Файл: Анализ радиоактивных руд a-f-методом Х. Б. Межиборская, В. Л. Шашкин, И. П. Шумилин. 1960- 4 Мб.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 05.04.2024
Просмотров: 61
Скачиваний: 0
ны цилиндры из плексигласа, на наружной прозрачной стенке которых нанесены риски (с интервалом 5 мм), позволяющие насыпать пробу до определенного уровня.
Толщина внутренней стенки цилиндра, в котором помещает ся проба, и толщина стейки счетчика в сумме должны быть эквивалентны оптимальной толщине фильтра (около 0,25 г/см2). При использовании счетчика СТС-6 толщина вну тренней стенки плексигласового цилиндра должна быть рав
ной 1—1,5 мм.
При у-измерениях между цилиндром с пробой и счетчиком устанавливается железный фильтр в форме цилиндра, толщи на стенок которого равна 2 мм.
Установка с вертикальным счетчиком применяется для ана лиза проб, содержащих до 0,1—0,2% эквивалентного равно весного урана. При более высокой активности следует приме нять установку с горизонтальным счетчиком. В ней наряду со счетчиками типа СТС-6 (с дополнительным алюминиевым фильтром) могут использоваться счетчики других типов, в ча стности, счетчики со стеклянным баллоном типа МС. Толщина стенок стеклянных счетчиков (около 250 мг/см-) обеспечивает
оптимальные условия измерений.
Многосчетчиковая установка. Радиометрический анализ
рудных проб по (3- у-лучам удобно |
производить |
с |
помощью |
|
многосчетчиковой |
установки для |
одновременного |
измерения |
|
(3- и у-излучения |
пробы (рис. 11). |
Она состоит |
из |
специаль- |
Рнс. 11. Многосчетчиковая установка для Р-у-нз- мерений.
кого датчика, подключенного к двум установкам типа «Б» и представляющего собой держатель, в котором расположены две группы счетчиков по четыре штуки в группе (рис. 12), каждая из которых подключена к отдельной счетной установ
31
ке. Весь датчик помещен в защитный свинцовый или желез ный домик.
Для многосчетчиковой установки можно рекомендовать счет чики МС-6, которые обладают хорошим плато, благодаря чему их легко подбирать в группы. После подбора группы счетчиков надо снять групповую характеристику, которая считается удов летворительной, если длина плато составляет не менее 300 в при наклоне, не превышающем 2—3%.
Верхние счетчики измеряют суммарное р- и у-излученне пробы, а нижние — у-излучение. Для этого полочка, на которой устанавливается кювета с пробой, и дно кюветы должны пол лостью поглощать р-лучи.
Рис. 12. Датчик многосчетчиковой установки.
Для того чтобы обеспечить одинаковую регистрацию у-из лучения верхними и нижними счетчиками, необходимо подо брать положение счетчиков относительно пробы. С этой целью между рядами счетчиков помещают пробу, поверхность кото рой экранируют фильтром, состоящим из пластинок плексигла са и алюминия, равных по толщине дну кюветы и алюминие вой полочке. Показания нижних счетчиков должны быть нэ 5—10% больше, чем верхних. Тогда при измерении проб у-лучи будут регистрироваться одинаково как верхними открытыми счетчиками, так и нижними счетчиками, заэкранированными от пробы полочкой и дном кюветы. Если указанного соотноше ния показаний счетчиков не наблюдается, то надо изменить положение верхних счетчиков по отношению к поверхности пробы.
При измерении проб с высокой концентрацией урана воз можны просчеты импульсов. В этом случае следует отключить часть счетчиков с таким расчетом, чтобы скорость счета не превышала 5—6 тыс. имп]мин. Кроме того, при переходе к бо лее высоким концентрациям необходимо уменьшать все пробы и размеры кюветы. Вес пробы при использовании наибольшей кюветы (20Х 10Х 10 см) составляет приблизительно 300 г.
32
При анализе проб одновременно производятся измерения активности пробы верхними и нижними счетчиками. Для опре деления (3-излучения пробы из показаний верхней группы счет чиков вычитаются показания нижней группы.
Сопряженная установка. Анализ проб, представленных не большими навесками, особенно при малых концентрациях
определяемого элемен та, трудно проводить на односчетчиковой и многосчетчиковой установ ках из-за низкой эффек тивности регистрации V'-лучей газоразрядны ми счетчиками.
Использование сцин тилляционных счетчи ков, имеющих высокую эффективность реги страции у-излучения, позволяет значительно расширить возможно сти применения (3- у-ме- тода,
Сопряженная уста новка представляет собой сочетание двух приборов: сцинтилля ционного у-счетчика и газоразрядного (3-счет чика.
