Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 30.07.2024

Просмотров: 88

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Р и с . 3 2 . Схема образования диффузных эффектов на рентге- •нограммах сплавов типа АJ_Ag

д.р./лвдлд

X

Сфера

характ ер­ ного и злу ч е н и я

 

j

[FA(H) - FC(H)]SA(S) -

[FB(U) _ FC(H)]SB(s)

 

 

Im

[FA(H) - FC(H2S* (sJ —[Fß(M)—FC(H)]SB(sm ’

 

где

-m

- соответственно значения трансформант формы

Зв

для зоны и дырки в точке sm.

 

Имея серию рентгенограмм, на которых положения характери­

стического излучения

относительно выбранного узла обратной

решетки

меняются от

s = 0

до некоторого значения

s, можно

получить

экспериментальную

кривую зависимости І/Іт

от s и

сравнить ее с полученной по формуле (2.37). Построение кривых для сплавов, прошедших различную термическую обработку, дает возможность оценить степень обогащения зон ГП растворенным компонентом и изменение их состава в процессе фазового превра­ щения. Состав зон ГП определяется в предположении, что пере­ ходный слой полностью обеднен и состав его при распаде п.т.р. меняется незначительно.

Структурный фактор зоны вычисляется следующим образом:

(2.38)

FB = c F 2 + ^ “ с) Fl>

где с - атомная концентрация растворенного компонента. Опре­ делив FB из экспериментальной кривой, по формуле (2.38) мож­ но получить концентрацию растворенного компонента в зоне ГП.

7, Определение состава зон Гинье—Престона методом относительных интенсивностей диффузных эффектов [28]

Установление закономерностей изменения состава зон ГП является одной из важных и трудных задач при изучении механиз­ ма фазовых превращений в сплавах.

В главе ] была выведена формула (1.30) для расчета интен­ сивности диффузного рассеяния от комплексов Гинье сферической формы. Как ужѳ было сказано, у сплавов типа Al—Ag и Al—Zn на начальной стадии распада диффузные эффекты от зон и дырок перекрываются и дают на рентгенограммах суммарную диффузную картину в виде гало или серпа с центральным пятном (рис. 1 ,а,б).

Значение же интенсивности по этим картинам можно определить для любой точки вне узла обратной решетки путем умножения соответствующего члена выражения (1.30) на множитель типа

2 х 2

е (где к - постоянная, определяющая ширину гауссовой кривой распределения интенсивности от зон или дырок).

Для установления концентрации растворенных атомов в зоне и матрице с помощью выражения (1.30) применим следующий прием: экспериментально определяется максимум интенсивности в серпе (или на кольце) 1 ^ и диффузного центрального пятна b-, для двух узлов обратной решетки матрицы. Для отражения

Hk! lj

и І2

выражаются

формулами

 

2

4

 

 

 

2 -к^х2

 

!1 = К Н “у

[f2 + mlB (fl - y ]

е

1>

(2.39)

 

*1

 

 

"Ві

 

 

где

-

расстояние

от точки измерения до

точки максимума

диффузного

эффекта от

зон

(рис. 33);

 

*4

 

.2 2

(2.39 a)

 

kl x3

 

VD

HD;

 

В этом выражении X2

и xg - расстояния

от точки измерения

до точек максимумов диффузных эффектов от зон и дырок соот­ ветственно (рис. 33).


Р и с . 3 3 . Кривые распределе­ ния интенсивности диффузных эффектов для сплава типа Al—Zn 1 - обусловленные рассея­

нием от матрицы ("дырки"); 2 - рассеянием от зоны ГП; 3 -

интерференционным членом; 4 - суммарная кривая

Аналогичными формулами для отражения h к

9

NB

Г '

»

-

.

1

—k^x1 2

 

 

L f2 + mlß ( fl

f2

)JH

 

В

 

 

 

 

 

В:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

k2 x' 2 2

1 2

f ’B

r 1

I

 

 

' I

 

2 =ae HOvß l-f2 +ml ß ( fl

-

Г2 ^ н ''

 

 

 

 

 

 

Л

2

 

 

 

 

 

 

kl x3

N

r 1

I

I -I

 

" D

 

- —

Lf2 + mlD ( fl

~ f2)J

e

будут

(2.40)

(2.40a)

Решая систему уравнений (2.39), (2.40) и (2.39а), (2.40а) относительно nig и ш д j получим формулы для вычисления кон­ центрации легирующего компонента в зонах и матрице

ш„=.

^2 —0 ^2

(2.41)

R

I

 

ВQ A f - A f


где

 

- 4 « '“

 

l“ V

Q =

ъ2х 2

 

- * Х1 Х 2

 

Не

f2 ~ Pf2

mn =-

РД f —Af

где

2

2

Л

,2

 

 

 

 

 

 

-4P ( ^

)

к 1 х3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л

—Ѵ-І2

[-J * С

 

 

 

 

 

 

 

 

(2.41

а)

 

 

 

і

 

 

 

 

 

2

2

 

 

 

 

 

к

1

х3

 

 

 

Я

- ■ /ïy -

Х н е

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Следует отметить, что для некоторых сплавов

 

х3

практически

будет близко к нулю, а

множители

JJ и 3&^j!

