Файл: Сухвало, С. В. Структура и свойства магнитных пленок железо-никель-кобальтовых сплавов.pdf

теризующихся зачастую значительным различием их коэффи­ циентов термического расширения.

В о т л и ч и е о т т е р м и ч е с к и х м а к р о н а п р я ж е н и й , в о з н и к а ю щ и х

н ы х ф а з п р и о т д е л е н и и п л е н к и о т / п о д л о ж к и н е с н и м а ю т с я и

п о э т о м у с у м м и р у ю т с я с м и к р о н а п р я ж е н и Я | М И . О т м е т и м т а к ж е ,

ч т о в с л у ч а е о б р а з о в а н и я т а к и х р а з н о в и д н о с т е й э в т е к т и ч е с к о й с т р у к т у р ы , к а к я ч е и с т а я ( с т о л б ч а т а я ) , с т е р ж н е в а я и ц е п о ч е ч ­ н а я с у д л и н е н н ы м и к р и с т а л л и т а м и , п о д о б н ы е н а п р я ж е н и я м о ­ г у т б ы т ь в е с ь м а а н и з о т р о п н ы м и . П р и э т о м е с л и о с ь с т о л б ч а т о й и л и и н о й с т р у к т у р ы с о в п а д а е т с н о р м а л ь ю к п о д л о ж к е , т о н а ­ п р а в л е н и е в о з н и к а ю щ и х н а п р я ж е н и й в з а в и с и м о с т и о т ф и з и ч е ­ с к и х ' с в о й с т в с о с е д с т в у ю щ и х я ч е е к в э в т е к т и ч е с к о й с т р у к т у р е м о ж е т с о в п а д а т ь л и б о с п л о с к о с т ь ю п л е н к и , л и б о с н о р м а л ь ю

к н е й .

Очевидно, результирующая величина термических меж­ фазных напряжений (наибольшая в направлении нормали) с учетом знака будет суммироваться с величиной термических напряжений между пленкой и подложкой. Аналогичная ситуа­ ция возникает и в случае столбчатой структуры пленок, по­ лученных наклонным осаждением. Отличие состоит лишь в том, что возможные направления межфазных макронапряженин будут составлять некоторый угол (близкий к углу наклона пучка пара) с направлением термических напряже­ ний .между пленкой и подложкой. Обратим, кроме того, вни­ мание на следующий факт. При четком разделении фаз( "это соответствует случаю наиболее развитой эвтектики) терми­ ческие напряжения между /пленкой и /подложкой могут быть локально знакопеременными вследствие вполне вероятного различия в отдельных случаях типов напряжений между зернами различных фаз и подложкой.

Зависимость макронапряжений от условий кристаллиза­ ции пленок. В большинстве известных работ [238, 246, 247, 249] найдено, что с ростом температуры подлож,ки в некото­ ром диапазоне ее значений макронапряжения растяжения сни­ жаются. Так, при повышении 7"ц от 350 до 470 °К напряжения в пленках никеля, осажденных на слюде, снижаются от 686 до 98 Мн/мм2 [246]. Рядом исследователей сообщается, что при изменении Тп в широком диапазоне меняется не только величина, но и знак напряжений [250, 251]. В частности, рас­ тягивающие напряжения в пленках меди, конденсированных на медных подложках при 7’П=300°К, составляют около 12 Мн/м2. С повышением температуры подложки эти напря­ жения снижаются и при температуре 360 °К меняют знак. При дальнейшем повышении Т возрастают сжимающие напряже­ ния, при 7’П= 420°К достигающие 100 Мн/м2 [250]. Подобная

смена знака напряжении в соответствующем диапазоне значе­ ний Ти наблюдается и в пленках пермаллоя [251], осажден­ ных на стекло (рис. 27). Отмеченное развитие сжимающих напряжений в определенном диапазоне Гп связывают с окис­ лением пленок в процессе конденсации [252].

Обратим внимание, что в пленках никеля, осажденных на стеклянную подложку, смены знака макронапряжений при увеличении Тп не наблюдается (рис. 28), хотя снижение их величины в определенном интервале Ти может иметь место.

