Файл: Ямалеев К.М. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей стареющими сплавами.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 30.07.2024
Просмотров: 88
Скачиваний: 0
Р и с . 3 2 . Схема образования диффузных эффектов на рентге- •нограммах сплавов типа АJ_Ag
д.р./лвдлд
X
Сфера
характ ер ного и злу ч е н и я
|
j |
[FA(H) - FC(H)]SA(S) - |
[FB(U) _ FC(H)]SB(s) |
|
|
|
Im |
[FA(H) - FC(H2S* (sJ —[Fß(M)—FC(H)]SB(sm ’ |
|
||
где |
-m |
- соответственно значения трансформант формы |
|||
Зв |
|||||
для зоны и дырки в точке sm. |
|
||||
Имея серию рентгенограмм, на которых положения характери |
|||||
стического излучения |
относительно выбранного узла обратной |
||||
решетки |
меняются от |
s = 0 |
до некоторого значения |
s, можно |
|
получить |
экспериментальную |
кривую зависимости І/Іт |
от s и |
сравнить ее с полученной по формуле (2.37). Построение кривых для сплавов, прошедших различную термическую обработку, дает возможность оценить степень обогащения зон ГП растворенным компонентом и изменение их состава в процессе фазового превра щения. Состав зон ГП определяется в предположении, что пере ходный слой полностью обеднен и состав его при распаде п.т.р. меняется незначительно.
Структурный фактор зоны вычисляется следующим образом:
(2.38)
FB = c F 2 + ^ “ с) Fl>
где с - атомная концентрация растворенного компонента. Опре делив FB из экспериментальной кривой, по формуле (2.38) мож но получить концентрацию растворенного компонента в зоне ГП.
7, Определение состава зон Гинье—Престона методом относительных интенсивностей диффузных эффектов [28]
Установление закономерностей изменения состава зон ГП является одной из важных и трудных задач при изучении механиз ма фазовых превращений в сплавах.
В главе ] была выведена формула (1.30) для расчета интен сивности диффузного рассеяния от комплексов Гинье сферической формы. Как ужѳ было сказано, у сплавов типа Al—Ag и Al—Zn на начальной стадии распада диффузные эффекты от зон и дырок перекрываются и дают на рентгенограммах суммарную диффузную картину в виде гало или серпа с центральным пятном (рис. 1 ,а,б).
Значение же интенсивности по этим картинам можно определить для любой точки вне узла обратной решетки путем умножения соответствующего члена выражения (1.30) на множитель типа
_к2 х 2
е (где к - постоянная, определяющая ширину гауссовой кривой распределения интенсивности от зон или дырок).
Для установления концентрации растворенных атомов в зоне и матрице с помощью выражения (1.30) применим следующий прием: экспериментально определяется максимум интенсивности в серпе (или на кольце) 1 ^ и диффузного центрального пятна b-, для двух узлов обратной решетки матрицы. Для отражения
Hk! lj |
и І2 |
выражаются |
формулами |
|
|||
2 |
4 |
|
|
|
2 -к^х2 |
|
|
!1 = К Н “у |
[f2 + mlB (fl - y ] |
е |
1> |
(2.39) |
|||
|
*1 |
|
|
"Ві |
|
|
|
где |
- |
расстояние |
от точки измерения до |
точки максимума |
|||
диффузного |
эффекта от |
зон |
(рис. 33); |
|
*4
|
.2 2 |
(2.39 a) |
|
kl x3 |
|
VD |
HD; |
|
В этом выражении X2 |
и xg - расстояния |
от точки измерения |
до точек максимумов диффузных эффектов от зон и дырок соот ветственно (рис. 33).
