Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 14.10.2024

Просмотров: 114

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

Рис.

4.

Относительные

на­

правления

смещений о б р а з ­

ца

и его

и з о б р а ж е н и я

(ти­

пичный

случай)

 

Экран

Рис. 3. Схема хода

лучей

в

электронном

 

 

 

 

 

 

 

микроскопе:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О — образец;

Ф0

— з а д н я я

фокальная пло­

Рис.

5.

 

Схема

определения

скость

объектива;

 

# 0

— плоскость

изобра ­

п о л о ж е н и я проекции

оси на­

 

клона

 

по

с м е щ е н и ю

кикучи-

жения

объектива;

Я к

— к о н е ч н о е

изобра ­

 

линий

 

 

П о л о ж е н и я

образ ­

жение;

Ип

— промежуточное

и з о б р а ж е н и е

 

 

ца О:

 

 

 

 

 

Ц и ф р а м и

1,

2,

3

обозначены

соответствен­

а

— д о

и

б — после

наклона;

но объективная,

промежуточная и

проек­

К

и

К'

— точки

пересечения

ционная

линзы

 

 

 

 

 

 

кикучи-линий

 

 

вить направления перемещения образца и соответству­ ющего сдвига его изображения при разных увеличениях. Обычно направления эти оказываются почти противо­ положными (рис. 4).

Затем наблюдают перемещение узора кикучи-линий при наклоне образца в известную сторону вокруг гори­ зонтальной оси. Если дифракционная картина не повер­ нута на 180° относительно образца, то кикучи-узор сме­

щается примерно (с точностью до суммарного

магнит­

ного поворота в линзах) так, как будто он жестко

связан

с наклоняемым образцом

(рис. 5). Это позволяет непо­

средственно сопоставить

повороты микро- и дифракци-

38

/1Ф, Z ступень

Рис. 7.

График

разворота

изо ­

 

б р а ж е н и я относительно

дифрак ­

 

ционной

картины:

 

 

 

 

ЭГ — направление

канта

кадра

 

электронограммы;

МФ — то

ж е ,

 

микрофотографии:

номера

сту­

 

пеней

соответствуют р е ж и м а м

 

работы

п р о м е ж у т о ч н о й

линзы .

 

Во всех случаях негативы рас­

 

сматриваются со стороны э м у л ь '

 

сии

 

 

 

 

^57

ют кристаллы трехокиси молибдена а-МоОз, которые можно получить на любой пленке-подложке, пронеся

объектную сетку с пленкой через дым над

накаливаемой

током молибденовой

проволокой.

 

 

Длинные

прямые

края

пластинки кристалла М о 0 3

параллельны

направлению

[001] (рис. 6,а).

Изображе­

ние кристалла при увеличении, принятом

за

стандартное

(перед переходом на режим микродифракции, см. гл. 15), и дифракционную картину (рис. 6,6) можно экспо­ нировать на одну пластинку или совместить по кантам кадра, если они сняты раздельно (рис. 6, в). Съемкой при других режимах токов в промежуточной и проекци­ онной линзах получают зависимость угла поворота изо­ бражения относительно дифракционной картины при различных увеличениях.

Если в образце имеются дефекты упаковки или коге­ рентные (плоские) двойниковые границы, то угол по­ ворота дифракционной картины относительно изображе­

ния можно определить

как

угол между нормалью

к линии изображения

дефекта,

параллельного пучку

э л е к т р о н о в и направлением

на

электронограмме, ко­

торое имеет заранее известные индексы плоскости этого дефекта.

Удобно пользоваться графиком, аналогичным приве­ денному на рис. 7, на который можно прямо положить

1 Аналогичные измерения по следу наклонного дефекта ненадеж­ ны (см. гл. I I ) .

40

и

взаимно сориентировать негативы микрофотографии

и

микроэлектронограммы — под углом, отвечающим

данному току промежуточной линзы при стандартном токе проекционной линзы.

10. КАЛИБРОВКА УСТРОЙСТВА ДЛЯ НАКЛОНА ОБРАЗЦА

Для калибровки угломерного устройства гониометри­ ческого столика и определения направления проекции оси наклона образца на микродифракционной картине можно использовать величину и направление смещения узора кикучи-линий на электронограммах от одного ито­ го же участка фольги при изменениях ориентировки кристалла в результате его наклона в столике. При этом предполагается, что механизм столика обеспечивает на­ клон образца вокруг оси, перпендикулярной (с точно­ стью 1—2°) падающему пучку электронов, и положение этой оси не меняется во всем интервале углов наклона образца1 . Количественные измерения при работе с го­ ниометрическим столиком нужно проводить только с «вы­ бранным» люфтом, т.е. подводить столик к измеряемо­ му положению наклоном только в одну и ту же сторону.

