Файл: Технология гидролизных производств учебник..pdf

Вода, используемая для разбавления кислоты, перед смешением с концентрированной серной кислотой нагревается вначале за счет тепла выходящего гидролизата, а затем глухим и острым паром.

На рис. 14 показан один из вариантов подогрева холодной воды, предназначенной для получения горячей разбавленной кислоты. Вода вначале нагревается в пластинчатом теплообменнике низкого давления 15 до 50—60° С и собирается в сборнике теплой воды 16. Из этого сборника теплая вода центробежным насосом 17 под давле­ нием 4—5 KacJcM2 подается в теплообменник 14 второй ступени ис­

парения и затем в решофер первой ступени испарения 13, где на­ гревается до 120— 140° С. Подогретая таким образом вода центро­ бежным насосом высокого давления 9 подается в подогреватель воды глухим паром 8, а затем для окончательного нагрева — в во­ догрейную колонку 7, куда подается острый пар. Из колонки нагре­ тая до заданной температуры вода поступает в смеситель 6 для кислоты. Вода, используемая в гидролизном производстве, должна иметь временную жесткость не более 0,7 м г - э к в / л (в противном

случае на стенках аппаратуры выпадают соли). Более жесткая вода должна предварительно подвергаться химической очистке с целью ее умягчения.

Охлажденный до 103— 105° С гидролизат из последнего испари­ теля 12 поступает в инвертор 28. После инверсии гидролизат на­ правляют на очистку и подготовку для биохимической переработки.

Двухступенчатый подъем давления подогреваемой воды позво­ ляет на первых стадиях подогрева использовать теплообменную аппаратуру, рассчитанную на меньшее давление.

На некоторых заводах подогрев горячей воды глухим паром не производится, вода нагревается в смесителях острым паром.

3. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ ГИДРОЛИЗАППАРАТОВ

Гидролизаппарат периодического действия представляет собой вертикальный цилиндр с двумя усеченными конусами (рис. 15). Верхний конус заканчивается загрузочным отверстием, закрыва­ емым крышкой. Нижний конус заканчивается выхлопным устройст­ вом для удаления лигнина по окончании варки сырья. В верхней горловине гидролизаппарата имеются штуцера для подвода горя­ чей разбавленной кислоты и сдувки воздуха в начале варки, а также для сброса избыточного давления. В нижнем конусе гид­ ролизаппарата устанавливаются фильтрующие устройства для от­ деления гидролизата от лигнина.

На цилиндрической части гидролизаппарата снаружи приварены опорные лапы, которыми он опирается на несущую конструкцию.

Корпус гидролизаппаратов обычно изготовляется сварной, из листовой стали. В последнее время ведутся опыты по применению для этой цели титана.

На гидролизных заводах в СССР применяются гидролизаппараты различной емкости: 18, 30, 36, 50, 70 и 160 мъ. Отношение

71

удобной для проведения перколяции. Стальные гидролизаппараты должны быть защищены внутри кислотоупорным слоем от корро­ дирующего действия горячей разбавленной серной кислоты. Футе­ ровка состоит из сплошного слоя бетона с шамотом, примыкающего к стальной стенке. Внутренняя поверхность бетонного слоя

них слоев на нижние и, следовательно, больше плотность загрузки. При влажности древесины около 45—48% плотность загрузки опи­ лок (в пересчете на абс. сухое вещество) составляет 120— 125 кг/м3. Обычная древесная щепа хвойных пород в тех же условиях загру­ жается сплотностью 125— 135 кг/м3. При использовании смеси опи­ лок и щепы плотность загрузки возрастает. Так, при соотношении

— 145 кг/м3. В тех же условиях плотность загрузки подсолнечной лузги равна 80— 110 кг/м3, измельченной кукурузной кочерыжки 150—200 кг/м3, хлопковой шелухи 190— 195 кг/м3 и рисовой лузги 90— 114 кг/м3.

72

Для увеличения плотности загрузки древесины стремятся полу­ чить смесь щепы и опилок с содержанием щепы 60—80%. При этом соотношении достигается наибольшая плотность загрузки измель­ ченной древесины. Известно, что увеличению плотности загрузки способствует использование смеси подсолнечной лузги и кукуруз­ ной кочерыжки. Плотность загрузки подсолнечной лузги возрастает до 160 кг/м3, если ее предварительно раздавить между вращающи­ мися вальцами.

Наиболее распространенным способом уплотнения сырья в гидролизаппарате является одновременная загрузка его сырьем и раз­ бавленной серной кислотой. При этом плотность загрузки опилок возрастает на 8— 10% и достигает 130— 135 кг/м3, а плотность за­ грузки щепы — только на 3% и составляет 127— 138 кг/м3.

Продолжительность загрузки-гидролизаппаратов сырьем зависит от их емкости и производительности загрузочных устройств и ко­ леблется от 25 до 40 мин.

По окончании загрузки верхняя крышка гидролизаппарата за­ крывается и снизу в него подается острый пар для подогрева. В начальной стадии подогрева в верхней части гидролизаппарата собирается воздух, вытесняемый из растительного сырья, а также пары скипидара при переработке хвойной древесины. Этот воздух удаляется, так как его присутствие искажает показания манометра, а находящийся в воздухе кислород способствует образованию окис­ ленных продуктов, особенно при получении фурфурола.

