Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

томатический счетчик-анализатор микрообъектов марки СЧ-1 /*1467, а также получивший значительное распространение в некоторых странах микроскоп "Квантиметр"(фирма "Metals ßeseacfy " Z£d .), Англия /1477.

2, Кондуктометрический (электроимлульсный) метод

В 1949 г. Каултер /І48, 149? предложил новый метод и при­ бор для определения объема мелких частиц. Прибор первоначаль­ но был использован в медицине для счета кровяных шариков ,но позд­ нее получил широкое распространение для анализа частиц неор­

появились работы по применению счетчика, в частности в порош­ ковой металлургии в отечественной литературе /І50-1537,

Прибор анализирует порошок путем электронного обмера и счета отдельных частиц (рис. 49). Анализируемый образец дис­ пергируется в электролите в стакане 2 с измерительной ячейкой 4 (пробирка из полиметилметакрилата), которая имеет малую диа­ фрагму 12, закрепленную гайкой 13. Через буферную емкость 3 ячейка присоединена к вакуумному насосу. Мешалка 11 не позво­ ляет образовываться осадку. При протекании электролита, если суспензия достаточно разбавлена, частицы проходят через диафраг­ му по одной, В момент прохождения частицы мгновенно изменя­ ется собственный объем измерительного канала диафрагмы и его сопротивление.Напряжение между двумя электродами 1 помещенными по обе стороны диафрагмы, мгновенно меняется, и возникает им­

пульс напряжения. Амплитуда импульса для данного тока и электро­ лита пропорциональна объему частицы.

Электрическая рхема (ГЕОХИ АН СССР) обеспечивает уси­ ление и ребистрацию импульсов и собрана из следующих элемен­

ми шумами, возникающими при прохождении тока, и собственными шумами усилителя. Усилитель ДМ имеет следующие характерис-

136

В качестве электролита используют растворы кислот и щело­ чей, которые не должны взаимодействовать с порошком.' Оптималь­ ные условия измерения размеров частиц имеют место, если удель­ ное^ электросопротивление электролита лежит в пределах 1 0 - 1 0 2 ом-см, - таковы например 0,6 м раствор HCl и 1%-ный раствор поваренной соли,; Из неводных электролитов используют 4%-ный раствор роданистого аммония в изопропиловом спирте. Частицы металлов, іполупроводников и диэлектриков при прохождении через диафрагму дают импульсы одного знака. Зависимость же между ] объемом частицы и амплитудой импульса линейна и не определяет­ ся удельным сопротивлением самих частиц. Последнее обстоятёльство позволяет анализировать порошки, не гомогенные по составу. Анализ проводят^ перекачивая суспензию через диафрагму строго ■ определенное время (15-20 сек) при различных порогах дискрими­ нации.'' Вся операция анализа занимает 5-15 мин,

рели размеры диафрагмы, сопротивления электролита и час­ тиц известны, то прибор может быть использован для абсолютного определения объема частиц. Однако эти параметры довольно елрж-

137

но измерить,поэтому прибегают к калибровке прибора.Для калибровки используют монодисперсиые сферические порошки, размеры которых

138

3. Рентгеновский анализ

Для определения размера и формы малых частиц можно ис— [пользовать метод рассеяния рентгеновских лучей в непосредствен-

!ной близости к первичному пучку. Полученная таким образом диф­ ракционная кривая позволяет установить размер, форму и простран-, ственное распределение субмикроскопических областей неоднород­ ности, которые могут быть отнесены к частицам с любой струк^у^ рой и плотностью,'а также к пустотам (лорам). На рис, 50, а приведена схема простейшего устройства для изучения рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами /160/, Узкий пучек лу-

Рис,. 50. Схемы устройств для изучения рассеяния рентгеновских Лучей под малыми углами:

а - простейшее устройство; б - рамочная камера Кратки.

чей, вырезанный щелями 1,2, проходят сквозь образец 4, испытыва­ ет рассеяние под малыми углами, регистрируемое на фотопленке 5, Дополнительная щель 3 применяется для уменьшения области паразитного рассеяния от краев щели 2. Однакр полностью устра­

нить это паразитное рассеяние, искажающее картину мапоугловогр . рассеяния, в таких установках не удается. Кратки /І617 удалось полностью избежать щелевого эффекта с помощью устройства, схе­ ма которого приведена на рис, 5U, б. I

Первичный пучок лучей в рамочной камере Кратки вырезаетт ся плитами 1 , 2 , 3 с тщательно отполированными поверхностями, і причем грани плит 1, 3 и 4 лежат в одной плоскости, а грань ; плиты 2 параллельна им. Расходящийся в плоскости чертежа пу-і чек лучей проходит сквозь образец 5 на фотопленку Ѳ, расположен­

139

та и регистрировать рассеяние в области малых углов, соответст­ вующих размеру областей до 2000 А и выше.

Большая точность в измерении размеров и относительного ко­ личества областей неоднородности, имеющих радиус больше 500 - 600 А достигается также при использовании установки с двумя мо­ нокристаллами и с ионизационной регистрацией диффракционной кар­ тины. При изучении неоднородностей малых размеров (меньше 20 А) следует увеличить интенсивность первичного пучка и изба­ виться от щелевого эффекта. Для этого используется фокусирую­ щие монохроматоры или ионизационные установки с двумя моно­ кристаллами.

\г Установка для рентгеновского малоуглового метода с двумя изогнутыми по цилиндрической поверхности монокристаллами квар­ ца описана Шенфилом, Даниельсоном и Дюмондом /1627. Моно­ кристаллы кварца располагаются таким образом,чтобы их фокаль­ ные окружности были взаимно перпендикулярны. При этом стано­ вится возможным ' осуществлять точечную фокусировку пучка рентгеновских лучей. Однако интенсивность пучка в установке, предложенной авторами /1627, была не очень велика по двум при­

ности пучка в 1 0 - 2 0 раз возможно при работе с мощными рентгенов­ скими трубками и при замене монокристаллов кварца топазом. Наилучшей отражательной способностью и меньшим углом отраже­ ния для изучения меди обладают плоскости (006) и (303) топаза.' Разрешающая способность такой установки может быть доведена

5 - фокус пучка. Рентгеновская плен­ ка располагается в фокусе пучка на расстоянии d от образца. •

140