределе 0,02 г. На осаждение этого количества сернистого

чатобумажном отделочном производстве, Гизлегпром, 1955 г.

72

откуда

Если сернистого натрия в красильных ваннах больше 4 г/л, то сернокислого цинка, взятого на осаждение, будет мало, в рас­

творе будет находиться сернистый натрий, который можно обна­ ружить реакцией с нитропруссидом натрия.

Практически количество сернистого натрия в красильной ванне определяют следующим образом. Готовят раствор серно­ кислого цинка (семиводного) с уксусной кислотой. При этом на 7,4 г ZnSO4-7H2O берут 3,7 г 80%-ного СН3СООН и доводят объем водой до 100 мл.

В фарфоровую чашечку вводят пипеткой 5 мл красильной ванны, добавляют 1 мл раствора сернистого цинка, перемеши­ вают стеклянной палочкой и одну каплю этой смеси помещают на кусочек фильтровальной бумаги, смоченной 0,4%-ным раство­ ром нитропруссида натрия. Если сернистого натрия в ванне меньше 4 г/л, реакция будет отрицательная. В этом случае не­ обходимо немедленно добавить в красильную ванну сернистый натрий и определить снова его содержание. Этот метод дает воз­ можность несколько раз в смену быстро проверять состояние красильной ванны.

Количественное определение поваренной соли

Определение поваренной соли ведется меркурометрическим

методом, разработанным химической лабораторией Ивановского меланжевого комбината с целью замены дефицитного азотно­

кислого серебра и удешевления стоимости анализа. Описываемый метод несколько труднее, но он дает вполне удовлетворительные и точные результаты.

Для анализа требуются следующие реактивы:

1)титрованный раствор Hg(NO3)2;

2)10%-ный раствор нитропруссида натрия (хранить в тем­

ноте);

3)азотная кислота (уд. вес 1,4), не содержащая ионов

хлора.

Исходными реактивами могут служить или окись ртути HgO

или азотнокислая ртуть Hg(NO3)2 • 8Н2О. Титр устанавливают из такого расчета, чтобы 1 мл раствора азотнокислой ртути соответствовал 0,5 мг СЕ, тогда на 1 л такого раствора потре­ буется 1,5273 г HgO или 3,3044 г азотнокислой ртути указанной

водности.

Окись ртути сначала растворяют в небольшом количестве

концентрированной азотной кислоты.

Анализ красильной ванны проводят следующим образом.

73

Берут 10 мл красильной ванны, содержащей около 20—30а/л

поваренной соли, осаждают ее 1 мл азотной кислоты уд. веса 1,4, объем доводят до 200 мл дистиллированной водой и фильтруют; 5 мл фильтрата берут пипеткой в колбу Эрленмейера объемом на 250 мл, добавляют небольшое количество (на кончике шта­ пеля) перекиси натрия или несколько капель 10%-ной перекиси водорода и кипятят в течение 20 мин. до полного окисления рас­ твора. В конце окисления избыток перекиси водорода должен быть разрушен, на что указывает отсутствие выделения мелких

пузырьков кислорода.

После охлаждения в эту же колбу Эрленмейера добавляют

дистиллированной воды (примерно до общего объема 100 мл), около 1 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4) до растворения осадка и 1 мл 10%-ного раствора нитропруссида натрия. Затем полу­ ченный раствор титруют азотнокислой ртутью до появления не­ исчезающего слабого помутнения раствора, что и служит пока­ зателем конца титрования.

Осаждение ванны можно производить не азотной кислотой,

а сернокислым цинком, не содержащим ионы хлора. Примене­ ние сернокислого цинка удобно в тех случаях, когда ванну од­ новременно испытывают на содержание Na2S и МагЗгОз по ме­

тоду Ланга, где осаждение ведут при помощи сернокислого цинка и уксусной кислоты. Так как уксусная кислота не мешает анализу, то, соблюдая указанное выше разбавление, фильтрат переносят в колбу Эрленмейера, окисляют перекисью натрия

или перекисью водорода, подкисляют азотной кислотой и ведут титрование, как и раньше.

