Файл: Паничкина, В. В. Методы контроля дисперсности и удельной поверхности металлических порошков.pdf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 22.10.2024

Просмотров: 70

Скачиваний: 0

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

 

Часто при построении дифференциальная кривая сильно растяну­

та

вдоль оси

абсцисс,удобнее поэтому пользоваться

полулогарифми­

ческими

координатами.

 

 

 

 

 

 

 

Математический анализ кривой

накопления

осадка

обычно

проводят

по методу Одена

[X],

ß процессе оседания в момент

времени

і через некоторую плоскость на глубине

/А пройдут круп­

ные частицы

с радиусом

, более мелкие большей частью останут­

ся

д слоях, расположенных выше

//'.

Крупные частицы, пол­

ностью выпавшие в осадок,имели скорость у > ~ f .

Пусть их масса

равна

Массу остальных частиц в осадке обозначим через

Рассмотрим

кривую оседания

(рис,

6).

Общее количество

частиц,

Рис. 6. Графическое изоб­ ражение расчета седиментационной кривой по Одену.

прошедших через плоскость на глубине

Н , выражается

зависи­

мостью 4

* f ( t ) .Количество частиц,

выпавших в осадок в момент

времени

t , соответствует

ординате

А^.

и равно

£ + 5 ,

Коли­

чество частиц, не выпавших в осадок, дается ординатой AB.

Пря­

мая СВ -

предел кривой оседания.

 

 

 

 

■

Найдем количества частиц в осадке,

скорость одних

V > ~g-

и скорость других V* — ,

Построим

в точке А касательную

и предо-

лим ее до пересечения с осью ординат.

Линия

параллельна оси

рбснисс. Тогда общая масса осевших частиц

 

 

 

(z-tb)

Скорость осоданцн в момент времени і равна

17

Эта производная дает суммарную скорость накопления осадка в момент z4 , Т.е.

_

dS± +

\

dSs

Г / 16)

afé

dé

d i

d i

d i

За период времени от нуля до £ скорость оседания каждой мо­ нодисперсной фракций постоянна и общее количество выпавших за

время /

частиц всех фракций будет

 

 

 

 

£ 2.

dSj

é

-d #

(1. fffа)

 

 

di-

 

d i

 

 

Таким образом, можно написать

 

 

 

 

 

 

d i

 

 

Из треугольника АДЕ видно, что âi-J>£

(1-1?)

 

Tогда А£

=• S ,

значит

- £ і-

 

 

 

 

 

С помощью уравнения

(1.17)

можно узнать содержание фракции

при любых пределах дисперсности

(

/} до л. ).

Вычислив q,f и

cß2 ,

найдем величину из разности и, следовательно, количество фракции

от іу до:

t'z

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Чтобы получить выражение для дифференциальной Кривой рас-

лределения,продн1>ференцируем уравнение

(1.17)

по времени

 

 

 

 

 

dtyCi) _

,

d 2f

 

 

U 18)

 

 

 

 

 

 

d i

 

d i 2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Kd -

Величину dt можно определить по соотношению £=

—j- • Пусть

г г

Г -Й

I/

Ь п п гг л

— А

г г

Л^г^ — —

/ У V

і г і ГТ

/ Г У

— _ ^

^ Я р д у гг ггг г

и

і г=X а тогда

і~ £

и

dé - - р

d.K т н а і

/•з

как

і * а/г, 2

f то

dK щ

 

I

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Подставляя

значение

в (1.

18), имеем

 

 

 

 

 

 

 

<*9

 

/•

a t * '

 

 

 

откуда

 

 

 

d t - ' 2 i ~

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

*

 

 

 

 

 

 

 

■( )

( - Ш . \

 

^

*

(1-20)

 

 

 

 

(

öV* У

А

 

Функция f(i) выражает общее количество частиц в системе с

радиусом,

меньшим

, величину последнего рассчитывают по фор­

муле

Стокса.

 

 

Дифференциальная кривая распределения для порошка имеет,

как правило, один хорошо выраженный максимум и две ниспадаю­

щие

ветви, более крутую в сторону мелких частиц,

более пологую -

Э сторону крупных. Математически такие кривые

чаще всего оппры-

 

18

 

ваются логарифмически нормальной функцией

 

dx

с Г

№ ~ ми# ) ( ^лгакг. ~

(1-21)

/

^махс мин

 

ірде F ($ )—логарифмически нормальная функция <и | ! d - размер частиц, изменяющийся в пределах £5^іг/У<<я<'Д^ігд..Практическй использование такого уравнения затруднено, Авдеев £ \ ü t 1\ J показал, что для описания состава порошка могут быть пригодны степенные законы при соответствующем подборе параметров, • Иногда кривая распределения может иметь несколько максимумов,в этом случае ее аналитическое описание еще более сложно. Математическое описание гранулометри­ ческого состава порошка подробно дано в работах /ІО-1 £7.