Положение кикучи-линий на электронограмме жест­ ко связано с положением соответствующих атомных пло­ скостей в кристалле относительно первичного пучка. Любое изменение ориентировки кристалла вызывает смещение всего узора кикучи-линий, причем каждая точ­

ка узора движется

по линии

пересечения

плоскости

электронограммы с

конусом, ось которого — ось поворо­

та образца, а образующая — направление

от

образца на

данную точку узора. Так, при

повороте

кристалла во­

круг направления первичного пучка электронов каждая точка узора кикучи-линий перемещается по одной из

концентрических

окружностей, центр которых — это

след первичного

пучка. При наклоне кристалла вокруг

оси, перпендикулярной пучку (рис. 8), точки кикучи-узо-

ра

смещаются

по гиперболам, общей

действительной

 

1 Имеются в виду приспособления для наклона вокруг постоян­

ной

оси, однако все

сказанное далее относится

и к столикам с дву­

мя осями наклона при последовательном использовании каждой в от­

дельности

(наклон вокруг другой должен отсутствовать), а также

к столикам

с

переменной осью наклона, положение которой при же­

лании можно

фиксировать.

4 - 230

 

41

Рис. 8. Траектория с м е щ е н и я точек пересечения кикучи-линий

при

наклоне о б р а з ц а

О вокруг

оси,

перпендикулярной

п а д а ю щ е ­

му

пучку электронов

 

осью которых служит направление у проекции оси на­ клона, проходящее через центр электронограммы, а мни­

мой

осью — направление х, перпендикулярное

оси у.

Чем

ближе к центру (следу первичного пучка)

проходит

такая гипербола—траектория смещения, тем меньше ее отличие от прямой линии1 .

Таким образом, по направлению смещения точек пе­ ресечения кикучи-линий на электронограммах, снятых при разных наклонах образца, можно определить с точ­ ностью ± 1 ° направление проекции оси наклона гонио­ метрического столика относительно канта кадра на не­ гативе при съемке микроэлектронограмм, т. е. при стан­ дартных токах в промежуточной и проекционной линзах и почти стандартном фокусирующем токе в объективной линзе, хотя последний приходится несколько менять, приспосабливая к каждому данному расстоянию образ­ ца от средней плоскости объективной линзы.

Смещения точек узора кикучи-линий дают в масшта­ бе электронограммы угол и направление наклона кри­ сталла относительно горизонтальной оси. Сопоставление величины этого угла (в минутах или градусах) с разно-

1 Если при наклоне образца точки пересечений кикучи-линий перемещаются по заметно криволинейным траекториям, проходящим вблизи центра дифракционной картины, то это свидетельствует о не­ параллельности оси наклона гониометрического столика плоскости экрана (фотопластинки) — дефекте конструкции, изготовления или установки механизма для наклона.

42

стью показаний угломерного устройства до и после на­ клона кристалла дает цену деления шкалы этого устрой­ ства.

Образец для калибровочных съемок должен быть не слишком тонким, с чистой поверхностью, без дефектов и немагнитным. Достаточная толщина фольги необходи­ ма для получения контрастных кикучи-линий; загрязне­ ние поверхностей фольги приводит к повышению интен­ сивности однородного фона электронограммы, в кото­ ром «тонут» слабые кикучи-линии; дефекты кристалли­ ческого строения нежелательны, поскольку вызывают локальные разориентировки и уширение (размытие) ки­ кучи-линий; собственное магнитное поле образца влияет при наклоне фольги на направление прямо прошедшего пучка и осложняет измерения. Для повышения точности измерений нужно четко обозначить кант кадра, исполь­

зовать большее число

кикучи-линий

(как светлых, так

и темных), добиться

минимальных

размеров рефлек­

са — следа прямого пучка на электронограмме и мини­ мальной ширины кикучи-линий. Первые два требования можно выполнить подбором такой экспозиции, при кото­ рой получается достаточно интенсивный фон1 . Однако тогда увеличивается ширина ярких кикучи-линий, а так­ же размеры и интенсивность нулевого рефлекса. Поэто­ му нужно хорошо сфокусировать дифракционную карти­

ну (изменением тока в промежуточной

линзе),

умень­

шить угол сходимости первичного пучка

(уменьшением

тока во второй конденсорной линзе) и

почти

на

все

время экспозиции прикрыть след прямого пучка

под­

вижной шторкой, имеющейся в микроскопах и специаль­ но предназначенной для сокращения экспозиции от­ дельных рефлексов. Точность измерений повысится, ес­ ли изменение положения кикучи-линий при наклоне об­ разца фиксировать не на разных, а на одном негативе,

уменьшив

соответственно

 

время

экспозиции

каждого

снимка.

 

 

 

 

 

 

 

Не

следует

забывать,

что все

электронограммы при

разных

наклонах образца

должны быть получены стро-

1 Д л я четкого

обозначения

канта кадра после съемки дифрак­

ционной

картины можно

перейти

на изображение и сэкспонировать

на тот же

негатив

два

(слева

и

справа

вдоль одного

края кадра)

изображения селекторной диафрагмы так, чтобы они перерезались

кантом

кадра.

4*

43

Смотрите также файлы