Рис. 27. Зависимость макроиапряженнй в пермаллоевых пленках с небольшим (/) и со значитель­ ным (2) содержанием примеси от температуры подложки [24]

Характерно, что приблизительно аналогичные изменения макронапряжений происходят также при уменьшении плот­ ности потока пара и увеличении давления остаточных газов и угла наклона пучка пара. Так, в пленках железа, осажденных на неподогретой стеклянной подложке в вакууме 10-7 мм рт. ст., макронапряжения достигают величины 1000 Мн/м2 при перпендикулярном падении молекулярного пучка и уменьша­ ются с увеличением угла наклона пучка пара [253]. Аналогич­ ная закономерность наблюдается в пленках никеля и пермал-

Рис. 28. Зависимость макронапряжений в никелевых пленках от температуры подложки [24]. Штри­ ховой линией схематично показа­ но возможное изменение темпера­

туры плавления пленок Т5

лоя. При этом с увеличением угла наклона молекулярного пучка макронапряжения значительно снижаются, затем опять начинают возрастать, причем в пленках пермаллоя наблюда­ ется не только их снижение, но и реверс знака.

Снижение .макронапряжений при увеличении угла наклона пучка пара объясняют образованием цепочек кристаллитов в направлении падения пара и увеличением пористости конден­ сата [254, 255], поскольку поры способствуют разгрузке де­ формации. Вытянутость пор параллельно плоскости падения

130

молекулярного пучка приводит к анизотропии напряжении в пленке: растягивающие напряжения в поперечном направле­ нии оказываются выше, чем в продольном.

В работе [254] высказано также предположение о возмож­ ном влиянии на эффект снижения макронапряжений окисле­ ния межзеренных границ, усиливающегося с ростом угла на­ клона пучка пара из-за снижения эффективной скорости кон­ денсации.

Кинбара [256] предположил, что растягивающиеся напря­ жения в пленках обусловлены наличием прослоек аморфной или мелкокристаллической фазы по границам кристалличе­ ских зерен. Это предположение было использовано в [238] для объяснения изменения макронапряжений при отжиге пле­ нок золота, величина которых по измерениям методом Стони возрастает, по рентгенографическим — снижается. Гоффман [238] объясняет подобное явление как результат рекристал­ лизации зерен и изменения состояния межкристаллитных про­ слоек. При рекристаллизации рентгенографически обнаружи­ вается снятие напряжений в кристаллической фазе — рекристаллизованных зернах. Механический метод Стони фиксирует также возрастание напряжений в неупорядоченных областях межкристаллитных границ. При Та ниже температуры рекри­ сталлизации в пленках должны возникнуть растягивающие напряжения. В этом случае величина остаточных напряжений должна определяться разностью между температурой под­ ложки и температурой рекристаллизации [246].

Однако многие экспериментальные результаты [246, 248— 250, 255] не согласуются с моделью [238, 256]. Заметим так­ же, что в работах [238, 257] обнаружено снижение внутрен­ них макронапряжений в процессе термоотжига. По-видимому, в этом случае также следует допустить возможность воздейст­ вия процессов окисления на знак и величину остаточных на­ пряжений в пленках. Это согласуется с тем, что в пленках меди, в частности, были обнаружены сжимающие напряжения, возрастающие по мере увеличения содержания остаточных газов. Сжимающие напряжения были найдены [246] в плен­ ках алюминия при кристаллизации их в условиях невысокого вакуума (10-4—10-3 мм рт. ст.).

Некоторые особенности зависимости макронапряжений в пленках от кристаллизационных условий объясняются, по-ви­ димому, влиянием текстуры. Текстура кристаллитов проявля­ ется в большинстве случаев в образцах, напыленных при по­ вышенной температуре подложки. Кроме того, как было показано, с изменением термодинамического пересыщения из­ меняется не только степень, но и тип текстуры. Так, например, в образцах пленок железа, конденсированных при Тп=430—' 470 °К, текстуры не наблюдается. При более высоких темпера­

турах подложки в пленках железа возникает аксиальная тек­ стура [100] с ориентировкой, близкой к направлению молеку­ лярного пучка [228]. При этом возникает анизотропия упругой деформации. Этот эффект обусловлен совместным влиянием текстуры и кристаллографической анизотропии мо­ дуля упругости. В текстурованной пленке, осажденной при на­ клонном 'падении молекулярного пучка, анизотропные дефор­ мации зерен еще более усиливаются. Это обстоятельство не­ обходимо учитывать при выяснении причин магнитной анизотропии пленок.

Рис. 29. Зависимость величины расширения дифракционных линии вслед­ ствие влияния внутренних напряжений (1) и термодинамического пересы­ щения (2) от давления остаточных газов для пленок 84% Ni— 16% Fe, по­ лученных при 7'П= 540°К и плотности потока пара 2-1021 см~2-сек_|

Сопоставление зависимости макронапряжений от условий кристаллизации пленок с особенностями изменения темпера­ туры плавления и других изменяющихся при этом тер|М0Динамических величин обнаруживает очевидную их корреляцию. Подобная корреляция в изменении макронапряжений и вели­ чины Ts при вариации температуры подложки схематично по­ казана, например, на рис. 28. В аналогичном соответствии характера изменения термодинамического пересыщения и ве­ личины расширения дифракционной линии вследствие внут­ ренних напряжений в зависимости от давления остаточных газов убеждает рис. 29. Зависимость макронапряжений от плотности потока пара в соответствующем диапазоне значе­ ний также изменяется с переходом через минимум и в целом согласуется с характером изменения величины термодинами­ ческого пересыщения.

