Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf

sin“ TTHxQ

видно также, что трехмѳрномоцулированная структура способствует

-np/Qc+r^/Q!. Для определения интенсивности этих сателлитов не-

Тогда для оценки амплитуды рассеяния в точках, соответствуют!! максимуму интенсивности сателлитов, имеем уравнение

ходится по рентгенографическим данным путем измерения расстоі ния между сателлитами и основным отражением .Размеры централ

ределяется из положения основного отражения средней ( для все сплава) решетки. Зная Ï , а2 ,2ми 2т, можно легко вычислить зна

чения а . ]

Г л а в а II

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАСЧЕТА ДИФФУЗНЫХ ДИФРАКЦИОННЫХ ЭФФЕКТОВ

Необходимыми этапами анализа диффузного рассеяния являются переход от двумерных координат х и у на пленке к трехмерным координатам обратного пространства и переход от интенсивности диффузных эффектов к концентрадни атомов в измененных облас­

тях.

Появление (на снимках) рассеяния вне направлений селективных максимумов в терминах обратной решетки означает наличие не равной нулю "мощности рассеяния" не только в узлах обратной решетки, но н между ними, поскольку любую рентгенограмму мож­ но рассматривать как определенным образом спроектированное изображение пересечения пространства обратной решетки сферой отражения; это вытекает из общеизвестного построения Эвальда.

Чтобы судить о структуре рассеивающего кристалла в общем случае, необходимо от распределения интенсивности диффузного рассеяния на снимке перейти к распределению " мощности рас­ сеяния" в пространстве обратной решетки. Были предложены раз­ личные способы пересчета координат на рентгенограмме в коор­ динаты рассеивающей точки в пространстве обратной решетки [45-50]. Однако некоторые из них (например, в [4 7 ] пересчет сделан к координатам обратной решетки, связанным не с крис­ таллом, а с камерой, в которой производится съемка) практи­ чески неудобны и неточны и нами рассматриваться не будут.

1. Метод грубозернистых образцов [48]

Интерпретацию диффузных дифракционных картин, получаемых от кристаллов с нарушениями, удобно проводить в два этапа; 1 )пе-

реход от дифракционной картины к обратному (дифракционному) пространству - точнее, к пространству Фурье, 2) переход от об­ ратного пространства к прямому пространству кристаллической решетки пересыщенного твердого раствора. Первый этап обычно сводится к построению о.д.р. в обратном пространстве. Аномаль­ ный дифракционный след на рентгенограмме, снятой с неподвиж­ ного стареющего монокристалла монохроматическим излучением, дает только проекцию одного сечения о.д.р. сферой Эвальда. Для построения всей о.д.р. необходимо получить серию таких сечений.

Принципиально возможны два способа получения серии: 1) поворотом кристалла вокруг некоторой оси при постоянном радиусе сферы Эвальда (рис. 22,а); 2) изменением радиуса сферы Эваль­ да (длины волны) при неподвижном кристалле (рис. 22,6) . Пер­ вый способ, удобный при исследовании монокристаллов, едва ли применим к стареющим грубозернистым лоликристаллнческим сплавам. Одновременное смещение кристаллических отражений (лауэпятен), экстрапятен и полос при повороте различно ориен­ тированных кристалликов вокруг различных кристаллографических направлений делает анализ дифракционной картины почти .невоз- . можным. Поэтому для изучения грубозернистых рентгенограмм был использован второй способ. На разборной рентгеновской трубке с достаточно резким фокусом и разными антикатодами сни­ мается серия рентгенограмм при фиксированном положении грубо­ зернистого образца (в виде проволочки) относительно падающего пучка. При смене антикатода все кристаллические отражения, а также диффузные дифракционные эффекты, обусловленные рассеяние:^ непрерывной части спектра, не меняют своего положения. Диффуз­ ные дифракционные эффекты, обусловленные рассеянием характерис­ тического излучения, будут смещаться, давая сечения о.д.р. раз­ личными сферами Эвальда. На рис. 22,6 видно, что последователь­ ная съемка рентгенограмм с обычно применяемыми антикатодами Си, Ni, Со, Fe, Cr, Mn дает достаточно частые сечения о.д.р. для ее построения. Рассматривается окрестность какого-либо выбранного лауэпятна на всех рентгенограммах серии.

Постоянная решетки пересыщенного твердого раствора опре­ деляется съемкой исследуемого образца по Заксу. Если на одной из рентгенограмм серии интенсивность лауэпятна резко увеличена,

то, зная длину волны соответствующего характеристического излу­ чения и постоянную решетки, легко найти его индексы hkl. ' На всех рентгенограммах оерни измеряются размеры в прямоугольных

не имеет значения. На рисунке нетрудно увидеть, что при этом выборе осей экстрапятну (или точке экстраполосы) с координатами

Ух2 + D2 '

V х - + у ^ + D-

D - расстояние между пленкой и образцом, определяемое по бли­ жайшим характеристическим кристаллическим отражениям.

Повторяя это вычисление для всех экстрапятен (или точек экстраполос) в окрестности рассматриваемого лауэпятна (hkl)

на всех рентгенограммах серии и соединяя соответствующим обра­ зом полученные точки в обратном пространстве, можно воссоздать картину пространственного распределения о.д.р. в окрестностях узла (hkl) для одного из кристаллитов образца. Но она определяет

Использование монохроматизирован:ого излучения сделало бы невозможным применение данной моте дики вследствие исчезнове­ ния лауэпятен. Варьирование же длины волны позволяет различить' эффекты различного происхождения. Это дает возможность от диф­ ракционной картины стареющего грубозернистого полпкристаллического сплава перейти к обратному пространству кристалла пере­ сыщенного твердого раствора. Таким образом, поставленная задача решена полностью, поскольку переход к прямому пространству кристаллической решетки производится так же, как и для моноткристалла. В методе же грубозернистых образцов размер кристал­ лов очень мал - 1 0 - 1 0 0 мкм, т.е. равен размеру отдельных мак­

роблоков, составляющих монокристалл. Это исключает размытие картины, связанное с разворотом микроблоков. Однако метод гру­ бозернистых образцов имеет ряд существенных недостатков, кото­ рые объясняются тем, что на рентгенограммах одновременно на­ блюдаются эффекты от большого числа отдельных кристалликов. Кро­ ме того, из-за неориентации кристалла относительно первичного пучка и камеры нельзя получить все необходимые для исследования отражения.

2« Метод построения областей диффузною рассеяния для монокристаллических образцов [4 9 ]

Известно, что монокристаллы большого размера, как правило, разбиты на макроблоки размэром 10-100 мкм. Разориентация этих макроблоков (фрагментов) приводит к размытию рентгеновской кар­ тины, что и затрудняет наблюдение тонких эффектов. Применение монокристаллов микроскопических размеров ( ~ 50 мкм) позво­ ляет исследовать диффузное рассеяние в непосредственной близости (до 0 ,0 1 а*) от основных узлов обратной рэшетки.

Д.ля случая неподвижного монокристалла, монохроматического излучения и плоской регистрирующей пленки образование снимка схематически изображено на рис. 24, на котором точки соответ­ ствуют уалам обратной решетки, а фигуры между ними - сгущениям "мощности рассеяния".

Пусть дан кристалл кубической системы с теми или иными нарушениями правильной периодичности решетки, вызывающими по-