Расчет содержания поваренной соли проводят по формуле

А^а-С) Khs^’83'R '

74

Меркурометрический метод основан на следующих положе­ ниях:

1. Коллоидные соли окиси ртути очень мало диссоциированы,

поэтому, если к раствору поваренной соли добавлять раствор

азотнокислой ртути, то вместо свободных Hg" и СК получим

врастворе недиссоциированную молекулу HgCl2.

2.Свободные ионы ртути с нитропруссидом натрия дают не­ растворимое в кислом растворе соединение по реакции

Hg(NO3)2 + [Fe(CN)5NO]Na2 = [Fe(CN)5NO]Hg + 2NaNO3.

Поэтому, если мы в прозрачный и подкисленный азотной кислотой раствор, содержащий в небольшой концентрации пова­

ренную соль, будем по каплям вводить титрованный раствор азотнокислой ртути в присутствии нитропруссида натрия, то после полного связывания свободных ионов ртути за счет ионов хлора при избытке ионов ртути появится муть, которая и будет

указывать на конец титрования.

Красители, взвешенные осадки и соли, такие, как Na2S и Na2S2O3, должны при титровании отсутствовать, так как они мешают процессу. С этой целью и проводят осаждение раствора азотной кислотой или сернистым цинком, а также окисление пе­ рекисью натрия или перекисью водорода.

Следует иметь в виду, что при проведении анализа могут быть неточности по следующим причинам:

1)при мутности взятого на титрование фильтрата после оса­

ждения и окисления;

2)при неполноте окисления Na2S2O3, так как он с азотнокис­

лой ртутью также дает осадок; кроме того, Na2S2O3 изменяет

цвет нитропруссида натрия;

3)при несоблюдении концентрации фильтрата, взятого на титрование (концентрация поваренной соли должна быть от 0,5 до 25 иа/л);

4)так как в конце титрования помутнение становится замет­

ным только при некотором избытке азотнокислой ртути, т. е. при некотором перетитровании, то и вводят поправку С по Фото-

чеку (см. стр. 74).

Определение концентрации контакта

Сернистую красильную ванну, или маточный раствор, раз­ бавляют в пять раз, т. е. берут 20 мл красильной ванны и ставят на 100 мл дистиллированной водой.

Разбавленный раствор набирают в сталагмометр до верхней метки и определяют число капель при истечении раствора от верхней метки до нижней. Сталагмометр при этом нужно дер­ жать вертикально и верхний конец его придерживать пальцем так, чтобы капля отрывалась медленно, примерно одна капля в секунду.

75

По числу капель (табл. 23) определяют концентрацию кон­ такта; концентрация контакта в таблице дана с учетом разбав­ ления в пять раз. Определение приводят три раза.

Метод основан на определении концентрации красителя в на­ чальной (до крашения) и остаточной (после крашения) ваннах.

Разность концентраций красителя в начальной и остаточной ваннах, отнесенная к начальной концентрации красителя, дает

процент выбираемости красителя волокном при крашении.

Для определения концентрации красителя в ваннах поль­ зуемся колориметрическим методом, который основан на том, что цветность гидрозолей лейкокрасителя или окисленного пе­ рекисью водорода красителя прямо пропорциональна содержа­ нию красителя в растворе. Колориметрирование производится при помощи колориметра КМ-1.

Так как на выбираемое™ красителя влияет солевой состав ванны, то параллельно производится определение в красильной ванне сернистого натрия, тиосульфата и едкого натра.

Порядок работы при определении выбираемости красителя волокном заключается в следующем.

Отвешивают 10 г окрашиваемого материала (хлопковое, шта­ пельное вискозное или медно-аммиачное волокно, отбеленный неаппретированный миткаль) и отмеривают в зависимости от модуля необходимое количество красильной ванны. Для краше­ ния на проходных аппаратах (короткое крашение — 5 мин.) мо­ дуль ванны устанавливают 1 : 20, для крашения на аппаратах

76