Файл: Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении.pdf

гпХ

L =~d

или

rd

— = XL = const

п

для стандартных условий съемки (ускоряющее напря­ жение, положение образца и ток в проекционной линзе). Ток в промежуточной линзе, при котором фокусируется дифракционная картина, определяется теми же значе­ ниями X и /о и уже не является независимой величиной.

о

Длину волны X обычно выражают в ангстремах А, а дли­ ну камеры L — в миллиметрах, так что размерность ди-

о

фракционной постоянной XL получается |А - лш) . Через постоянную XL расстояния на электронограмме связаны с межплоскостными расстояниями в кристалле. Поэто­ му постоянную можно найти по электронограмме объ­ екта с известными межплоскостными расстояниями d. Важно, чтобы такой объект давал четкую точечную или кольцевую электронограмму. Последняя предпочтитель­ нее, так как дает возможность измерять расстояния во всех направлениях от центра. В этом случае ошибка в определении величины XL уменьшается. Практически ве­ личина XL в некоторых пределах колеблется от одной электронограммы к другой (даже при очень стабильном ускоряющем напряжении) из-за непостоянства положе­ ния образца по высоте вследствие его наклона в гонио­ метре, использования поддерживающей сетки, прогиба

измерении расстояний на электронограмме (по кольцам или пятнам). Конечно, чем уже кольца или острее реф­ лексы, тем точнее можно измерить расстояние, но при использовании измерительного микроскопа (компарато­ ра) или микроденситометра расстояние даже между сравнительно широкими линиями можно измерить с точ­ ностью +0,01 мм.

В некоторых случаях вследствие аберраций в линзах микроскопа дифракционные кольца на электронограмме

между рефлексами одного типа, расположенными в раз­ ных направлениях от центра. Разброс значений XL, воз­ можный вследствие таких колебаний, показан на графи­ ке рис. 2, где пунктирные линии отвечают максималь­ ному и минимальному значениям величины XL для данного кольца. Из графика видно, что величина Я ! при­ близительно линейно возрастает с увеличением диамет­ ра колец, т. е. расстояния от центра электронограммы. Это объясняется тем, что с ростом угла отражения ста­ новится менее точным приближение tg26?»29 . Для уче­ та этого обстоятельства можно пользоваться выраже­ нием

требуется для идентификации неизвестных фаз или для различения фаз с одинаковой структурой, но несколько различающимися периодами решетки. Во многих слу­ чаях такое исследование предпочтительнее проводить с помощью экстракционных реплик, чтобы устранить рефлексы от матрицы и упростить дифракционную кар-

34

тину. Д л я наиболее точного определения величины XL наносят эталонное вещество на исследуемый образец вакуумным «напылением».

Лучше напылять эталонное вещество не на весь об­ разец (при этом частицы малого размера могут маски­ роваться напыленным слоем и не будут давать собст­ венных отражений), а на какую-то его часть. Это не­ трудно сделать на реплике: объектная сетка с репликой располагается так, чтобы молекулярный пучок испаряе­ мого вещества падал под острым углом к реплике со стороны сетки. Тогда проволочки сетки экранируют от напыления прилегающие к ним участки реплики, и в каждой ячейке сетки получаются как участки «чистой» реплики, так и напыленные эталонным веществом.

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ УЧАСТКА,

ВЫДЕЛЕННОГО СЕЛЕКТОРНОЙ ДИАФРАГМОЙ, УЧАСТКУ, ДАЮЩЕМУ МИКРОДИФРАКЦИОННУЮ КАРТИНУ

Чаще всего значительное несоответствие участка, выделенного селекторной диафрагмой, и участка, от кото­ рого наблюдается микродифракционная картина, возни­ кает из-за недофокусировки или перефокусировки объ­ ективной линзы. В этих случаях изображения в дифра­ гированных пучках могут быть существенно сдвинуты относительно изображения в прямом пучке на расстоя­ ние, зависящее от угла отражения, и в направлении со­ ответствующего вектора отражения. А это означает, что разные дифрагированные пучки несут информацию

о структуре разных, хотя и перекрывающихся участков объекта, а не только того участка, который выделен се­ лекторной диафрагмой.

Из-за сферической аберрации объективной линзы это несоответствие не устраняется даже при точной фо­ кусировке изображения объекта и краев селекторной диафрагмы [9, с. 28]. Абсолютная величина сдвига про­ порциональна кубу угла отражения, но не зависит от размера селекторной диафрагмы. Поэтому относитель­

участков). Это особенно важно учитывать, когда микро­ дифракцию хотят получить, скажем, от отдельной час­ тицы (в реплике или фольге), близко от которой нахо­ дятся другие частицы — другой природы или ориента­ ции. В подобных случаях принадлежность рефлекса той или иной частице или участку объекта нужно устано­ вить по темнопольному изображению в свете этого реф­ лекса и с большой осторожностью подходить к интер­ претации микродифракционных картин от небольших участков объекта диаметром порядка 1 мкм и менее.

Экспериментально проверить соответствие участка, выделенного селекторной диафрагмой, участку, фактиче­ ски вносящему свой вклад в микродифракционную кар­ тину, можно, например, следующим приемом [22].

Впленке с напыленным поликристаллическим слоем или

вфольге находят отверстие, диаметр которого на изобра­ жении превышает диаметр селекторной диафрагмы. По­ следнюю устанавливают внутри отверстия, последова­ тельно подводя к его краю с разных сторон, и определя­

9.ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА ПОВОРОТА ИЗОБРАЖЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНО ДИФРАКЦИОННОЙ К А Р Т И Н Ы

При рассмотрении снимков одного и того же участ­ ка объекта, полученных с разным увеличением, видно, что с изменением увеличения изображение вращается. Следовательно, для разных увеличений изображение

36

Т А Б Л И Ц А 1

Повороты изображения в линзах электронного микроскопа

микродифракционной картины, которая в свою очередь повернута относительно исследуемого объекта. Эти по­ вороты имеют как чисто «геометрическую» (общую для любой фокусирующей оптики) природу (рис. 3), так и магнитную, связанную с искривлением траектории движения электрона в магнитном поле линзы. Все пово­ роты изображения и дифракционной картины (относи­ тельно объекта и взаимные) указаны в табл. 1.

Магнитный поворот первого изображения (в объек­ тивной линзе) и получающейся здесь дифракционной картины один и тот же, а геометрически они развернуты на 180°. Геометрические повороты изображения и ди­ фракционной картины в промежуточной и проекционной

37