Файл: Аймухамедова Г.Б. Пирролидонкарбоновая кислота (свойства, применение, способы ее получения и определения).pdf

например, при содержании П К 0,1 г/100 мл раствора в

пробу

добавляется 0,5—1 мл 40%-ного

раствора NaOH

до рН

1—9,

и объем пробы

доводится до метки (например,

50 мл), при

этом показания

а увеличиваются

примерно до 0,3° в

трубке

на 4 дм.

Перколяцип

через КУ-2

в Н-форме

(25—50 мл

попита)

Водный

I

Десорбция

глутаминовой

кислоты

(4%-ный

нейт-

ральный раствор NH4 OH)

Определение

пир­

I

Аммиачный

Регенерация

КУ-2 (4%

элюат

ролидонкарбоновой

ный HCI)

кислоты

известны­

ми методами

Определение

глутаминовой

кислоты

известными

методами

Рис.

37. Схема ионообменного разделения глутаминовой и

пирролидонкарбоновой

кислот.

Например,-

определенный

объем

(40 мл) маточника от

кристаллизации

пирролидонкарбоновой

кислоты

разбавляет ­

ся

водой

(до 100 мл)

и фильтруется

через катионит

КУ-2—

8 ч С ( « 7 0 мл), затем

смола промывается водой, а фильтрат

и

промой

собираются

(250 мл раствора

р Н 1,9).

Содержание

пирролидонкарбоновой

кислоты

определяется

поляриметри­

чески на сахариметре

СУ-1 в трубке 4 дм. Н а б л ю д а е м ы й угол

К р и с т а л лы из упаренного в вакуум-эксикаторе

над

POCIs - фильтрата и водного

элюата с КУ-2 были

исследова­

ны спектрофотометрически

на UR-20. ИК - спектры

свидетель­

ствуют о том, что в указанных растворах содержится

чистая

пирролидонкарбоновая кислота и что предложенный

метод

и пирролидонкарбоновой

кислот.

а и вероятную

Среднее квадратичное

отклонение

случай­

ную ошибку Z (с надежностью

а = 0

, 9 5 и t i =4,30)

можно

найти методом математической

статистики

— У п—1

~ / л '

•1 '

/ 0 996

4,30-0,705

+ V 1 = г = ± 0 ' 7 0 5 ;

z

- ± - 7 Т ~ = ± 1 ,

7 5 ;

для глутаминовой

кислоты

/"3 032

4,3-1,23

Полученные величины характеризуют точность анализа и

показывают, что доверительные

границы определения

нахо­

дятся в пределах

— 1 0 0 ± 1 , 7 5 %

для

пирролидонкарбоновой

кислоты

и 1 0 0 ± 3 , 0 % — д л я

глутаминовой. Соблюдение

нера­

венства

Д = М — A < Z , где А — истинное значение, М — сред­

нее арифметическое, свидетельствует

о том, что метод

свобо­

ден от систематических ошибок [88] .

Изучение хроматографии смеси пирролидонкарбоновой и

глутаминовой кислот на анионитах

Э Д Э - 1 0 П и АВ-17 из раст­

воров

модельных

смесей разной

концентрации

показывает,

что

пирролидонкарбоновая

кислота прочнее

удерживается

анионитом,

чем глутаминовая (рисунки 20, 21, 37). Так, при

пропускании

через

Э Д Э - 1 0 П

раствора смеси чистых продук­

тов

при содержании

глутаминовой

и пирролидонкарбоновой

кислот

соответственно в отношении

1:10 (рис. 21) глутамино­

вая

кислота

обнаруживается

в фильтрате

значительно рань­

ше

(кривая

1), чем пирролидонкарбоновая

(кривая 2).

В том случае,

когда

разница в соотношении

концентрации

кислот

невелика

(0,25%

глутаминовой, 0,5% пирролидонкар-

одну

пробу раньше (рис. 20).

То

ж е наблюдается и при пропускании через анпонит

пирролидонкарбоновой

кислот (рис. 37). При элюированин

указанных

кислот с АВ-17 4%-ным

раствором

N H 4 H C 0 3 и с

ЭДЭ - 10П

0,1 н. NaOH и 0,1 и. H 2 S 0 4

(рисунки

22, 23) раство­

римы в условиях, когда

иоиогенные

группы

ионитов почти

полностью

фиксированы,

т. е. Rf-> О, фракции

с максималь ­

Отношение

max

( max

условиях

с о с т а в л я е т ,

сУп К |эл |^Тк|эл

в

э т

и х

соответственно

1,88;

1,57; 1,48.

Н а и м е н ь ш а я

степень

загряз ­

ненности

фракции

наблюдается

для элюента

0,1 н. H2 SO.( .

Следовательно,

при малой первоначальной

зярядке

колонки,

когда

R> равно

почти

полному

числу

теоретических

тарелок,

возможно разделение, а значит, и определение

пирролидон­

карбоновой и глутаминовой

кислот

на

стадии

элюмроваичя

серной кислотой

[105].

МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПИРРОЛИДОНКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

ПРИ

ИЗУЧЕНИИ

ЕЁ

РАСТВОРИМОСТИ

В ВОДЕ, АЦЕТОНЕ, БУТАНОЛЕ И ЭТАНОЛЕ

Определение

концентрации

пирролидонкарбоновой

кисло­

ты при изучении ее растворимости

можно

проводить

объем­

ным методом путем

титровани-я

исследуемых

растворов ще­

лочью

определенной

нормальности.

Этот

метод

был

принят

нами

после предварительной

проверки,

которая

заключалась

Таблица

42

Данные

количественного

определения

пирролидонкарбоновой

кислоты

объемным

методом

Колич.

пирролидонкарбоновой

Относи­

кислоты

тельная

взято,

qi,

найдено

A = q2

—qi,

ошибка,

%

г

q2, г

г

0,1050

1,1049

—0,0001

0,09

0,1220

0,1220

0,0000

0,0

0,1000

0,1000

0,0000

0,0

0,2250

0,2258

+0,0008

0,36

0,3500

0,3500

0,000

0,0