ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 12.07.2024
Просмотров: 124
Скачиваний: 0
es >>
оч01
о
н I
flto н2 ;
2 £
I I
ч*.оо
ГЗ о.
Кн . >.л X ^ ч >, ПГ гі 8-ѳ-й
5 i S
u S
if - ■=<
’= I
О
ca H
о C3
I D,rj
Cl
с различной производительностью. Принцип дейст вия этих сушилок состоит в том, что высушиваемая масса разрыхляется в вихре воздуха и приводится во взвешенное состояние. Для создания необходи мого вихря воздух проходит через фильтр и нагре вательные элементы, затем поступает в сосуд с ма териалом. Сосуд изготовлен из прозрачного плекси гласового материала, а дно-— из перфорированной жести, над дном находится нержавеющая проволоч ная сетка с минимальными отверстиями. В зависи мости от состояния дна и скорости движения воз духа можно регулировать ход перемешивания ма: териала.
В качестве фильтра использован прочный син тетический материал нейлон, который при необ ходимости, автоматически встряхиваясь, очищается от прилипших частиц материала. Продолжитель ность сушки относительно небольшая и в зависимо сти от материала и его состояния закапчивается обычно в пределах 20—50 минут. В процессе сушки происходит интенсивное трепне частиц между собой и стенками фильтра и сосуда, в результате которо го появляется значительное статическое электриче ство, доходящее до 100 000 в, поэтому сушильный агрегат должен быть надежно заземлен.
Сушка в этих сушилках состоит в следующем: сосуд, поставленный на подъемную тележку с роли ками, загружается влажным материалом и вкаты вается в сушилку. Затем сосуд плотно прижимается к прокладке днища фильтра. Дверь закрывается, регулируется температура и время сушки, включа ется двигатель вентилятора, нагрев воздуха и ча совой выключатель. По истечении установленного времени сушка автоматически отключается, фильт ры стряхиваются. Для более рационального исполь зования сушилок можно пользоваться второй те лежкой. После определенного периода работы филь тры необходимо мыть. Рекомендуется иметь не сколько фильтров в запасе.
Указанными фирмами выпускаются сушильные агрегаты производительностью от 2 до 200 кг и выше.
51
В нашей фармацевтической промышленности применяются подобные сушильные агрегаты разных типов производительностью до 100 кг в час и больше.
Использование таких аппаратов в производстве таблеток представляет большой интерес, ибо вре мя сушки гранул во взвешенном слое сокращается в 15 раз и более (В. Г. Гаидель, 19G5), аппараты занимают небольшую площадь и в них легко регу лируется влажность (до 0,5%). По при этом необ ходимо учесть, что в процессе работы влажная масса может забить сетку и прекратить процесс
сушки.
Для улавливания мелких частиц и равномерно го высушивания Л. Г. Голубевым и К- С. Чухлебовым (1967) сконструирована специальная комбини рованная сушильная установка (рис. 5). Процесс
Рис. 5. Комбнтіроппннпн сушилки во взвешен
ном СОСТОЯНИИ.
/ — капроновый фильтр. |
2 — калорифер. |
Л — смеси |
||
тель. •/ — барабанный пи гптель-гр.чиулнтир, |
5—6—7 — |
|||
сушильные |
камеры первой |
и второй ступени. А* — |
тер |
|
мометр. 9 — пентил«». К )— ішлеотделитель. II — прием |
||||
ники,. 1 2 — |
тканевым фильтр. 1 3 — вентилятор, |
И — |
||
иереточпые |
патрубки. |
|
|
|
сушки происходит следующим образом: гранулят, поступающий через барабанный питатель, высуши вается в режиме фонтанирования в первой'ступени камеры до влажности 1,5—2%. Гранулят при такой влажности обладает достаточной сыпучестью и по персточпым патрубкам оп попадает в камеру вго-
52
рой ступени, где подсушивается до влажности 0,4— 0,6%. В последующих камерах происходит разделе ние воздуха и материала и окончательная очистка в фильтре из уплотненного капрона.
Производительность установки достигает 100 кг/час при диаметре цилиндрической части первой ступе ни 0,5 м и высоте 2 м. При этом размеры гранул получаются 0,6—1 мм.
Сравнительное испытание предлагаемой сушиль ной установки со стеллажными и барабанными по казало превосходство ее по всем важным показа телям (табл. 2).
Т а б л и ц а 2
Сравнительная оценка сушилок разных типов
|
Показатель |
Тип сушилок |
|||
|
стеллаж- |
барабан комбини |
|||
|
|
|
и ыіі |
ным |
рованный |
Стоимость изготовления |
1,98 |
5.-1 |
1,2 |
||
(тыс. |
рѵб.) |
|
|||
Требѵемая площадь |
(м2) |
•10 |
18 |
8 |
|
Вес (г) |
энергии ил |
1 т про- |
1,5 |
2,0 |
(1,8 |
Расход |
117 |
11« |
68 |
||
дукта |
(кнт/чпе) |
|
|||
Вполне понятно, что эти способы сушки не явля |
|||||
ются универсальными для |
всех случаев п |
зависят |
от фпзпко-химичеекпх свойств веществ. Так, веще ства с низкой температурой плавления, не выдер живающие режима сушки в описанных аппаратах, целесообразно сушить неподвижным способом, при котором происходит фильтрация горячего воздуха через слой материала.
