ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 17.10.2024
Просмотров: 79
Скачиваний: 0
Т а б л и ц а 1
Влияние |
пористости |
фильтра на содержание берлинской лазури |
||||||
и остаточного железа |
при обработке вина ЖКС+бентонит+ ПАА |
|||||||
|
|
(исходное содержание железа — 22,7 |
м г / л ) |
|
||||
|
|
Обеззоленнын |
Фильтр |
марки Т |
Фильтр |
марки Ш |
||
|
|
фильтр |
||||||
Срок |
|
|
|
|
||||
содержа |
наличие содержа |
наличие содержа |
наличие |
|||||
фильтра |
||||||||
ции |
ние же |
берлин ние же берлин |
ние же |
берлин |
||||
|
|
леза, |
ской |
леза, |
ской |
леза, |
ской |
|
|
|
м г / л |
лазури |
м г / л |
лазури |
м г \ л |
лазури |
|
Сразу пос |
|
|
|
Есть |
|
|
||
ле обра |
|
|
|
3,6 |
|
|||
ботки |
6,0 |
Есть |
4,7 |
следы |
Нет |
|||
Через |
30 |
3,35 |
|
3,35 |
Нет |
2,9 |
|
|
мин. |
|
|
|
|||||
Через час |
2,8 |
|
3,35 |
• |
2,6 |
в |
||
Через |
сут |
2,6 |
. |
1,8 |
|
1,0 |
|
|
ки |
|
9 |
|
рации через различные сроки обработки вин ЖКС, бенто нитом и полиакриламидом.
При кратковременном контакте берлинской лазури с вином и фильтрации через пластины Ш или КТФ не обна руживается синильная кислота ни в свободном, ни в свя занном виде. Поэтому на заводах рекомендуется приме нять фильтрпластины лишь марок Ш, КТФ и КОФ.
Очередность введения в вино оклеивающих веществ. Виноделы высказывают различные мнения относительно последовательности введения ЖКС и бентонита. Так, М. Майер-Оберплан считает, что, поскольку некоторые бен тониты содержат железо, их следует вносить перед обра боткой желтой кровяной солью. Некоторые исследователи высказывают противоположное мнение.
В таблице 2 сообщаются результаты наших исследо ваний.
Из таблицы 2 видно, что при всех вариантах через 30 минут железо практически полностью удаляется из вина. При этом реакция на присутствие непрореагировавшей ЖКС во всех случаях оказалась отрицательной, так как железо весьма быстро вступило в реакцию с ЖКС. Обра зующаяся при этом берлинская лазурь быстро осаждает ся при помощи бентонита и ПАА.
Дозировки бентонита. Поскольку бентонит имеет широ кое применение в виноделии, изучение влияния различных доз его в сочетании с ЖКС и ПАА на скорость взаимодей-
37'
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а |
2 |
|
Влияние очередности |
введения |
ЖКС, бентонита |
и ПАА на |
скорость |
|||||||
и полноту удаления |
железа из вина (исходное содержание железа — |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
22,7 м г /л , pH — 2,9) |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
Содержание остаточного железа |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
в |
фильтрате, м г / л |
|
||
Вид обработки |
вина |
тут же, |
через |
через |
через |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
после |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
30 ми |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
обработ |
час |
сутки |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ки* |
нут |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Смесь |
ЖКС |
+ |
бентонит 4- |
3,4 |
2,3 |
2,6 |
2,6 |
|
|||
|
|
ПАА |
|
|
|
||||||
ЖКС, |
через |
минуту |
бенто |
3,1 |
|
2,6 |
|
|
|||
ЖКС, |
нит |
+ |
ПАА |
|
бенто |
2,3 |
2,6 |
|
|||
через |
минуту |
|
|
|
|
|
|||||
нит, через минуту ПАА |
3,4 |
2,7 |
3,4 |
2,3 |
|
||||||
ЖКС, через 5 минут бенто |
3,4 |
|
|
|
|
||||||
|
нит + |
|
ПАА |
|
4,1 |
3,8 |
2,6 |
|
|||
ЖКС, через 5 минут бенто |
3,4 |
|
|
|
|
||||||
нит, через 5 минут ПАА |
2,9 |
2,7 |
2,8 |
|
|||||||
ЖКС, через 20 минут бенто |
|
|
|
|
|
||||||
|
нит |
+ |
|
ПАА |
|
3,4 |
3,4 |
3,3 |
2,0 |
|
|
ЖКС, через 20 минут бенто |
|
|
|
|
|
||||||
нит, |
через |
20 |
минут |
ПАА |
3,6 |
3,4 |
3,3 |
1,9 |
|
||
* Затрата времени на обработку, фильтрацию и анализ проб обычно |
|||||||||||
составляет не более 30 |
минут. |
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а |
3 |
|
Влияние дозировки бентонита на скорость вступления железа |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
в реакцию с ЖКС |
|
|
|
||
Дозировка |
бен |
|
Содержание остаточного железа, |
м г / л |
|
||||||
|
|
(исходное—32 |
м г / л ) |
|
|
||||||
тонита, |
г/л |
|
|
фильтрация тут же, |
фильтрация |
через |
|
||||
|
|
|
2 часа после |
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
после |
обработки |
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
обработки |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
0 |
|
|
|
|
|
6,1 |
|
6,1 |
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
|
7,5 |
|
5,9 |
|
|
|
1,5 |
|
|
|
|
|
9,2 |
|
9,2 |
|
|
|
2,0 |
|
|
|
|
|
6,7 |
|
5,1 |
|
|
|
5,0 |
|
|
|
|
|
6,3 |
|
5,9 |
|
|
|
10 |
|
|
|
|
|
6,7 |
|
4,3 |
|
|
ствия ЖКС и железа представляло несомненный интерес. С этой целью были произведены опыты с различными дозировками бентонита — от 0,5 до 10 г/л на сухом столо
вом вине.