 

для

сплавов

с

простой кристаллической решеткой равны между собой. Тогда можно приять

2

2

2 / Х1 - х 2 N

9

'

уП \ '

- • / Î 2

Р =

 

,2

f

Д е

- Æ 1

В случае кубических кристаллов удобно использовать отраже- . ния (111) и (200). Для этого необходимо сориентировать крис­

талл так,

чтобы ось [ 1 1 1 ]

была направлена по лучу, а ось

[ Н О ] -

параллельно оси

вращения кристалла. Тогда на нуле­

вой линии с одной стороны следа первичного пучка будет отра­ жение (111), а с другой - (200) (рис. 34). Последовательно за­ крывая соответствующую половину кассеты свинцовой пластинкой, получаем отражения (1 1 1 ) и (2 0 0 ) на одной рентгенограмме, что

позволяет исключить ошибку, возникающую при обработке пленок. В случае трехкомпонентного сплава, используя выражение

(1.31а) и экспериментальные данные по интенсивности диффузных эффектов для трех отражений, аналогичным путем можно получить


 

ІИu o 'l

 

ч

 

ooz

 

ф

Р и с .

3 4 . Рентгенограмма монокристалла сплава Al - 5 ат.%

Zn -

5 ат.% Ag, отпущенного в течение 15 мин при 150°С. Не­

фильтрованное Си К-излучение

формулы для вычисления концентрации атомов легирующих компо­ нентов в зонах ГП и матрице.

Этот метод, как видно из формул (2,41) и (2.41а), в отличие от предыдущего,позволяет определить концентрацию легирующего

компонента не только в зонах, но и в матрице,

что весьма

важ­

но при изучении механизма распада п.т.р.

 

 

 

 

 

Для более точного определения значений

концентраций rn^g

и

m-^g

их желательно вычислить как среднее

значений,

получен­

 

ных от нескольких пар отражений, например

( 1 1

1 ) - ( 2 0

0 ),

( 1 1 1

)-

(220),

(200)-(220) и т.д. Однако в этом случае

измерение

интен­

сивности диффузных эффектов приходится производить на разных рентгенограммах, что вводит дополнительную ошибку. Подобные трудности легко могут быть разрешены, если измерения произ­ водятся на дифрактометрах.

8 . Метод определения распре деления атомов второго компонента в зоне Гинъе—Пре стона в сплавах типа Al—Ag [54]

На рентгенограммах сплавов типа Al—Ag на начальной ста­ дии старения наблюдаются, как уже было сказано (см. гл. I ) , сферически симметричные о.д.р. с ядром интенсивности в центре (см. рис. 1,6). С увеличением продолжительности низкотемпера­ турного отпуска этих сплавов интенсивность центрального макси­ мума возрастает одновременно с увеличением интенсивности диф­ фузного кольца, а протяженность о.д.р. в обратном пространстве уменьшается.


Интенсивность диффузных эффектов вокруг всех узлов обрат­ ной решетки матрицы указывает на чистый порядок замещения. Поэтому по ее распределению можно вычислить коэффициенты

порядка. Аналогичная задача была решена Уокером и Гинье

[ 55]

для закаленного сплава

Al—Ag.

При определении степени

по­

рядка авторы [55] за

объем

интегрирования брали ячейку,

центром которой являлось начало обратной решетки. Но так как центральный максимум интенсивности не принимался во внимание, полученные результаты не носили абсолютного значения. В предіагаемом методе этот недостаток устранен.

При расчетах рентгенограмм по данному методу фотометрируется сечение диффузного эффекта, близкое к центральному, так сак при центральном сечении на диффузный эффект накладывается

тауэпятно, как и в случае изучения диффузного рассеяния

вблизи

узла (000 ).

Поэтому на кривой I (рис. 35) интенсивность

центрального максимума несколько занижена. Кривая II

полу­

чена из кривой

I путем экстраполяции интенсивности от

значе­

ний, соответствующих диффузному кольцу, до нуля в центре узла )братной решетки.

Согласно общей теории дифракции рентгеновских лучей, для іинарного сплава типа AI—Ag можно записать [ 2 ]

“ mW

1

 

 

/

I (s)

ат(2тгхв)

 

о

 

 

(2.42)

 

 

 

--------------------------

4 T T S ^ d s ,

 

 

 

 

cAcB(fA - fB)

о

 

2 nxs

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

где

am(x)

- степень

порядка

в точке х; Сд

H

cg

- атомная

концентрация компонентов

А

и В;

и fg

-

функция атом­

ного

рассеяния; s

-

удаление

от центра узла обратной решет­

ки;

I(s)

- значение

интенсивности диффузного

рассеяния

рент­

геновских лучей в

точке

s;

х

- удаление от центра

зоны

ГП.

Как известно,

всегда

а(0)

= 1, и для определения

степени

порядка достаточно провести относительные измерения интенсив­ ности. В данном случае применяется приближенный метод расче­ та. Поэтому интегралы в выражении (2.42) заменяются суммами,

каждая из которых состоит из членов вида

2l(s)ssin(2Trxs)As,

I I(s)s^As.

Затем по формуле

 

 

 

 

1 - РА-В

 

 

 

“ W = l -----------------

 

 

(2.43)

 

 

СА

 

 

 

рассчитывается

вероятность

g нахождения атомов второго

компонента

на

расстоянии х от

начального

атома

В.

Зная вероятностное распределение атомов второго компонента

в зоне ГП, можно определить концентрацию

этих

атомов как от—