Вышеуказанные способы сушки весьма перспек тивны и могут в дальнейшем замять достойное место в производстве. При этом для рационального выбо ра оптимального режима процесса сушки необхо димо знание тепло-физических характеристик (теп лоемкость, теплопроводность, температуропровод ность) гранулятов, что даст возможность классифи цировать их на отдельные группы.
Значение влажности гранулята. Влажность Гра нулята имеет большое значение в технологии изго товления таблеток. Недосушенпые гранулы прили пают к пуансонам, неравномерно заполняют матри цу и требуют повышенные количества скользящих веществ.
Таблетки, полученные пз влажного гранулята, нуждаются в дополнительной сушке. Кроме того, повышенная влажность часто приводит к снижению качества таблеток, оказывая отрицательное влия ние па таблетнруемые препараты (С. М. Махкамов, 1958; В. И. Егорова с соавт., 1961, 1964).
Таблетируемый препарат имеет определенную оптимальную влажность, только при которой обес печивается получение доброкачественных таблеток. Пересушенные гранулы трудно прессуются п часто таблетки получаются с нарушенными краями. Поэтому гранулят следует сушить до определенно го содержания влаги.
К сожалению, очень мало работ, посвященных значению влажности гранулята при таблетироваипп.
Установление оптимальной остаточной влаги для каждого прессуемого вещества представляет зна чительный интерес. Однако отсутствие метода быст рого определения влажности приводит к тому, что на производстве влажность определяют наощупь, что не отражает объективной действитель ности.
В литературе описаны методы определения оста точной влажности гранулята — карбидный (не нашедший своего применения из-за неудобства опре
деления) и сушка лампами |
инфракрасного |
цвета |
|
(М. С. Шрайбер, |
1954; В. И. Егорова с соавт., |
1964). |
|
В качестве |
источника |
инфракрасных |
лучей |
М. С. Шрайбер применял настольную лампу на 560—600 вт. Навеску от 1 до 5 г помещают в алю
миниевый |
бюкс и нагревают лампами в течение |
2 минут. |
Лампу устанавливают на высоте около |
5 см от навески. При этом температура облучаемо го объекта достигает ПО—115°, процентное содер жание влаги рассчитывают по разности весов.
о4
В свое время значительное применение нашел прибор К. Н. Чижовой, состоящий из круглой пли прямоугольной коробки с крышкой, снабженной термометром. В нижнюю половину коробки поме щают навеску в 3—5 г. Закрывают крышку, вклю чают электрическую сеть и производят сушку при 135—160°, которая заканчивается в течение 4—6.ми нут (рис. 6). Применение этого прибора, по данным
Т. М. Горловой с соавторами (1958), дает хорошие результаты.
Однако в вышеуказанных приборах затрудняет ся определение влажности гранулята из легко воз гоняющихся, улетучивающихся и разлагающихся в рекомендованных условиях сушки веществ (136— 160°). Кроме того, методика определения связана с взвешиванием навесок до и после опыта, что также отрицательно влияет на скорость и точность опреде ления. Поэтому перечисленные методы не получили широкого применения в практике таблетированпя.
55-
Большой интерес представляют предложенные в настоящее время методы и приборы для быстрого определения влажности гранул. К. числу таких сле дует отнести различные электрические способы, основанные па электропроводимости прессуемых веществ.
Из вышеизложенного видно, что существует зна чительное число методов определения влажности гранулята и соответствующих приборов. Однако в силу тех или других недостатков пока ни одни при бор и метод не получил широкого распространения. По этой причине во многих фармацевтических за водах еще не изжит затяжной трудоемкий способ определения влажности гранулята по разности ве сов до и после высушивания в сушильных шкафах.
Фирмой «I\eU» в Японии выпускаются весы-вла гомеры простой п оригинальной конструкции (рис. 7). При помощи этого прибора можно опреде лить остаточную влажность гранулята, не прибегая к взвешиванию навесок на других весах. Этот вла гомер по внешности напоминает чашечные весы в оригинальном кожухе п состоит из лампы инфра красного излучения па 250 вт, установленной на шарнире, двух чашек — одна для навески, вторая — для равновсса, указателя уровня п градуированной шкалы от 0 до 20%, показывающей влажность высу шиваемого материала, рейтера, термометра, ложки для взятия навесок п соответствующего разновеса.