Бентонит вводили в виде 5% -ной водной суспензии. Ис-
38
ходное содержание железа в вине составляло 32 мг/л
(табл. 3).
Как показывают результаты опытов, увеличение доз бентонита не оказывает влияния на скорость взаимодейст вия железа и ЖКС. В то же время бентонит в сочетании с ПАА ускоряет осветление виноматериала.
Флокулянты и их концентрации. Исследования прово дили по флокуляции берлинской лазури ПАА и жела тиной. При этом испытывали разные дозировки флокулянтов.
Для опытов использовали белый столовый виноматериал с содержанием железа 30 m b J a . Виноматериал обраба тывали последовательно 1%-ным раствором ЖКС, затем одновременно 5%-ной суспензией бентонита и 0,2%-ным раствором ПАА или желатины.
После обработки и фильтрации в вине определяли со держание остаточного железа, избыток ЖКС и берлин ской лазури.
Выявилось, что ПАА в дозировках от 1 до 10 мг/л не оказывает заметного влияния на содержание остаточного железа.
Поскольку в отфильтрованных образцах не обнаружен избыток ЖКС, можно заключить, что реакция образова ния берлинской лазури в присутствии ПАА протекает очень быстро и дозировка до 10 m z / л на нее не влияет.
В ходе исследований мы произвели микроскопирование осадков, полученных тут же после обработки вина ЖКС, бентонитом и ПАА.
При обработке виноматериалов ЖКС появляются мел кие, разрозненные частички берлинской лазури (рис. 2), а при обработке виноматериалов бентонитом и ЖКС — небольшие агрегаты частиц (рис. 3). Характер осадка, по лученного при обработке виноматериала ЖКС, бентони том и ПАА, виден на рисунке 4, где наглядно отобража ется общая картина образования крупных агрегатов.
Микроскопические исследования осадков подтвержают возможность быстрого укрупнения и выделения берлин ской лазури при комплексной обработке виноматериала ЖКС, бентонитом и ПАА. Этот вывод весьма важен и дол жен учитываться при разработке поточных линий.
Было испытано влияние желатина на ускоренную обра ботку вина. Условия проведения опытов аналогичны опы там с ПАА.
Исследования показали, что с увеличением дозировки желатины уменьшается количество остаточного железа.
39
Ост&точное железо, мг/л
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 4 |
|
Влияние |
содержания S 0 2 на скорость |
вступления |
|||||
|
|
железа в реакцию с |
Ж КС |
|
|
|
|
Содержа |
|
|
|
Содержа |
Избыток |
||
|
Сроки фильтрации |
ние железа |
|||||
ние S 0 2> |
|
||||||
|
после обра |
Ж КС |
|||||
M t j A |
|
|
|
||||
|
|
|
ботки |
вина |
|
||
|
|
|
|
|
|||
0 |
Сразу |
после |
обработки |
|
10,0 |
Нет |
|
Через |
2 часа после обработки |
10,0 |
|
||||
50 |
Сразу |
после |
обработки |
|
10,0 |
в |
|
Через 2 часа |
после обработки |
9,2 |
|||||
150 |
Сразу |
после обработки |
|
6,7 |
в |
||
Через |
2 часа |
после обработки |
5,1 |
п |
|||
300 |
Сразу |
после обработки |
|
6,3 |
|||
Через |
2 часа после обработки |
4,6 |
я |
||||
Как видно из таблицы 4, увеличение |
содержания S 0 2 |
||||||
способствует более быстрому удалению железа. |
|
||||||
К о н ц е н т р а ц и я |
ж е л е з а . |
Была |
исследована |
||||
возможность ускоренной деметаллизации |
белых |
столовых |
42
вин путем комплексной обработки ЖКС, бентонитом и ПАА. Исходное вино имело pH 2,9.
Для получения нужной концентрации железа в вино вводили водный раствор соли F e S 0 4. Исследования прово дили при концентрации железа до 100 мг/л.