Совершенно очевидно, что если при вариации какого-либо кристаллизационного параметра наблюдается изменение тем­ пературы плавления пленок (закономерности были описаны в главе II), то это влечет за собой соответствующее изменение всех факторов, от которых зависит величина макронапряжений как термического, так и кристаллизационного происхождения. В связи с этим при анализе особенностей изменения макрона­ пряжений в пленках в функции условий кристаллизации необ­

132

ходимо исходить прежде всего из характера изменения темпе­ ратуры плавления и термодинамического пересыщения.

Ориентированные и изотропные микронапряжения в плен­ ках железо-никель-кобальтовых сплавов. Макронапряжения и ориентированные микронапряжения (микродеформация ео) рентгенографически одинаково смещают линии. Учитывая это, оценку ориентированной деформации ео целесообразно произ­ водить рентгенографически или электронографически на плен­ ках, снятых с подложки и, следовательно, свободных от тер­ мических макронапряжений пленка—подложка.

Суммарная величина ориентированной и дезориентирован­ ной микродеформации достигает больших значений — 0,3— 0,4%. Направление ориентированной деформации, как прави­ ло, близко к направлению падения молекулярного пучка.

Рассмотрим вкратце известные представления о механизме образования ориентированной микродеформации в поликристаллических пленках, выращенных на изотропных подложках в вакууме. Наиболее обоснованное рассмотрение ориентиро­ ванной микродеформации ео, обнаруженной рядом исследова­ телей, например авторами [24], можно осуществить с учетом факторов структурного происхождения.

Как известно, механизм возникновения ориентированных микронапряжеиий при одноосной пластической деформации массивных образцов металлов и сплавов обусловливается в основном разной степенью пластической деформации на раз­ ных участках зерен [260—265]. Поскольку в пленках дефор­ мации ео ориентирована во многих случаях нормально к плен­ ке, то возникновение деформации нельзя объяснить действием деформационного механизма, так как в процессе кристалли­ зации по нормали к поверхности пленки каких-либо очевид­ ных макроскопических сил указать нельзя. Из этого, однако, не следует, что деформационный механизм вообще исключа­ ется из рассмотрения. Под действием высоких внутренних мак­ ронапряжений в пленке, сцепленной с подложкой, может, повидимому, происходить пластическая деформация, причем воз­ никающая при этом остаточная деформация е0 должна быть направлена в плоскости пленки.

Важным механизмом ориентированных микронапряжений, возникающих в пленках при их кристаллизации, является, со­ гласно [24], образование дисков вакансий, расположенных преимущественно параллельно плоскости пленки. Их образо­ вание может происходить под влиянием резкого охлаждения кристаллизующихся слоев или же под влиянием градиента температур в приповерхностной зоне по нормали к фронту кристаллизации, в результате чего слои у поверхности пленки меньше насыщены вакансиями, чем более глубокие. Поэтому поток вакансий, направленный по нормали к пленке, приводит

133

к .образованию внутри кристаллитов плоских вакансионных скоплений (дисков), ориентированных преимущественно пер­ пендикулярно к направлению этого потока.

При невысокой температуре подложки возможно образо­ вание вакансионных скоплений, играющих роль стоков для избыточных вакансий. Достигнув критического размера, эти скопления захлопываются с образованием мелких дислокаци­ онных петель.

Вокруг дисков вакансий в кристаллите возникают дальнодействующие сжимающие напряжения, а небольшая область

ваться общее смещение дифракционной линии, обусловленное сжатием, что и наблюдается экспериментально.

Смещение дебаевской линии дислокационными петлями установлено теоретически [266, 267], причем в случае умерен­ но искаженных кристаллов эффект должен проявляться силь­ нее, чем в сильно искаженных.

По данным М. А. Кривоглаза [267], смещение дебаевских линий для умеренно искаженных кристаллов описывается соот­

векторов Бюргерса; п£— орт нормали к плоскости дислокаци­ онной петли.

Если дислокационные петли расположены параллельно по­ верхности образца, то, используя (3.18), после соответствую­ щих преобразований получим количественное соотношение

134