Фирмой «Ketl» выпускаются три модели такого влагомера— Г-1, Г-2 и Г-3. Эти модели отличают ся только количеством ламп. В нашем распоряже нии имеется модель Г-1, то есть влагомер с одной лампой.
Работа прибора заключается в следующем: вна чале устанавливают пулевую точку при помощи рейтера, затем в чашке для навесок отвешивают 5 г исследуемого препарата. Над чашей подводят лампу, высота которой легко регулируется в зави симости от фпзнко-хпмнческнх свойств высушива емого материала. Для контроля температуры суш ки над чашкой навесок на вращающемся держате ле горизонтально устанавливается термометр, затем
56
Р II с. .7. Весы-влагомеры японской фирмы «Kelt».
включают в электрическую сеть и наблюдают про цесс сушки. Время сушки зависит от количества, физико-химического свойства материала и высоты лампы и колеблется обычно в пределах 5—10 ми нут. В процессе сушки в результате испарения вла ги указатель уровня отходит от нулевой точки, по этому регулярно его нужно доводить до нуля при
57
помощи рейтера. Окончанием сушки считается по ложение, при котором указатель уровня останется без изменения иа нулевой точке и независимо от продолжительности дальнейшей сушки.
Процент плажности рассчитывают по шкале. При этом установлена следующая оптимальная влажность масс:
Ацетилсалициловая кислота |
0,0 |
Аэрон |
1 —1,4 |
Бесалол |
0,4—0,0 |
Гефефитпн 8,0 |
|
Кальция лактат 27—28,6 Кальция глицерофосфат с фитином 10— 11 Кальция глицерофосфат 8—10 Натрия гидрокарбопат 1,7—2,1 Лютенурш! 0,7 Папаперин гидрохлорид 1- 1,5 Рутші 2—2,6 Стрептоцид 0,7—1,4 Терпингпдрат 0,9—1,3
Терпимгидрат с натрия гидрокарбонатом 0.S—1,0 Уробесалол 0,4—0,9 Фитин 8—10
Эфедрин гидрохлорид 2—2,6
ВЕЛИЧИНА ЗЕРЕН ГРАНУЛЯТА
Вучебных руководствах и регламентах произ водства рекомендуется величина зерен гранулята диаметром 1—3 мм. Величина зерен гранулята в значительной степени влияет па постоянный вес таблеток, особенно в таблетках с небольшим весом.
Впроцессе грануляции, наряду с гранулами
определенного диаметра, получаются и более мел кие, разные по величине диаметров. Образование мелких частиц и их количество при других одинако вых условиях зависит от диаметра сиг гранулятора, влажности гранулята, способа и скорости работы гранулятора.
ГФ VIII рекомендовала отсеивать мелкие части цы и таблетировать только однородные гранулы. Такие рекомендации имели место н в учебных ру ководствах. Между тем, как показали паши иссле дования и работы других авторов, в условиях произ
58
водства отсев через сито 32 (d = 0,2 мм) представ ляет большую величину и колеблется от 20 до 75% н больше. Если следовать рекомендованным спосо бам, то значительное количество мелкого порошка в виде отсева пришлось бы в каждом случае под вергать повторному увлажнению, что, несомненно, отразилось бы на качестве таблеток, осложнило бы производство и отрицательно повлияло бы на эко номику. Поэтому таблетнрованне производят без отделения от мелких фракций. Чем больше разни ца в величине зерен гранулята, тем труднее устано вить постоянный вес при их таблетпрованнп.
Поскольку на производстве грануляцию произ водят часто через сито с диаметром отверстии 3 мм, то при их прессовании регулярно требуется следить за весом таблеток, ибо установленный вес быстро меняется из-за значительной разнородности гранул. При этом считают количество мелкой фракции до пустимым в разных пределах от 5 до 50% и более, а некоторые авторы даже предлагают определенные соотношения. Например, для таблеток глюкозы и
сульфадимезина 60% фракция гранул |
1,6 мм и |
40% — 0,1 мм пли 60% фракция гранул |
0,1 мм и |
40 % — 0,16 м м. |
|
Наши многолетние опыты показывают, что гра нулы, полученные через сито диаметром до 1,5 мм, из-за меньшей разнородности в значительной сте пени обеспечивают постоянный вес таблеток. В этом случае считаем несущественным предписание стро гого количества мелкого порошка в составе грану лята. Даже при строгом соотношении состава гранул через короткие промежутки времени вес ме няется в большей или меньшей степени (в боль шей— в эксцентриковых машинах, в меньшей — в ротационных). Во избежание значительной раз нородности состава гранул более целесообразным будет применение сит с диаметром отверстии до 1,5—2 мм и таблетнрованне без отделения от мел ких частиц, что благоприятно влияет и на однород ность таблеток (С. М. Махкамов, 1962).
Анализ фракционного состава гранул, проведен ный на Ташкентском химико-фармацевтическом
59