Количество исходного железа по формам определяли сразу, а также через одни-двое суток после введения сер нокислого железа.
Бентонит (аскангель) вводили в количестве 2 г/л вина, ПАА — 3 мг]л. Обработанные вина фильтровали тут же после обработки и через 3 часа.
Данные опытов показывают, что в результате комплекс ной обработки вина ЖКС, бентонитом и ПАА реакция между ЖКС и железом происходит быстро, независимо от исходной концентрации железа. В вине, профильтрованном тут же после обработки, не обнаружены ЖКС и берлин ская лазурь. При других повышенных значениях pH ско рость реакции замедляется в связи с уменьшением скоро сти распада комплексов.
Влияние различных форм железа на скорость реакции его с ЖКС. Известно, что железо в вине может находиться в форме двух- и трехвалентных катионов, а также в связан ном виде с многоосновными органическими кислотами: щавелевой, лимонной, винной. Большая часть наших ис следований была посвящена выяснению влияния форм же леза на скорость взаимодействия железа с ЖКС в услови ях обработки сухих вин бентонитом и ПАА.
Для создания нужных концентраций в вино вводили двухвалентное железо F e S 0 4 и трехвалентное Fe2(S04)3, а также различные комплексные соединения железа.
Влияние катионных форм железа. Опыты проводили на белом столовом вине с содержанием железа 30 мг/л, pH— 2,82, общей сернистой кислоты 180,9 мг/л. В вино вводили отдельно 1%-ные растворы F e S 0 4 и Fe2(S 0 4)3 для повы шения концентрации железа до 40, 60, 80 и 100 мг/л.
Результаты исследований показали: независимо от кон центрации катионных форм железа при обработке вина ЖКС, бентонитом и ПАА реакция между железом и ЖКС происходит быстро и полностью. При этом избыток ЖКС не обнаруживается.
Влияние комплексных форм железа. В опытах были ис пользованы виннокислое, лимоннокислое, фосфорнокислое, щавелевокислое и другие соединения, имеющие различные константы нестойкости.
Для повышения содержания комплексных соединений
43
в вино вводили непосредственно щавелевокислое железо или трилон Б и раздельно трехвалентное железо и кисло ты — щавелевую, лимонную, винную, фосфорную.
Обработанные вина фильтровали в следующие сроки: сразу после обработки, через 3 часа, через сутки после об работки. В фильтрате определяли избыток берлинской ла зури и наличие ЖКС, а также содержание железа (общее,
катионное, комплексное). В |
опытах |
использовали белое |
|
столовое вино с pH равным 2,82. |
в и н н о к и с л о г о |
||
Результаты |
исследований |
влияния |
|
к о м п л е к с а |
ж е л е з а |
представлены в .таблице 5. |
Как видно из таблицы 5, при повышенных концентра циях комплексного железа реакция образования берлин ской лазури несколько замедляется, о чем свидетельству ет наличие в начальный период избытка ЖКС в фильтра тах. Однако через 3 часа сравнительно нестойкий винно кислый комплекс железа (константа нестойкости 3,2-10-8) диссоциируется практически полностью и образуется проч ный комплекс железистоцианистого железа, т. е. берлин
ская лазурь (Кнест- |
Ы О -31). Через 3 часа после обрабо |
||||
ток ЖКС в фильтратах уже не обнаруживается. |
|
||||
Проводили |
опыты |
также с |
л и м о н и о к и с л ы м |
||
ж е л е з о м |
(табл. |
6). Из таблицы 6 видно, что |
железо |
||
при наличии высокой концентрации комплексной |
формы |
||||
за 3 часа полностью вступает в реакцию с ЖКС. |
ф о с |
||||
В тех же условиях обработаны вина с помощью |
|||||
ф о р н о к и с л о г о |
к о м п л е к с а |
железа (табл. 7). |
|||
Из таблицы 7 видно, |
что при повышенных концентра |
циях в вине комплексных соединений железа с фосфорной кислотой вступление железа в реакцию с ЖКС замедля ется. Об этом свидетельствует наличие избытка ЖКС в
фильтрате. |
щ а в е л е в о к и с л о г о |
к о м |
Исследовано влияние |
||
п л е к с а ж е л е з а на |
скорость вступления его |
в реак |
цию с ЖКС. Условия проведения опыта аналогичны преды дущим. Результаты исследований приведены в таблице 8.
Из таблицы 8 видно, что железо, связанное в комплекс ное соединение с щавелевой кислотой (К„ест. 6,3-10-21), очень медленно вступает в реакцию с ЖКС. После обра ботки вино содержит еще значительное количество непро реагировавшего железа и избыток ЖКС (особенно при высоких исходных концентрациях комплексных соедине ний железа). Продолжительное время обработки непри емлемо для поточной схемы деметаллизации вин на лини ях высокой производительности.
44