Файл: Вигдорович, В. Н. Совершенствование зонной перекристаллизации.pdf

лизации (рис. 53, Б, в), поршень опускается и выжимает зону через капилляр (рис. 53, Б, г). Далее поршень поднимается до положения выше отверстия подпитки, расположенного в боковой части колонны. Исходный материал, застывший в соединительном патрубке, рас­ плавляется с помощью нагревателя 4 и заполняет свободное про-

Рис. 52. Схема односекционного аппарата, колонной зонной пере­ кристаллизации, работа которого основана на полостном методе:

/ —- контейнер исходного материала (питатель); 2 — нагреватель; 3 — теплоизоляционная футеровка; 4 — приемник расплава из питателя; 5 — сливное колено; 6 — разделитель; 7 — сечение приемника и слив­ ного колена и 8 — нагреватель

странство колонны (рис. 53, Б, е), а затем поршень 7 опускается и перекрывает отверстие подпитки (рис. 53, Б, ж). При следующих проходах перед удалением зоны включается нагреватель трубки для расплавления твердого материала в ней. При этом часть мате­ риала от предыдущего прохода остается в вертикальной щели, обра­ зованной перегородкой и стенкой. Этот материал при последующем проходе будет загрязнять очищаемый материал. Но это не будет заметно сказываться на очистке ввиду малого объема щели. Этого

136

недостатка можно избежать с помощью устройства, имеющего пор­ шень с отверстиями для подачи сжатого воздуха или инертного газа под давлением. В этом случае в процессе перемещения поршня через имеющиеся в нем отверстия газ подается под давлением, и обогащен-

А

Рис. 53. Схема устройства:

А — с перегородкой, образующей щель со стенкой колонны, для удаления расплавленной зоны с помощью разрежения; Б — с перегородками, образую­ щими щель, и поршнями для удаления расплавленной зоны под действием поршня (а—ж) и под действием сжатого газа (а'—ж'); В — с поршнем и сквозным отверстием для удаления расплавленной зоны

ная примесями расплавленная зона полностью удаляется из колонны и капилляра (см. рис. 53, Б, а'—ж').

Наконец, можно обеспечить удаление расплавленной зоны из колонны без помощи отверстий и перегородок, используя только поршень с отверстиями (6) для вакуумного отсасывания расплава (рис. 53, В, а—ж). Остальные цифровые позиции соответствуют цифровым позициям на рис. 53, Б.

137

Для последнего участка разделителя (Н — I < I < Я), где происходит удаление расплавленной зоны при одновременном ее разбавлении 'исходным материалом, было получено уравнение рас­ пределения примесей

пределения концентрации примеси вдоль колонны с увеличением числа прохождений отклоняются от горизонтальной линии исходной концентрации С = С0, приближаясь к положению предельного распределения, которое в данном случае практически достигается после десяти-двенадцати прохождений. В установившемся режиме содержание примеси в материале, выходящем из выпускного отверс­ тия, составляет лишь 0,0035 величины исходной концентрации, причем после пяти проходов отношение С/С0 составило 0,0104, что свидетельствует о Довольно быстром установлении режима.

Влияние высоты колонны на ход очистки исследовали при сле­

= 0,1. Расчет показал, что с увеличением высоты колонны резко возрастает степень очистки материала: содержание примеси у вы-

1 За длину колонны принято расстояние от выпускного отверстия до отвер­ стия для слива загрязненного’примесями расплава, т. е. разделительной ее части,

138

пускного отверстия при высоте колонны Я = 8; 16 и 32 составляет соответственно 0,0256; 0,00357 и 0,00009. Так как кривые распре­ деления имели сходный характер, располагались симбатно и могли быть совмещены при наложении друг на друга, то был сделан вывод о том, что кратность очистки возрастает прямо пропорционально высоте колонны.

Очень существенно сказывается влияние размера полости, опре­ деляющей скорость перемещения материала. Уменьшение длины

риала в колонне — при каждом прохождении зоны материал опус­ кается на расстояние длины полости. Так, уменьшение этого отно­ шения в два раза при сокращении длины полости с четырех до двух (Я = 16, / = 1 и k — 0,1) приводит к возрастанию логарифма коэф­ фициента очистки lg CJC также вдвое (соответственно— 2,5 и—5,1).

В табл. 8 приводится сравнение очистки при обычной зонной перекристаллизации по данным работы [115]. Различие степеней очистки увеличивается с каждым последующим проходом: если после четырех проходов они различаются в 2 раза, то после шестнадцати проходов — в 35 раз.

Теоретическое исследование односекционных аппаратов колонной зонной перекристаллизации ] 112, 116] показало, что при рабочем режиме справедлива формула

1 — exp kq> -5- -f (1 — k ) <p exp £q> -

где cp — коэффициент, определяемый по уравнению

1 +ср = exp&p (l + х ) • -

Врезультате стало возможным установить связь отношений П/7

иНИ, т. е. параметров аппаратов П и Я (в длинах расплавленных зон /) и коэффициентов очистки а и обогащения |3:

139

Анализ производительности аппаратов колонной зонной пере­ кристаллизации [115] показывает, что они выгодно отличаются от аппаратов обычной зонной перекристаллизации. Была получена формула производительности аппаратов

Отсюда видно, что отношение //П аналогично флегмовому числу.

В результате расчетов была намечена схема проектирования рассматриваемых аппаратов. Выбрав размеры полости и расплава зоны, по одной из формул (V.47) или (V.48) определяют величину разделителя секции, другую формулу используют для проверки.

В простейшем варианте аппарата (рис. 55, /(.возможности варьи­ рования его параметров ограничены. При наличии в колонне не­ скольких отверстий, расположенных на различной высоте (варианты 2 и 3), возможности изменения параметров Я, / и П увеличиваются. Такие же возможности обеспечивает использование составной ко­ лонны (вариант 4), которая собирается из определенного количества стандартных элементов.

Значительное увеличение производительности достигается при обслуживании группы колонн одним нагревателем или блоком жестко связанных нагревателей (вариант 5). Изменение размеров расплав­ ленной зоны и полости можно достичь применением имеющегося сечения колонны (варианты 6 и 7).

Выгодно располагать нагреватели в коаксиальных каналах (ва­ рианты 8 и 9). При этом удается эффективно увеличивать площадь сечения колонны.

Колонне может быть придан наклон (вариант 10). Развитием этого варианта является обширная группа Спиральных аппаратов (варианты 11—23), отличающихся компактностью [128].

140