4, Проведение анализа

Седимёнтационному анализу может быть подвергнут только го­ могенный по химическому составу порошок. Если же порошок пред­ ставляет собой смесь частиц различных веществ, то не удается по скорости оседания определить их размеры.

Пробу для анализа отбирают квартованиѳм$ взятие пробы из одного места недопустимо, так как в массе порошка может быть Неравномерное распределение частиц по крупности* При значитель­ ной полидисперсности порошка грубые фракции необходимо выделить й анализировать отдельно.Даже небольшое их количество значитель­ но сказывается в процентных соотношениях, фракций по марсе, Нес­ ложную проверку осуществляют следующим образом: если в суспен­ зии в течение первых 30-40 сек после перемешивания появляется осадок, то такой порошок нужно размучивать. Крупные фракции удаляют 4-5 -кратным размучиванием в столбе жидкости той высо­ ты, что выбрана для опыта; концентрация суспензии при этом не более 5%. Отдельную фракцию определяют и учитывают в общем анализе.

Концентрация суспензии, приготовленной для анализа, должна отвечать условиям соблюдения закона Стокса, т,е, индивидуально­ му оседанию каждой частицы, В концентрированных суспензиях мо­ жет возникнуть коагуляціи и агломирация частиц, в весьма разбав­ ленных - уменьшается точность измерений при анализе» Весовая концентрация не может быть постоянной при анализе любого порош­ ка, Для порошков различной плотности при одной и той же весо­ вой концентрации число частиц в единице объема будет разным. Кроме того, чем мельче порошок, тем меньшую навеску приходит­ ся брать для анализа, иначе при оседании частицы взаимодейству­ ют друг с другим.

19

Н. АоФигуровский рекомендует при работе с материалами ности которых лежат в пределах 2-7 г/сы^, а размеры частиц в ин­ тервале 5-40 мк, пользоваться суспензиями с концентрацией не бо­ лее 0,5% по весу /Л7, По нашим данным, для тяжелых металлов (вольфрам, тантал, платина) такая же концентрация суспензий до­ пустима, если порошок содержит, частицы менее 5 мк. Часто мел­ кие фракции из-за небольшого их количества могут быть упущены в процессе анализа, так как время гос оседания составляет иногда многие часы.

Для более точного их анализа, помимо указанного выше огра­ ничения попидисперсности порошка размучиванием, можно рекомен­ довать следующий метод. Суспензию с неосевшими частицами высу. шивают, и остаток взвешивают. Количество мелких фракций подсчи­ тывается тогда суммарно.

Достоверность седиментационного анализа зависит также от правильно выбранной дисперсионной жидкости. Последняя должна

Nj хорошо смачивать ' порошок, химически не реагировать с вещест­ вом порошка, в выбранной жидкюти должны образовываться устой­ чивые Суспензии.

Работами школы Ребиндера показано, что устойчивость суспен зий определяют образующиеся вокруг частиц диффузионные электричес­ кие слои и понижение поверхностной энергии за счет смачивания и

адсорбции. В этих

исследованиях разработаны

подробные рекомен­

дации по обеспечению устойчивости суспензий.

На основании иссле­

довательских работ

и опыта проведения анализа

можно утверждать,

что наиболее пригодны для седиментационного анализа жидкости, имеющие в ы сокую энергию смачивания.Если такую жидкость подобрать

/не удается,то к жидкости добавл'яют поверхностно-активные вещества

ѵ(ПАВ), Концентрация ПАВ должна быть минимальной, достаточной для образования монослоя на поверхности частиц. При больших кон-! центрашях ПАВ и мелких частицах адсорбционные слои будут иска-,'

жать процесс оседания, | Дрдбор седиментационной жидкости можно производить следую­ щим образом /187ъ Пробы порошка одного веса взмучивают в оди­

наковом количестве различных жидкостей. Наиболее пригодна для анализа та из них, в которой получена суспензия с наибольшей оп­ тической плотностью. . Если понаблюдать за каплей'суспензии' под ■ оптическим микроскопом, то можно установить, коагулируют части­ цы порошка в жидкости или нет. ■ Количество ПАВ подбирается та­ ким же способом, Смачиваемость порошка жидкостью легко прове­ рить качественно - при хорошей смачивиемрсти капля жидкости быс ро впитывается порошком. Многочисленные опыты по подбору ПАВ показали, что лучшими поптизирующимп добавками являются пиро- I

20

Смотрите также файлы