В качестве у-счетчи- ка может быть исполь зована сцинтилляцион ная у-приставка к стан дартной счетной уста новке . В качестве (3-счетчика может быть использован или торцо
вый счетчик (типа СИ-2Б или МСТ-17),
или тонкостенный ци линдрический счетчик (типа СТС или АС),
Рис. 13. Сопряженная установка |
для |
fi-y |
|
|
измерений: |
|
|
1 — торцовый |
[3-счетчик; 2 — подставка |
для |
проб: |
5 —кристалл |
Ыа.Т(Т1);4 — кожух, экранирующий |
||
|
ФЭУ; 5 - ФЭУ. |
|
|
установленный горизон тально. В обоих случаях |3-счетчик располагается над корпу
сом, в котором заключен фотоумножитель с кристаллом, и соз данный таким образом детекторный блок помещается в свинцо вый домик, толщина стенок которого должна быть не меньше
3 Анализ радиоактивных руд |
33 |
5 см (рис. 13). р- и у-иЗмерения пробы, помещенной между счетчиками, выполняются одновременно.
Для определения p-активности пробы необходимо выполнить дополнительные измерения у-фона на р-счетчике. Как обыч но, эти измерения производятся при использовании фильт ра, поглощающего р-лучи. Если геометрия измерений известна и не меняется, то можно определить отношение скоростей счета зарегистрированных при у-измерениях одной и той же пробы на сцинтилляционном и р-счетчике, и, зная это отношение, рас считать у-фон на р-счетчике поданным измерений на сцинтил ляционном счетчике. Так можно делать только при условии, что отношение скоростей счета при у-измерениях на сцинтилля ционных и газоразрядных счетчиках для рассматриваемых ком понентов U, Ra и Th будет одинаково.
Следует отметить, что вследствие низкой чувствительности р-счетчиков (особенно торцовых) к у-лучам, регистрируемая ими у-активность обычно представляет незначительную долю от p-активности, особенно при измерениях в тонких и проме жуточных слояхПоэтому стремиться определять у-фоп при P-измерениях с высокой точностью нет необходимости.
При анализе проб низкой активности (<0,01 %U), представ ленных достаточно большими навесками (порядка 200 г), наи более выгодны раздельные p-и у-измерения, выполняемые в оптимальных условиях. Гамма-измерения при этом проводятся на сцинтилляционном счетчике в условиях, при которых наибо лее полно используется поверхность кристалла. Эти условия до стигаются тем, что проба помещается в особые фигурные кон тейнеры, повторяющие форму кристалла (см., например,
рис. 19).
Бета-измерения проводятся или на установке с вертикаль
•ным счетчиком при коаксиальном расположении пробы и счет чика, или на установке с несколькими горизонтальными счетчи - ками> соединенными параллельно.
§ 6. ОБЩИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
Питание установок. Для устранения помех, связанных с колебаниями напряжения в электросети, полезно питать уста новки (или хотя бы блоки высокого напряжения) через электро магнитные стабилизаторы напряжения типа СНЭ.
Контроль работы прибора. Ежедневный контроль работы прибора можно осуществлять с помощью какого-либо стан дартного источника.
В качестве стандарта может быть использована любая ма лоэманирующая проба средней активности (скорость счета от которой составляет 2—3 тыс. имп/мин), которая постоянно хранится и измеряется в одной и той же емкости. Стандарт ным источником может служить один из эталонов.
34
Стандарт должен измеряться 1—2 раза в день с точностью 1—2%. Практика показывает, что допустимые расхождения между показаниями стандарта в разные дни лежат в пределах 5%. Большие расхождения свидетельствуют о наличии ненор мальности в работе прибора или в условиях измерений.
Измерение фона. В общем случае фон прибора следует из
мерять после каждой пробы. Отступления от общего |
прави |
|
ла допустимы только при измерениях активности |
проб, |
харак |
теризующейся скоростью счета, превышающей |
фон |
в 15— |
20раз.
Следует отметить, что наблюдение за фоном является
одним из способов контроля прибора и возможного загрязне ния прибора и помещений. Ввиду этого не следует недооце нивать значения систематических наблюдений за величиной фона.
Поправка на просчеты импульсов. Счетчики, усилительные электронные устройства и электромеханические регистраторы имеют определенное разрешающее время. Оно равно минималь ному промежутку времени между двумя следующими друг за другом импульсами, которые сосчитываются раздельно. Это при водит к тому, что при большой скорости счета некоторое коли чество импульсов не будет зарегистрировано.
Общее разрешающее время счетной установки с большой кратностью пересчета при использовании газоразрядных счет чиков, как правило, полностью определяется разрешающим временем самого счетчикаПри отсутствии пересчета это время обычно определяется электромеханическим регистратором.
Впервом случае поправка на просчет может быть введена
спомощью выражения
_ |
Л' |
(19) |
No= |
1-№ ’ |
|
где IV— зарегистрированная |
скорость |
счета, имп/мин. |
Л^о — истинная скорость счета, имп/мин, т — общее разрешающее время установки, мин.
Величина |
т для газоразрядных счетчиков |
обычно равна |
5- 10—6 мин. |
Экспериментальное определение |
этой величины |
можно произвести методом двух источников. На некотором рас стоянии от источника помещается источник у-лучей. Пусть ско рость счета от этого источника и фона равна N\ имп/мин. За тем устанавливается второй источник на таком расстоянии, при котором скорость счета N\,2 от двух источников вместе с фоном примерно в два раза больше Nj. При этом скорость счета 7^1,2 должна регистрироваться уже с заметным просчетом. После этого убирается первый источник и измеряется скорость счета от второго источника и фона N2.