Для удаления воздуха и других летучих продуктов в начальной стадии подогрева гидролизаппарата производится сдувка, при ко­ торой избыточное давление в гидролизаппарате снижается с 3 до 1 кгс/см2. Затем давление пара снова поднимается до заданного значения. В зависимости от принятого режима содержимое гидро­ лизаппарата подогревается до 140— 160° С в течение 30—60 мин. За это время, как уже указывалось выше, значительная часть ге­ мицеллюлоз успевает перейти в раствор. С этого момента или после небольшой выдержки (в течение 5— 10 мин) для гидролиза геми­ целлюлоз начинается перколяция. Этот процесс состоит в том, что в верхнюю часть гидролизаппарата на сырье непрерывно подается нагретая до заданной температуры разбавленная серная кислота, которая, постепенно протекая через столб сырья, уносит образую­ щийся сахар через установленные на дне гидролизаппарата фильтры за его пределы.

Для обеспечения перколяции необходимо с известной скоростью подавать в гидролизаппарат нагретую до 170— 190° С разбавленную серную кислоту. Для этой цели, как указывалось выше, предвари­ тельно нагретая вода смешивается перед гидролизаппаратом в спе­ циальном смесителе с холодной концентрированной серной кисло­ той. Такое устройство позволяет до минимума свести участок тру­ бопроводов, подвергающихся сильному корродирующему действию горячей разбавленной серной кислоты. Смеситель для смещения воды и концентрированной серной кислоты изготовляется из бронзы,

73

латуни или облицовывается внутри кислотостойким пластиком, например фторопластом, или свинцом.

Для предохранения от попадания горячей разбавленной серной кислоты в водяную и сернокислотную коммуникации, которые из­ готовляются из обычной стали, применяются специальные обрат-

стеме теплообменников, а затем прямым смешением с паром в спе­ циальных водогрейных колонках (рис. 16) или пароструйных по­ догревателях, работающих по принципу эжектора.

Гидролизат удаляется из гидролизаппарата через трубчатые фильтры, представляющие собой систему кислотоупорных труб, на поверхности которых имеются отверстия диаметром 4 мм.

Расположение фильтрующих устройств в гидролизаппарате ока­ зывает большое влияние на скорость удаления из него гидроли­ зата. На рис. 17— 19 приведены основные варианты расположения

74

фильтрующих устройств. При вертикальной перколяции (рис. 17, а) горячая разбавленная серная кислота подается в верхнюю горло­ вину или верхний конус гидролизаппарата. Готовый гидролизат в этом случае отбирается через фильтрующее устройство, располо­ женное в нижнем конусе аппарата. В этих условиях перколирую­ щая жидкость в гидролизуемом сырье перемещается сверху вниз. При вертикальной перколяции скорость выдачи гидролизата огра­ ниченна, причем это ограничение проявляется тем сильнее, чем больше емкость гидролизаппарата. Так,при емкости гидролизаппа­ рата 18 ж3 модуль отбора гидролизата 13— 14 может быть осуще­ ствлен в течение 60—70 мин. Это означает, что за 60—70 мин на каждую тонну загруженного сырья (в пересчете на абсолютно су­ хое) отбирается 13— 14 ж3 гидролизата. В тех же условиях из гид­ ролизаппарата емкостью 36 ж3 тот же гидромодуль удается ото­

гидравлических сопротивлений в нижнем конусе.

Это сопротивление вначале варки относительно небольшое, по мере гидролиза сырья быстро возрастает и к концу варки дости­ гает наибольшего значения.

Сильное замедление скорости выдачи гидролизата из гидролизаппаратов большой емкости привело к необходимости разработки различных режимов гидролиза для гидролизаппаратов разной ем­ кости. При этом предусматривалось, что режим гидролиза должен быть таким, чтобы обеспечить гидролиз полисахаридов в гидролизаппарате емкостью 18 ж3 за время в 2 раза меньшее, чем в гидролизаппарате емкостью 36 ж3.

То, что производительность больших гидролизаппаратов с верти­ кальной перколяцией была тем меньше, чем больше был их объем, служило причиной временной задержки применения в промышлен­ ности гидролизаппаратов большей емкости.

Большие гидравлические сопротивления в нижней части гидроли­ заппаратов при вертикальной перколяции способствовали спрессо­ выванию лигнина и образованию трудно удаляемых остатков на нижнем конусе. Постепенное накопление этих остатков в гидролизаппаратах приводило к снижению их полезной емкости и требо­ вало периодической остановки для ручной очистки аппаратов от остатков лигнина.

С целью снижения гидравлических сопротивлений при удале­ нии гидролизата из больших гидролизаппаратов было предложено применять горизонтальную перколяцию. Расположение труб, по­ дающих кислоту и отводящих гидролизат в этом случае, видно из рис. 17, б. В этих условиях скорость выдачи гидролизата повыша­ ется в 2—3 раза. Однако этот способ перколяции не получил широ­ кого практического применения из-за снижения концентрации са­ хара в гидролизате вследствие образования горизонтальных пото­ ков жидкости в рыхло расположенном сырье. Для исключения этого недостатка была применена схема перколяции с переменным потоком жидкости, представленная на рис. 18. По этой схеме

75