Р и с . 3 3 . Кривые распределе ния интенсивности диффузных эффектов для сплава типа Al—Zn 1 - обусловленные рассея
нием от матрицы ("дырки"); 2 - рассеянием от зоны ГП; 3 -
интерференционным членом; 4 - суммарная кривая
Аналогичными формулами для отражения h к
9 |
NB |
Г ' |
» |
- |
. |
1 |
—k^x1 2 |
|
|
L f2 + mlß ( fl |
f2 |
)JH |
|||
|
В |
|
|
|
|
|
В: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
k2 x' 2 2 |
1 2 |
f ’B |
r 1 |
I |
|
|
' I |
|
2 =ae HOvß l-f2 +ml ß ( fl |
- |
Г2 ^ н '' |
|||||
|
|
|
|
|
|
Л |
2 |
|
|
|
|
|
|
kl x3 |
N |
r 1 |
I |
I -I |
|
" D |
|
|||
- — |
Lf2 + mlD ( fl |
~ f2)J |
e |
будут
(2.40)
(2.40a)
Решая систему уравнений (2.39), (2.40) и (2.39а), (2.40а) относительно nig и ш д j получим формулы для вычисления кон центрации легирующего компонента в зонах и матрице
ш„=. |
^2 —0 ^2 |
’ |
(2.41) |
R |
I |
|
ВQ A f - A f
где
|
- 4 « '“ |
|
l“ V |
Q = |
ъ2х 2 |
|
- * Х1 Х 2 |
|
Не |
f2 ~ Pf2
mn =-
РД f —Af
где |
2 |
2 |
Л |
,2 |
|
|
|
|
|
|
|||||
|
-4P ( ^ |
) |
к 1 х3 |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
||
|
Л |
—Ѵ-І2 |
[-J * С |
|
|
|
|
|
|
|
|
(2.41 |
а) |
||
|
|
|
і |
|
|
||
|
|
|
2 |
2 |
|
|
|
|
|
|
к |
1 |
х3 |
|
|
|
Я |
- ■ /ïy - |
Х н е |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Следует отметить, что для некоторых сплавов |
|
х3 |
практически |
||||
будет близко к нулю, а |
множители |
3£JJ и 3&^j! |
|
для |
сплавов |
с |
простой кристаллической решеткой равны между собой. Тогда можно приять
2 |
2 |
2 / Х1 - х 2 ’N |
|
9 |
' |
уП \ ' |
- • / Î 2 |
Р = |
|
,2 |
f |
Д е |
- Æ 1 |
В случае кубических кристаллов удобно использовать отраже- . ния (111) и (200). Для этого необходимо сориентировать крис
талл так, |
чтобы ось [ 1 1 1 ] |
была направлена по лучу, а ось |
[ Н О ] - |
параллельно оси |
вращения кристалла. Тогда на нуле |
вой линии с одной стороны следа первичного пучка будет отра жение (111), а с другой - (200) (рис. 34). Последовательно за крывая соответствующую половину кассеты свинцовой пластинкой, получаем отражения (1 1 1 ) и (2 0 0 ) на одной рентгенограмме, что
позволяет исключить ошибку, возникающую при обработке пленок. В случае трехкомпонентного сплава, используя выражение
(1.31а) и экспериментальные данные по интенсивности диффузных эффектов для трех отражений, аналогичным путем можно получить
|
ІИu o 'l |
|
ч |
|
ooz |
|
ф |
Р и с . |
3 4 . Рентгенограмма монокристалла сплава Al - 5 ат.% |
Zn - |
5 ат.% Ag, отпущенного в течение 15 мин при 150°С. Не |
фильтрованное Си К-излучение
формулы для вычисления концентрации атомов легирующих компо нентов в зонах ГП и матрице.
Этот метод, как видно из формул (2,41) и (2.41а), в отличие от предыдущего,позволяет определить концентрацию легирующего
компонента не только в зонах, но и в матрице, |
что весьма |
важ |
||||
но при изучении механизма распада п.т.р. |
|
|
|
|
|
|
Для более точного определения значений |
концентраций rn^g |
и |
||||
m-^g |
их желательно вычислить как среднее |
значений, |
получен |
|
||
ных от нескольких пар отражений, например |
( 1 1 |
1 ) - ( 2 0 |
0 ), |
( 1 1 1 |
)- |
|
(220), |
(200)-(220) и т.д. Однако в этом случае |
измерение |
интен |
сивности диффузных эффектов приходится производить на разных рентгенограммах, что вводит дополнительную ошибку. Подобные трудности легко могут быть разрешены, если измерения произ водятся на дифрактометрах.