3" |
35 |
Значение т вычисляется по следующей формуле:
,V, X Nb2 _ ДГф
(20)
(Л\ + N2) Л/1>2
Если разрешающее время установки обусловлено электро механическим регистратором, то поправка на просчет произ водится другим способом, описанным в работах [4, 24].
Для введения поправок удобно применять график такого ти
па, как приведенный на рис. 14. |
просчетах, |
составляющих |
|||||
Поправки следует вводить при |
|||||||
I—6% регистрируемой |
скорости |
счета. Если |
просчеты |
||||
|
|
|
|
превышают эту вели |
|||
|
|
|
|
чину, |
то |
целесооб |
|
|
|
|
|
разно изменить усло |
|||
|
|
|
|
вия измерений, с тем |
|||
|
|
|
|
чтобы |
|
уменьшить |
|
|
|
|
|
скорость счета. |
|||
|
|
|
|
Подготовка проб |
|||
|
|
|
|
к анализу. Перед из |
|||
|
|
|
|
мерениями пробу на |
|||
|
|
|
|
до тщательно |
пере |
||
|
|
|
|
мешать. Если навес |
|||
|
|
|
|
ка больше той, кото |
|||
|
|
|
|
рая нужна для ана |
|||
Рис. 14. График поправок |
на |
просчет |
им |
лиза, |
то сокращение |
||
пульсов. |
|
|
|
производится |
квар |
||
|
|
|
|
тованием. |
|
Особое |
|
внимание следует обратить |
на отбор |
средней |
пробы |
в том |
случае, когда анализируемая руда характеризуется неравно мерным оруденением (монацитовые шлихи, урановая смоля ная руда).
Сокращение таких проб должно выполняться либо с по мощью специальных делителей, либо квартованием на стекле, причем отдельные квадраты должны отбираться количественно с помощью прямоугольной лопаточки или бритвы. Необходи мая степень измельчения определяется величиной навески, ис пользуемой при анализе, и характером измерений.
Связь между степенью измельчения и величиной навески устанавливается с помощью известной формулы
Q=W2,
где. Q — вес пробы, ке; k — коэффициент, принимаемый равным 0,2—0,4; d — диаметр частиц, мм.
Подготавливая пробу к анализу, следует иметь в виду, что количество радона в пробе может быть больше того, которое отвечает ее эманирующей способности. Избыточное количест во радона в пробе может быть в случае попадания радона от богатой пробы, обладающей высокой эманирующей способ-
36
костью и хранящейся рядом в бумажных пакетах, а также при хранении пробы в плотно закрытой посуде. Избыточное коли чество радона само по себе не влияет на результат '£- у-анали- за. Однако при точных измерениях удаление излишнего радона становится необходимым, так как радон, выделившийся в про цессе измерений, может исказить результаты.
Излишний радон удаляют путем простого пересыпания пробы, повторенного несколько разПосле пересыпания надо выдержать пробу в течение двух-трех часов для того, чтобы распались продукты распада удаленного радона. Оставляя от крытыми пакеты и банки с пробами, можно снизить содержа ние излишнего радона.
При заполнении пробой тарелочки (или цилиндра) следует избегать постукивания по ней, это может вызвать, расслоение пробы. Уплотнять пробы и разравнивать их поверхность надо с помощью специальных металлических пластинок с ручками.
Взвешивание образцов', вес которых превышает 10 г, мо жет выполняться на технических весах. При меньших навес ках следует пользоваться аналитическими весами.
Если анализируется группа проб, различающихся по кон центрации определяемого элемента, то полезно до анализа произвести предварительную сортировку проб путем ориен тировочного измерения их активности.
Анализ равновесных руд. Равновесные руды можно ана лизировать путем относительных измерений по одному виду из лучения. Анализируемые пробы сравниваются с эталоном, близ ким по составу к рудам данного месторождения.
Измерения могут вестись по [3- или по у-лучам. Для пер вых измерений можно использовать установку с одним верти кально расположенным счетчиком или многосчетчиковую уста новку, для вторых—многосчетчиковую или сцинтилляцион ную установку.
Анализ продуктов обжига. Пробы, подвергшиеся обжигу, геряют значительную часть эманации, ввиду чего их необхо димо анализировать с применением фильтров, поглощающих излучение RaE.
Сдвиг равновесия между RaE и радоном при обжиге выра жен особенно резко, поэтому излучение RaE должно быть по глощено возможно полнее, т. е. толщину поглощающего фильт ра желательно несколько увеличить по сравнению с обычно применяемыми фильтрами толщиной 0,25 а/сл2. Переход к бо лее толстым фильтрам связан с потерей чувствительности, что очень затрудняет в ряде случаев выполнение анализа. В том случае, когда состояние равновесия между ураном и радием в обжигаемой пробе известно, нет необходимости применять фильтры. Это видно из следующего рассуждения.
1 Взвешивание должно выполняться с точностью 0,1%.
37