8 . Метод определения распре деления атомов второго компонента в зоне Гинъе—Пре стона в сплавах типа Al—Ag [54]
На рентгенограммах сплавов типа Al—Ag на начальной ста дии старения наблюдаются, как уже было сказано (см. гл. I ) , сферически симметричные о.д.р. с ядром интенсивности в центре (см. рис. 1,6). С увеличением продолжительности низкотемпера турного отпуска этих сплавов интенсивность центрального макси мума возрастает одновременно с увеличением интенсивности диф фузного кольца, а протяженность о.д.р. в обратном пространстве уменьшается.
Интенсивность диффузных эффектов вокруг всех узлов обрат ной решетки матрицы указывает на чистый порядок замещения. Поэтому по ее распределению можно вычислить коэффициенты
порядка. Аналогичная задача была решена Уокером и Гинье |
[ 55] |
||
для закаленного сплава |
Al—Ag. |
При определении степени |
по |
рядка авторы [55] за |
объем |
интегрирования брали ячейку, |
центром которой являлось начало обратной решетки. Но так как центральный максимум интенсивности не принимался во внимание, полученные результаты не носили абсолютного значения. В предіагаемом методе этот недостаток устранен.
При расчетах рентгенограмм по данному методу фотометрируется сечение диффузного эффекта, близкое к центральному, так сак при центральном сечении на диффузный эффект накладывается
тауэпятно, как и в случае изучения диффузного рассеяния |
вблизи |
|
узла (000 ). |
Поэтому на кривой I (рис. 35) интенсивность |
|
центрального максимума несколько занижена. Кривая II |
полу |
|
чена из кривой |
I путем экстраполяции интенсивности от |
значе |
ний, соответствующих диффузному кольцу, до нуля в центре узла )братной решетки.
Согласно общей теории дифракции рентгеновских лучей, для іинарного сплава типа AI—Ag можно записать [ 2 ]
“ mW |
1 |
|
|
/ |
I (s) |
ат(2тгхв) |
|
о |
|
|
(2.42) |
|
|
|
|
-------------------------- |
4 T T S ^ d s , |
|
|
||||||
|
|
cAcB(fA - fB) |
о |
|
2 nxs |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
где |
am(x) |
- степень |
порядка |
в точке х; Сд |
H |
cg |
- атомная |
|||||
концентрация компонентов |
А |
и В; |
и fg |
- |
функция атом |
|||||||
ного |
рассеяния; s |
- |
удаление |
от центра узла обратной решет |
||||||||
ки; |
I(s) |
- значение |
интенсивности диффузного |
рассеяния |
рент |
|||||||
геновских лучей в |
точке |
s; |
х |
- удаление от центра |
зоны |
ГП. |
||||||
Как известно, |
всегда |
а(0) |
= 1, и для определения |
степени |
порядка достаточно провести относительные измерения интенсив ности. В данном случае применяется приближенный метод расче та. Поэтому интегралы в выражении (2.42) заменяются суммами,
каждая из которых состоит из членов вида |
2l(s)ssin(2Trxs)As, |
||||
I I(s)s^As. |
Затем по формуле |
|
|
|
|
|
1 - РА-В |
|
|
|
|
“ W = l ----------------- |
|
|
(2.43) |
||
|
|
СА |
|
|
|
рассчитывается |
вероятность |
g нахождения атомов второго |
|||
компонента |
на |
расстоянии х от |
начального |
атома |
В. |
Зная вероятностное распределение атомов второго компонента |
|||||
в зоне ГП, можно определить концентрацию |
этих |
атомов как от— |